食品防腐剂尼泊金甲酯报告材料.doc

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1、食品防腐剂尼泊金甲酯一、实验目的熟悉尼泊金酯类防腐剂的制备方法二、实验原理尼泊金酯的学名是对羧基苯甲酸酯,由于具有毒件低,几乎无味、无刺激性以与在较宽的pH值围能保持较好的抗菌效果等优点,使其成为在食品加工中应用较广的食品防腐剂。尼泊金酪类防腐剂均为无色结晶或白色粉末,主要品种与其熔点如下:甲酯126128乙酯116118;丙酯9598;丁酯6972.合成尼泊金酯的反响式如下:本实验以对经基苯甲酸和甲醇为原料用浓硫酸作催化剂,进展经典的酪化反响来制备尼泊金甲酯。尼泊金甲酯由于其毒性低、无刺激性、高效易复配、适用PH 值较宽等优点,被广泛用于食品、化妆品、日用化工品、医药、饲料、各种工业防腐剂等

2、,是目前世界上用途最泛的防腐剂之一,在国际市场上售价为每吨1万美元,开发前景十分广阔。三、原料对羟基苯甲酸、浓硫酸、碳酸氢钠(10溶液)、甲醇、氢氧化钠(50溶液)四实验步骤与现象实验步骤实验现象1.在装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的100mL三口烧瓶中,放入10.1mL(8g0.25mol)甲醇,搅拌下由滴液漏斗缓慢滴入1mL浓硫酸,再参加6.9g (0.05m01)对羟基苯甲酸,温热使固体全溶,再升温至保持轻微回流6h。随温度升高,固体渐溶于溶液中;2.冷却至室温,用50的氢氧化钠溶液调节PH至6,蒸馏回收过量的甲醇。置冷,析出结晶,用10的碳酸氢钠溶液调节pH至78。起初的PH值为2,

3、加氢氧化钠溶液过程中,溶液变得粘稠,用碳酸氢钠调节PH,溶液变成白色粘稠溶液3.抽滤,水洗结晶至洗涤液的pH值为67,晾置,烘干,得白色结晶的尼泊金甲酯粗品约6g,产率约85。抽滤水洗之后,溶液变成白色针状晶体五、影响因素:1、 对羟基苯甲酸与碳酸二甲酯摩尔比的影响在其它条件一定的情况下,采用不同的对羟基苯甲酸与碳酸二甲酯摩尔比进展实验,结果如表4所示:表4-1对羟基苯甲酸与碳酸二甲酯摩尔比对酯收率的影响编号 摩尔比 收率/%由表4-1可见,在一定围,随着碳酸二甲酯用量的增加,酯收率明显提高,这是由于酯化反响为可逆反响,增加某一反响物的浓度有利于反响向正向进展,从二者造价来看,以碳酸二甲酯过量

4、为宜。2、 反响温度的影响固定其它条件,反响温度上下对收率的影响实验结果见下表:表4-2反响回流温度对酯收率的影响编号 温度/ 收率/%1 70-75 2 75-80 3 80-85 4 85-90 由表4-2可知,温度过低,不利于反响进展,产率较低,过高可能会加剧副反响生成,可能发生的副反响如下:为了减少副反响发生,并且能有较高的产率,采取反响温度为80-85 ,此时收率相对较高。3、 反响时间的影响不同的反响时间,产品收率不同。其它条件一定,考察反响时间对酯收率的影响,实验数据见表4-3:表4-3反响时间对酯收率的影响编号 反响时间/h 收率/%从表6数据可知,随着反响时间的增加酯收率增加

5、。这可能是延长时间有利于碳酸二甲酯吸附在催化剂浓硫酸的外表,更好的将碳酸二甲酯活化,从而有利于对羟基苯甲酸进攻碳酸二甲酯的羰基。4 、 催化剂用量的影响考察不同的催化剂用量对产品收率的影响,实验结果见表4-4。表4-4催化剂用量对酯收率的影响编号 催化剂用量酸% 收率/% 3 0.03 69.8 从表4-4可以看出,随着催化剂用量的增加,酯收率呈增加趋势,但达到一定量时变化不明显,故由实验得出,催化剂适宜用量约。六、思考与讨论:1、尼泊金酯的杀菌机理 :尼泊金酯类防腐剂对霉菌、酵母菌和细菌有广泛的抗菌作用,该防腐剂的作用在于未电离分子发生抗菌活性,破坏微生物的细胞膜,使细胞的蛋白质变性,抑制微

6、生物的呼吸酶系统与电子传递酶系统的活性,以与破坏微生物的细胞膜结构。由于它们是酯类,羧基被酯化,其分子可以在更广的围不电离,一般在pH值为38的围效果较好。2、尼泊金酯作为防腐剂的优势:尼泊金酯是国际上公认的三大广普性高效食品防腐剂之一,同苯甲酸钠和山梨酸钾相比,它主要有以下几个显著的优势:第一、抑菌效果好。尼泊金酯特别是其中的长链酯对霉菌、酵母菌和革兰氏阴性菌的抑制效果(以最小抑菌浓度计)通常只有苯甲酸钠和山梨酸钾的1/10 。第二、适用的pH围广12。苯甲酸钠和山梨酸钾均为酸性防腐剂,它们在pH值大于5.5时抑菌效果很差,而尼泊金酯在pH值小8围均有很好的抑菌效果。第三、尼泊金酯毒副作用小

7、。苯甲酸钠的ADI值和LD知值均为尼泊金酯的50%左右。研究证明,苯甲酸钠被人体摄入后容易在体产生积累,因而该产品在国际上正趋于淘汰,在国已被限制使用。山梨酸钾的ADI值和LD印值虽然比尼泊金酯高一倍,但由于它的实际添加量为尼泊金酯的10倍,因而其相对安全性仍然比尼泊金酯差。第四、使用本钱低。在大多数食品中,尼泊金酯的使用本钱和苯甲酸钠相当,是山梨酸钾的1/3。这对于用户企业来说,无疑具有很大的吸引力。第五、使用方便。尼泊金酯生产成钠盐后,极易溶于水,便于生产中应用,克制了尼泊金酯不溶于水的缺陷。3、浓硫酸做催化剂的优缺点:优点:在于硫酸可溶于反响体系,使酯化反响在均相中进展,反响条件缓和。缺

8、点:反响时间长,醇、浓硫酸用量大;当浓硫酸用量过多时引起一系列的问题:硫酸的强氧化性使产品色泽变深;会引起醚化、氧化、磺化等副反响;硫酸的强腐蚀性会严重腐蚀仪器设备;催化剂硫酸不能回收重复使用,排出的废酸、废水造成环境污染。七、尼泊金对五种菌力效果测试尼泊金甲酯是通过破坏微生物的细胞膜,使细胞的蛋白质变性,来抑制菌落的生长。由表37 分别可以看出,当防腐剂的浓度为0.02%时,大肠杆菌减少率6h 已达100%;当防腐剂浓度为0.06%时,金黄色葡萄球菌减少率48h 已达100%;当防腐剂浓度为0.08%时,白色念珠菌减少率48h 已达100%;当防腐剂浓度为0.10%时,对黑曲霉减少率5d 已达100%;而尼泊金酯在国标允许围未能将绿脓杆菌在7d 抑制完全(减少率最高才达92.10%)即尼泊金酯不能有效抑制绿脓杆菌。

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