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1、一、萃取剂的测定硫狼酸铁吸光光度法：P204和C272都是有机磷酸，在酸性介质中与硫氯酸铁生成棕黄色络合物，用四氯化碳等非极性溶剂萃取后，于分光光度计波长42Onm处测其吸光度。主要试剂硫氟酸铁溶液：称取15g硝酸铁于250mL烧杯中，加入IOOmL水溶解，在搅拌下，慢慢加入6g硫氟酸镂溶解，用饱和乙酸镀溶液调节溶液到PH为2.9（用酸度计测定）。P204（或C272）标准溶液：称取0.10OOg纯P204（或C272）,置于IOOmL容量瓶中，用四氯化碳溶解并以水定容。吸取该溶液10.0OmL于另一IoOmL容量瓶中，用水定容。分析步骤移取适量水样（含有机磷酸100500g）经稀释或浓缩至2
2、5mL。在酸度计上用稀硫酸和稀乙酸钠溶液调酸度至PH值为2.9。移入125mL分液漏斗中，加25mL硫氟酸铁溶液，摇匀，加入10.0OmL四氯化碳，振荡3min。静置分层，将四氯化碳层放入离心管中，在离心机上分离5min用2cm比色皿，以试剂空白作参比，在分光光度计上于42Onm波长处测其吸光值。二、溶剂油和润滑油的测定1、重量法重量法是常用方法，不受油品种的限制，但操作繁琐，灵敏度较低，适合于测定10mgL以上的含油水样。测定原理：以硫酸酸化水样，用石油酸从水样中萃取油类，然后蒸发除去石油酸，称量残渣量。根据增加的重量，计算出水中油的含量。此法所测为水中可被石油酸萃取的油的总量，可能含有较重
3、的石油成分不能被萃取。蒸发除去溶剂时，也会造成轻质油的损失。2、红外光谱法红外光谱法是利用石油类物质的甲基、亚甲基在近红外区（3.4m）有特征吸收，作为测定水样中油含量的基础。用红外光谱法分析样品，通常要求样品最好是固体。在分析液体样品时，可以采用液膜法。液膜法是定性分析中经常采用的一种比较简便的方法，用不锈钢刮刀把少量样品涂于盐片（KBr或NaeI）表面，在红外灯下适当烘烤除去微量水分后，即可进行红外测试。测试时，最好用不含油分的纯净溶液作为样品红外光谱的背景图谱，在样品图谱中扣除背景图谱即得样品中油分的红外谱图。红外灯的烘烤可能会使油中某些低沸点易挥发的成份损失。另外，也可以取一定量的水样
4、，用活性炭对其中的油分进行充分吸收。过滤后，将活性炭低温烘干，然后进行红外测试，分析活性炭中的油。测试时，应扣除纯净活性炭的背景峰。3、紫外分光光度法石油及其产品在紫外光区有特征吸收，如一般原油的两个吸收峰波长225nm和254nm,轻质油及炼油厂的油品吸收波长位225nm,故可采用紫外分光光度法测定。水样先用硫酸酸化，加NaCl破乳化，然后用石油酸萃取，脱水，定容后测定。然而，润滑油和溶剂油的组分并不单一，要找到一个统一合适的吸收波长并不容易。三、建议通过对上述方法的分析比较，我们认为，红外光谱法比较能实现快速测量的要求。通过比较标准谱图和样品谱图，就能比较出有机物含量是否达标。也可以作系列已知有机物含量的红外谱图，通过将未知含量的试样的谱图与之比较而得到定量结果。
