《凝固点降低法测定摩尔高质量.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《凝固点降低法测定摩尔高质量.doc（11页珍藏版）》请在三一办公上搜索。
1、word物理化学实验报告 某某班级学号日期凝固点降低法测定摩尔质量实验目的与要求1) 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量2) 掌握精细电子温差仪的使用方法原理非挥发性溶质二组分溶液，其稀溶液具有依数性，凝固点降低就是依数性的一种表现。溶剂中参加溶质是，溶液的凝固点比纯溶剂的凝固点低，其凝固点降低值Tf与溶质的质量摩尔浓度b成正比。得出： 以上各式中：分别为纯溶剂、溶液的凝固点，单位K。mA、mB分别为溶剂、溶质的质量，单位kg；Kf为溶剂的凝固点降低常数，与溶剂性质有关，单位Kkgmol-1；假如溶剂的Kf值，通过实验测得Tf，便可用第二个式子求得MB。曲线1为理想的纯溶剂凝固过程。曲线2为实际溶
2、剂的凝固过程，有过冷现象出现。曲线3在溶液中当有溶剂凝固析出时，剩余溶液的浓度逐渐增大，因而溶液的凝固点也逐渐下降。因有凝固热放出，冷却曲线的斜率发生变化，即温度的下降速度变慢。曲线4如果溶液过冷程度不大，析出固体溶剂的量很少，对原始溶液浓度影响不大，如此以过冷上升的最高温度作为该溶液的凝固点。纯溶剂和溶液的冷却曲线本实验确定凝固点采用外推法，首先记录绘制纯溶剂与溶液的冷却曲线，作曲线后面局部的趋势线并延长使其与曲线的前面局部相交，其交点就是凝固点。其作图原理如如下图:仪器与试剂凝固点管 凝固点管塞 凝固点管的套管 搅拌器 大搅拌杆 水浴缸 精细电子温差仪 水浴缸盖 温度计 移液管25ml 洗
3、耳球 电子天平 锤子 布块 冰块 环己烷 萘实验步骤 1. 安装实验装置：实验装置如图。检查测温探头要求洁净，用环己烷清洗测温探头并晾干。冰水浴槽中准备好冰和水，温度最好控制在左右。用移液管取或用0.01g精度的天平称量20.00g左右分析纯的环己烷注入已洗净枯燥的凝固点管中。注意冰水浴高度要超过凝固点管中环己烷的液面，将精细电子温差仪的测温探头擦干、插入凝固点管中，注意测温探头应位于环己烷的中间位置，检查搅拌杆，使之能自由转动，不与测温探头和管壁接触摩擦。2. 纯溶剂环己烷凝固点的测定：粗测定：记录此时室温，取25.00ml环己烷放入洗净枯燥的凝固点管中，将精细温差仪的测温探头插入凝固点管中
4、，注意测温探头应位于环己烷液体的中间位置。将凝固点管直接放入冰水浴中，打开搅拌器电源开关，使其转动搅拌。观察温度变化，当温度显示根本不变或变化缓慢时，说明此时液相中开始析出固相，按精细温差仪的“设定按钮，此时温差仪显示为“0.000，也就是环己烷的近似凝固点。将凝固点管从冰水浴中拿出，用毛巾擦干管外壁的水，用手温热凝固点管使结晶完全熔化，至精细温差仪显示约67，将凝固点管放入作为空气浴的外套管中，均匀缓慢搅拌。定时读取并记录温度，温差仪每30s鸣响一次，可依此定时读取温度值。当样品管里面液体中开始出现固体时，再继续操作、读数约10min。3. 溶液凝固点的测定：准确称取萘0.1034g，小心参
5、加到凝固点管溶剂中，注意不要让萘粘在管壁，并使其完全溶解。注意在使萘溶解时，不得取出测温探头，溶液的温度不得过高，以免超出精细温差测量仪的量程。待萘完全溶解形成溶液后，将凝固点管放入作为空气浴的外套管中，均匀缓慢搅拌，12s一次为宜。定时读取记录温度，温差仪每30s鸣响一次，可依此定时读取温度值。当样品管里面液体中开始出现固体固体是环己烷时，再继续操作、读数约10min。4. 实验完毕，将环己烷溶液倒入回收瓶。数据处理1) 计算室温t时环己烷的密度。室温为17.1。根据计算公式 /(gc-10-3t/得=0.782(gcm-3)2) 列表记录时间温度数据，并画出纯溶剂和溶液的步冷曲线，用外推法
6、求凝固点。然后求出凝固点降低值DTf ，计算萘的摩尔质量。由图1可知测得相对凝固点为-0.024K；由图2可知测得相对凝固点为-0.027K；由图3可知测得相对凝固点为-0.800K；如此纯溶剂的平均相对凝固点为-0.024+-0.027/2=-0.026K；Tf=-0.026-0.800=0.774K；查表的Kf=20.0 Kkgmol-1；其中mA=*V=0.782*25.00=19.6g；根据公式得MB=1000*20.0*0.1034/0.774*19.6=136g/mol；相对误差为136-128.18/128.18*100%=6.10%溶剂凝固点测定数据与冷却曲线1时间温度时间温度
7、时间温度3069013506072013809075014101207801440150810147018084015002108701530240900156027093015903009601620330990165036010201680390105017104201080174045011104801140510117054012005701230600126063012906601320溶剂凝固点测定数据与冷却曲线2时间温度时间温度时间温度3075014706078015009081015301208401560150870159018090016202109301650240960
8、16802709901710300102017403301050177036010801800390111018304201140186045011701890480120019205101230195054012601980570129060013206301350660138069014107201440溶液凝固点测定数据与冷却曲线时间温度时间温度时间温度温度时间温度时间307801530228030306081015602310306090840159023403090120870162023703120150900165024003150180930168024303180210960
9、171024603210240990174024903240270102017702520327030010501800255033003301080183025803330360111018602610336039011401890264033904201170192026703420450120019502700345048012301980273034805101260201027605401290204027905701320207028206001350210028506301380213028806601410216029106901440219029407201470222029
10、70750150022503000误差分析由结果可知相对误差为6.10%,相对误差稍微有些大，但在误差允许X围内，可以认为测得值与真实值相差不多。产生误差原因以与本次实验中一些不当的操作：1. 冰水浴温度调节不是很适宜，冰放得较多，导致测量结果中并无绝对的平台期出现，而是温度缓慢向降低，根据教师所说是由于环境温度较低使体系凝固放出的热比传给环境的热少。水浴温度最好在3摄氏度左右为好，环己烷的凝固点为6.5摄氏度。2. 由计算公式可知萘的质量最小，其误差的大小对结果的影响最大，所以在溶解时一定要注意不要把萘粘在凝固点壁上，而且要是萘尽量完全溶解后在进展测量，以减小误差。在实验完后发现凝固点底部有
11、微量固体萘，有些怀疑最初可能有一些萘未溶解，导致结果偏大。须知事项1) 测温探头擦干后再插入凝固点管。不使用时注意妥善保护测温探头。2) 参加固体样品时要小心，勿粘在壁上或撒在外面，以保证量的准确。3) 熔化样品和溶解溶质时切勿升温过高，以防超出温差仪量程。4) 判断样品管中是否出现固体，不是直接观察样品管里面，而是从记录的温度数据上判断，即温度由下降较快变为下降较慢的转折处。思考问题1) 如溶质在溶液中离解、缔合和生成配合物，对摩尔质量测定值如何影响？ 答：溶质缔合和生成配合物会使溶液中的溶质相对减少，使Tf偏小，根据公式可知会使摩尔质量的测定值偏大。而离解如此会使溶液中溶质的量相对增加，Tf变大，使测量值偏小。2) 参加溶质的量太多或太少有何影响？ 答：因为稀溶液具有依数性本实验公式成立的前提是在稀溶液中，溶质太多可能会超出稀溶液的依数性性质，而且另一方面由于溶质太多，凝固点下降过多，不容易测量。如果溶质太少又会造成溶液凝固点下降不是很明显，不易测定而且增大误差。3) 为什么会有过冷现象产生？ 当实际液体温度达到或稍低于其凝固点时，由于纯溶剂中分子大小一样，运动分布，电性等比拟均匀，分子之间不容易相互聚集形成结晶，因而不发生凝固，仍以液态存在，而发生过冷现象。而此时假如参加晶种或者震荡搅拌，如此会有大量晶体生成，并放出凝固热，使体系温度迅速上升到稳定的平衡温度。11 / 11
