色谱分析资料报告法练习题.doc

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1、word色谱分析法练习题班级学号一、选择题1. 在气相色谱中,调整保存值实际上反映了哪些局局部子间的相互作用( A)。A.组分与固定相; B.组分与载气; C.组分与组分; D.载气与固定相。2. 在气-固色谱分析中, 色谱柱装入的固定相为 D 。A.一般固体物质 B+固定液 3. 塔板理论不能用于 CD 。A.塔板数计算; B.塔板高度计算;C.解释同一色柱在不同的载气流速下柱效不同的原因;D.解释色谱流出曲线的形状。4. 当载气线速越小,氏方程中,分子扩散项起控制作用时,采用如下哪种气体作载气对提高柱效最有利 B 。A.H2 B.He C.N2 D.CO25. 根据第姆特方程式,指出下面哪

2、种说法是正确的 B 。A.最优流速时理论塔板高度最大; B.最优流速时理论塔板数最大;C.最优理论塔板高度时流速最大;D.最论塔板数时理论塔板高度最大。6. 假设在一根2m长的色谱柱上测得两组分的别离度为0.87,要使它们完全别离,如此柱长至少应为以m为单位 D 。A.0.6 B.0.3 C.3 7. 常用于评价色谱别离条件是否适宜的参数是 C 。A.理论塔板数 B.塔板高度 C.别离度 8. 色谱分析中,可以用来进展定性的色谱参数是 D 。A.峰面积 B.峰高 C.半峰宽 9. 用气液色谱法别离A.B和C三组分的混合样品,它们的分配系数KAKBKC,如此其保存时间的大小顺序为 A 。A. A

3、 B C B. B A C C. C B A D. B C A10. 试指出下述说法中, 哪一种是错误的 C 。A.根据色谱峰的保存时间可以进展定性分析;B.根据色谱峰的面积可以进展定量分析;C.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数;D.色谱峰的区域宽度表现了组分在柱中的运动情况。11.色谱定量分析中适用归一化法的情况是: D A.大批量试样的快速分析; B.试样各组分只有少数出峰;C.对进样要求不严; D.试样中所有组分都出峰。12.假设在一根1m长的色谱柱上测得两组分的别离度为0.67,要使它们完全别离,如此柱长至少应为以m为单位 。A.5 13.反映色谱柱别离特性的参数为: A A别离

4、度 B保存时间 C. 色谱峰宽度 D分配系数14.反映色谱柱柱型特性的参数为: B A保存值B相比 C分配系数 D色谱峰宽度15.反映色谱别离过程热力学因素的参数是: A色谱峰的半宽度 B色谱峰的保存值C难别离物质对的别离度 D色谱峰的峰面积16.反映色谱别离过程动力学因素的参数是:( )A色谱峰的峰高 B色谱峰的峰面积C. 色谱柱的塔板数 D色谱峰的半宽度17.既反映色谱别离过程动力学因素,又反映色谱别离过程热力学因素的参数是: ( )A 色谱柱的塔板高度 B色谱峰的峰面积C 难别离物质对的别离度 D色谱峰的保存值18.当色谱柱一定,组分一定,色谱峰的半宽度主要取决于组分在色谱柱中的: (

5、)A. 分配系数 B. 保存值 C. 扩散速度 D. 与流动相的相互作用19.某物质对在1 m长的色谱柱上的别离度为1,假设要达到定量别离,柱长不应小于: ( )A. 2 m B. 1.5 m C.1.2 m D. 0.8 m20.根据第姆特方程,在填充柱色谱法中,固定相的填充均匀程度主要影响: ( )A. 气相传质阻力 B. 液相传质阻力C. 涡流扩散 D. 分子扩散21.根据第姆特方程,在气相色谱高速分析中,当固定液的用量较大时,其色谱柱的塔板高度主要取决于: ( )A. 载气线速度 B. 涡流扩散 C. 气相传质阻力 D. 液相传质阻力22.在高载气线速条件下,色谱柱一样,载气线速一样,

6、板高大的是: ( )A. 因使用相对分子质量大的载气 B. 因使用相对分子质量小的载气C. 因柱温升高 D. 因柱温降低23.两组分A、B的保存时间分别为14.6min、14.8min,色谱柱对它们的理论塔板数均为4200,假设要求两组分的保存时间不变,使别离达到定量要求如此色谱柱的塔板数应为: ( ) 103104104105 (提示:先用塔板公式求出半宽度,再求别离度;而后根据别离度与塔板数的平方根成正比求解。)24.理论塔板数增加一倍,别离度增加到原来的倍数是: ( )A. 1 B. 1.4 C. 2 D. 4(提示:根据别离度与塔板数的平方根成正比求。)25.难别离物质对的别离度增加一

7、倍,组分在柱的滞留时间增加到: ( )A. 1 B. 2 C. 3 D. 4(提示;根据别离度与保存时间的平方根成正比求。)26.液相色谱法用型检测器: ( )A. 示差折光检测器 B. 紫外检测器C. 荧光检测器 D. 热导池检测器27.在液相色谱法中引起色谱峰扩的主要因素是: ( )A. 涡流扩散 B. 纵向扩散 C. 传质阻力 D. 多路径28.为了用气相色谱法测定样品中的微量水分,宜选用的检测器是: ( )A. 氢火焰离子化检测器 B. 火焰光度检测器C. 热导池检测器 D. 电子捕获检测器29.下面可以改变液相色谱法柱子选择性的操作是: ( )A. 更换固定相与柱长 B. 更换流动相

8、与柱长C. 更换流动相或固定相 D. 更换固定相的粒度二、填空题1.在气液色谱中,固定液的选择一般根据 相似相容 原如此。被别离组分分子与固定液分子的性质越相近,如此它们之间的作用力越 大 ,该组分在柱中停留的时间越 长 ,流出的越 晚 。2.相对保存值的特点,只与 固定相 与 操作温度 有关,它与其它色谱操作条件无关。3.色谱峰越窄,理论塔板数就越 越大 ,理论塔板高越 越小 ,柱效能越 高 。 理论塔般高度 和 载气线速度 的关系,其方程中的涡流扩散与 填充不规如此因子 与 固定相颗粒直径 有关。5.气相色谱仪由气路系统;进样系统;别离系统和 温控系统; 检测系统等 五个系统构成。6.气相

9、色谱常用的检测器有 热导池检测器TCD , 氢火焰离子化检测器FID ,和 电子捕获检测器ECD, 火焰光度检测器FPD。7. 色谱柱是色谱仪的心脏,根据色谱柱固定相的性质不同,气相色谱法可分为 气相色谱法和 固相 色谱法;液相色谱法可分为 液-固 色谱法和 液-液 色谱法。8. 在色谱法中,不与固定相相作用的组分流过色谱柱所需的载气体积,反映了 死 体积,反映组分与固定相相互作用的参数是 调整保存体积 。9. 假设色谱柱的柱长增加一倍,两相邻色谱峰的别离度将增加到 1.4 倍。10. 色谱法中,最优流动相线速条件下的板高为 最小板高 ,它等于 。三、问答题1. 色谱峰的区域宽度可用哪些方法表

10、示?它们之间有何关系?答:三种表示方法: 1标准偏差:0.607h处色谱峰宽度的一半。2半峰宽W1/2:1/2h处对应的峰宽,它与标准偏差的关系为 W1/23峰底宽度Wb:色谱峰两侧拐点上的切线与基线交点间的距离。它与标准偏差的关系 Wb42. 气相色谱定量的依据是什么?为么要引入定量校正因子?答:色谱定量的依据是: 在一定的色谱条件下,进入检测器的被测组分的质量mi与检测器产生的响应信号峰面积Ai或峰高hi成正比,即:引入定量校正因子的原因:因为Ai的大小和组分的性质有关,因此,同一检测器对不同组分具有不同的响应值,故一样质量的不同物质通过检测器时,产生的峰面积不等,因而不能直接应用峰面积计

11、算组分的含量。为此,引入“定量校正因子以校正峰面积,使之能真实反映组分含量。 3. 今有五个组分a,b,c,d和e,在气相色谱上分配系数分别为480,360,490,496和473。试指出它们在色谱柱上的流出顺序,并解释原因。答:分配系数越大的,与固定相的相互作用越大,在柱滞留时间越长。 所以流出色谱柱的先后顺序为b,e,a,c和d。 4. 分析某试样时,两个组分的相对保存值r2,11.11,柱的有效塔板高度H1mm,需要多长的色谱柱才能别离完全R1.5?解:由得 2分5. 气相色谱仪有哪些主要部件,各有什么作用?气路系统:是一个载气连续运行的密闭管路系统,通过该系统,可获得纯净.流速稳定的载

12、气。进样系统:包括进样器和气化室。其作用是让液体试样在进入色谱柱前瞬间气化,快速而定量地加到色谱柱上端。 别离系统:色谱柱是色谱仪的别离系统,试样各组分的别离在色谱柱中进展。 温控系统:主要指对色谱柱炉,气化室,检测器三处的温度控制。检测系统:是把载气里被别离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。6. 试指出用邻苯二甲酸二壬酯P25为固定液别离苯、甲苯、环己烷和正己烷的混合物时,它们的流出顺序。简述理由。答:邻苯二甲酸二壬酯P25为弱极性固定液,极性小的先流出色谱柱。故它们的流出顺序为正己烷,环己烷,苯,甲苯。环己烷的沸点虽与苯相近,但极性小于苯,故在苯先流出。 7. 色谱定性和定量的依据是

13、什么?各有哪些主要定性和定量方法?答: 定性分析依据保存值,主要有利用保存值与物对照定性单柱法、双柱法、逢高增量定性、利用保存值经验规律定性碳数规律、沸点规律、根据文献保存数据定性相对保存值定性法、保存指数定性法(常用的定性分析方法:绝对保存值法,相对保存值法,参加物峰高增加法,保存指数定性)常用的定量分析方法:归一化法,标法,外标法四、计算题1.对只含有乙醇.正庚烷.苯和乙酸乙酯的某化合物进展色谱分析,其测定数据如下:化合物乙醇正庚烷苯乙酸乙酯Ai/cm2fi计算各组分的质量分数。2.在一根3.0m长的色谱柱上分析石油苯类低沸点产品,得到苯和甲苯的保存时间与色谱峰宽度等数据如下表,计算:组分

14、 tR /min Wb/min空气 1.0 1) 苯和甲苯的调整保存时间与甲苯对苯的相对保存值;2以甲苯为对象计算色谱柱的有效塔板数和有效塔板高度;3苯和甲苯的别离度;4假设要求别离度为R1.5,色谱柱柱长为多少?2343. 某工厂采用GC法测定废水样品中二甲苯的含量。首先以苯作标准物配制纯样品溶液,进样后测定结果为:组 分质量分数/%峰面积/cm2间二甲苯对二甲苯邻二甲苯苯2在质量为10.0g的待测样品中参加9.55102g的苯,混合均匀后进样,测得间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯的峰面积分别为11.2、14.7、8.80、10.0 cm2。计算样品中各组分的质量分数。解:由于全部组分都出峰

15、,用归一化法同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分数分别为34.7%2分 、 17.2% 2分、30.5%。4. 分析某种试样时,两个组分的相对保存值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm,需要多长的色谱柱才能完全别离?由得 5.在一根3.0m长的色谱柱上分析某试样时,得到两个组分的调整保存时间分别为13min和16min,后者的封地宽度为1min,计算:1) 该色谱柱的有效塔板数;2两个组分的相对保存值;3假设要求两个组分的别离度为R1.5, 有效理论塔板数为多少?此时应适用多长的色谱柱?2343在25时把一指示剂加到HCl溶液中,指示剂变为黄色,在此溶液中插入玻璃电极和饱和甘汞电极组成以下电池:SCE待测溶液玻璃电极逐渐滴加稀NaOH溶液至指示剂刚好出现颜色变化,测得电池的电动势为0.201V。参加更多的NaOH溶液,出现纯蓝色,在这点的电池电动势为0.090V。玻璃电极的常数项K0.698V,试计算该指示剂的变色围。解:3.解:思路:该题的核心问题是溶液pH的测定电池电动势 依题意玻璃电极为正极,其电极电位为 1分 1分 2分滴定终点时 2分溶液呈蓝色时 2分11 / 11

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