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1、1,分 析 化 学,靳 素 荣,2,分析化学,1 绪 论Introduction,返回,3,基本内容和重点要求,了解分析化学的学科性质、任务、作用；定量分析方法分类；定量分析过程和分析结果的表示方法。有效数字及运算规则提高分析准确度的方法,返回,4,1-1 分析化学的任务和作用,一、分析化学的任务二、分析化学的作用三、分析化学学习目的,返回,5,分析化学：是研究物质化学组成的表征和测量的科学。任务：确定物质的化学组成、测量各组成的含量以及表征物质的化学结构。 对应于：定性分析（Qualitative analysis）定量分析（Quantitative analysis）结构分析（Struct
2、ural analysis）,一、分析化学的任务,返回,6,对象: 气态、固态和液态的无机物和有机物要求：元素、化合物、原子团和有机官能团等的定性和定量分析及存在形式、化学结构等分析方法：化学分析法、仪器分析方法（物理 化学法、物理方法）内容：定性分析、定量分析,7,在化学学科本身的发展上；与化学有关的各科学领域，如材料科学、环境科学、能源科学、生命科学等，凡涉及化学现象，在其研究过程中必用到分析化学；分析化学在国民经济建设中，在生活实践中皆具有重要的实用价值；有科学技术和工业生产的“眼睛”之美誉。,二、分析化学的作用,返回,8,三、分析化学学习目的,掌握分析化学的基本原理和分析测定的方法，树
3、立准确的”量”的概念；运用化学平衡理论，理论联系实际；正确掌握分析化学的基本操作；培养严谨、认真和实事求是的科学态度，训练科学研究素质。,返回,9,1-2 定量分析方法的分类及定量分析概述,返回,一、分析方法分类 根据分析任务、分析对象、 测定原理、操作方法和具体要求的不同分析方法分为多种,10,1. 分析任务分类,定性分析（qualitative analysis）鉴定物质由哪些元素、原子团、官能团或化合物组成。定量分析 (quantitative analysis)测定物质中有关成分的含量。结构分析 (structural analysis)研究物质的分子结构或晶体结构。,返回,11,Cu
4、(en)22HPW9W2WO402Cu(en)2H2O28H2O,12,一维链结构,13,晶胞堆积图,14,2. 分析对象分类,无机分析（Inorganic analysis）无机物组成种类很多，通常鉴定试样是由哪些元素、离子、原子团或化合物组成。测定各成分的含量。有机分析（Organic analysis）对象是有机物，组成元素主要是C、H、N、O、S等，但结构复杂，分析的重点是官能团分析和结构分析。,返回,15,3. 方法原理分类,化学分析和仪器分析化学分析（Chemical analysis）以物质的化学反应为基础，分为滴定分析（或称为容量分析）和重量分析法两大类。,返回,16,返回,1
5、7,仪器分析（Instrumental analysis）以物质的物理和物理化学性质（光、电、热、磁、声）为基础，借助于特殊的仪器，形成各分支学科（光学、电化学、热、色谱、质谱分析法等）。,18,返回,19,4. 试样用量分类,返回,20,5. 分析要求分类,例行分析（Routine analysis）一般化验室对日常生产中的原材料或产品的分析，又称常规分析。仲裁分析（Arbitral analysis）不同单位对分析结果有争议时，要求权威部门用指定的方法进行准确测定，进行裁判原分析结果是否正确的方法，也称裁判分析。仲裁分析对分析方法和结果准确度要求很高。,返回,21,二、 定量分析的过程,定
6、量分析过程样品采集储存、制备称量溶解（或分解） 方法选择分离干扰物（掩蔽法） 分析测定计算报告处理,22,三、定量分析结果的表示,1. 待测组分的化学表示形式2. 待测组分含量的表示方法,返回,23,1. 待测组分的化学表示形式,以待测组分实际存在形式的含量表示：NH3，NO3-，N2如实际存在形式不清楚，以氧化物或元素形式的含量表示：CaO、SO3、 SiO2、 Fe 、Cu金属材料和有机分析，以元素的含量表示：Fe, Cu, Mn, W, C, H, O等以需要的组分的含量表示：水分(%)、灰分(%),返回,24,2. 待测组分含量的表示方法,固体试样：质量分数或百分含量；液体试样：物质的
7、量浓度（molL-1）、质量分数、质量浓度（mgL-1、 gL-1 等） 、体积分数、摩尔分数；气体试样：体积分数或mgL-1等。,返回,25,分析化学发展趋势,更高的灵敏度/更低的检测限更好的选择性/更少的基体干扰更高的准确度/更好的精密度更完善的多元素（分析物）同时检测能力更高的分析速度更高的自动化程度 （接下）,返回,26,(接上),更完善可信的形态分析更小的样品量要求且实现微损或无损分析原位(in situ)，活体内(in vivo)，实时(real time)更大的应用范围，如遥测或特殊环境中的分析,返回,27,分析化学,1.3 定量分析误差及数据处理 Errors and Stat
8、istical Tretment of Analytical Data,28,基本内容和重点要求,掌握定量分析中的误差掌握分析结果的数据处理方法掌握有效数字及其运算规则,29,一、定量分析中的误差及产生的原因,误差：分析结果与真实值之间的差值分析产生误差的原因和规律系统误差（可测误差）偶然误差（随机误差，未定误差）过失误差,返回,本身具有的客观存在的真实数据,30,1. 系统误差（systematic error）,由某种固定原因造成，使测定结果系统地偏高或偏低，具有重复性、单向性、可校正。包括：方法误差、仪器误差、试剂误差、操作误差、主观误差等。可通过对照试验、空白试验、校准仪器等消除系统误
9、差。,返回,31,2. 偶然误差（随机误差）（random error ）,由一些难以控制、无法避免的偶然因素造成，具有随机性、波动性、多次重复测定误差分布符合正态分布。可采用多次测定取平均值的方法减小偶然误差。误差：分析结果与真实值之间的差值 由性质不同分为： 系统误差 偶然误差,由图可见：1. x=, y最大，呈集中趋势对称，正负误差概率相等；2. 小误差概率大，大误差概率小；,y 概率 x 测量结果 总体平均值,返回,32,3. 过失误差（gross error）,由分析者粗心大意、过失或差错造成。遵守操作规程，一丝不苟、耐心细致地进行操作，在学习过程中养成良好的实验习惯，完全可避免！,
10、返回,33,准确度、精密度、误差和偏差,基本概念准确度的量度精密度的量度准确度和精密度的关系,返回,34,1. 基本概念,准确度（accuracy）分析结果与真实值相接近的程度，说明分析结果的可靠性，用误差来衡量。精密度（precision）在相同条件下，几次平行测定，分析结果相互接近的程度，即重复性或再现性（repeatability or reproducibility），用偏差来衡量。,返回,35,2. 准确度的量度,误差（error）绝对误差Ea：相对误差Er：,返回,测定值,真实值,正值或负值,正值或负值,36,例 1,同样的绝对误差，当被测定的量较大时，相对误差就比较小，测定的准确
11、度也就比较高。用相对误差表示测定结果的准确度更确切些。,返回,37,3. 精密度的量度,偏差（deviation ）绝对偏差di：平均偏差 ：相对平均偏差：,返回,正值或负值,38,标准偏差当n20时，标准偏差s：相对标准偏差RSD或变异系数CV ：,返回,自由度,39,例 题,返回,40,例 题,两组数据比较,返回,用标准偏差衡量数据的分散程度比平均偏差更恰当。,41,4. 准确度和精密度关系,返回,结论：精密度是保证准确度的先决条件！,42,例 题,判断正误只有在消除了系统误差以后，精密度高的分析结果才是既精密又准确的。,返回,43,提高分析结果准确度减免误差的方法,一、减少系统误差的方法
12、对照实验：用已知结果的标样代替试样。检查试 剂是否失效、反应条件是否控制正确。空白实验：不加试样（蒸馏水替），同样方法测定，检验试剂或蒸馏水是否含有被测物质。仪器校正方法校正,44,二、减少偶然误差,细心操作增加测定次数（消除系统误差后）：一般为34次。,45,三、减小测量误差,称量时不应小于0.2g.0.0002/0.2100% = 0.1%滴定分析时体积大于20mL 0.02/20100%=0.1%,46,1.4 分析结果的数据处理,返回,一、可疑数据的取舍二、有效数字三、有效数字的位数四、有效数字修约规则五、有效数字的运算规则,47,可疑数据的取舍,Grubbs 法、Q检验法Q检验法：1
13、0次以内 由小到大排列 x1, x2 xn 若x1为可疑值时， 若xn为可疑值时, 若Q计算Q0.90则弃去可疑值，反之保留（Q值表）,极差,48,有效数字及运算规则,一、有效数字（ significant figures )1.有效数字：指实际上能够测量到的数字，即一个数据中所有的确定数字再加一位不定数字。如：分析天平称量，5.123 4g，前面四位都是确定的，最后一位“4”是不确定的，为5位有效数字。如用台秤，应记为5.1g。如20.00mL,表示从滴定管中放出的体积，20mL用量筒量取的体积。保留原则：有效数字最后一位数字是可疑数字。,返回,49,“0”在数据中不同位置所起的作用不同，如
14、：0.578g 3 位有效数字 20.30mL 4 位有效数字 0.02100mol L1 4 位有效数字pH=11.20（H+=6.310-12) 2位有效数字科学记数： 36003.6103 或3.60103 ,返回,有效数字中“0”的作用,有效数字,定位,50,2. 有效数字修约规则,四舍六入五成双被修约的那个数字4时，该数字舍去；被修约数字6时，该数字进位；数字=5时，奇进偶不进；如5后面还有不为零的数字，不论奇偶都进位；确定修约位数后，应一次修约，不能分次修约。,返回,51,例 题,将下列测量值修约为四位有效数字：,返回,0.12664 0.1266 0.32256 0.3226 2
15、1.345 21.34 12.575 12.58 34.8954 34.90 78.4651 78.47 25.2450 25.24 15.4546 15.45（15.46）,52,二、有效数字的运算规则,1. 加减法以小数点后位数最少（绝对误差最大）的数为依据；,返回,例 0.0121+25.64+1.05782=？（先修约再计算）,原数 绝对误差 修约 0.0121 0.0001 0.01 25.64 0.01 25.64+1.05782 0.00001 1.0626.70992 0.01 26.71,53,返回,2. 乘除法： 以有效数字位数最少（相对误差最大）的数为依据例如：0.032
16、55.10360.064139.8=？解 以0.0325的有效数据为依据 得 0.03255.10360.06139.8 =0.0713注意：运算过程中用安全数字法运算的各数的有效数字位数修约到比该数有效数字多一位,54,特殊规则,1. 对数计算：有效数字位数（尾数部分的位数）与真数有效数字位数相同，仅取决于小数部分的位数。2. 表示误差、偏差：有效数字仅保留一位，最多二位。3. 对分数（1/6）或倍数（6）为非测定值，应视为足够有效； ， 等根据需要取舍。4.如：0.95 可视为3位有效数字；8.37可视为4位有效数字。,第一位有效数字8时，其有效数字位数可多算一位。,55,5. 表示分析结果时,高含量（10%） 4位有效数字 如： CaO%=66.20中等含量（1-10%） 3位有效数字 如: Fe2O3%=4.78微量组分（1%） 2位有效数字 如：TiO2%=0.29,56,本章内容小结,分析化学的学科性质、任务、作用；定量分析方法分类；定量分析过程和分析结果的表示方法定量分析中的误差分析结果的数据处理有效数字及其运算规则,返回,
