《制作光谱仪ppt课件.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《制作光谱仪ppt课件.ppt（51页珍藏版）》请在三一办公上搜索。
1、探究实验 制作光谱仪,一、实验目的二、实验仪器或用品三、实验原理四、光碟光谱仪的制作五、实验 数据六、光谱仪的应用,探究内容,实验目的,1、分析光碟的结构，探索其与光栅的关系。2、探究反射光栅的光谱特性，加深理解形成光谱的规律和原理。3、制作光谱仪，增强动手能力，让理论与实际紧密结合。4、光碟光谱仪应用到实验中，观察各类光谱。,实验仪器或用品,一张无损的光碟、汞光灯（产生线光源）、凸透镜 、分光计、黑盒子、硬卡片（IC卡等）、小刀、剪刀、胶布等等,实验原理,复色光经过色散系统（如棱镜、光栅）分光后，被色散开的单色光按波长（或频率）大小而依次排列的图案，全称为光学频谱。光谱中最大的一部分可见光谱
2、是电磁波谱中人眼可见的一部分，在这个波长范围内的电磁辐射被称作可见光。但光谱并没有包含人类大脑视觉所能区别的所有颜色，譬如褐色和粉红色。,在观察和研究光谱中，光谱仪是最重要、最常用的仪器。在日常生活中，我们发现光碟表面反射的光成彩色条纹；就是由于光碟具有分光的作用，它是一种反射光栅。我们可以利用光碟的这一特性，设计一个光碟光谱仪。,1、反射光栅,衍射光栅是由大量平行、等宽、等距的狭缝（或刻痕）构成的一种精密的分光元件，它可以把不同波长的光分开并形成明亮细窄的谱线，常分为透射光栅和反射光栅。,设凹槽部分宽度为a，非凹槽部分为b，a + b = d称为光栅常数。当平行光斜入射到光栅上时，每个凹槽的
3、反射光都会发生衍射，而不同凹槽的衍射光又要彼此发生干涉。,a、单元衍射,一个刻槽中，两端边缘光线间光程差（DC=a）,相位差,b、多单元干涉,相邻两槽间对应点光线光程差（EF=d）,相位差,反射光栅夫琅禾费衍射光强分布为：,单槽衍射,槽间干涉,当 时产生极大,平面反射光栅的光栅方程,2、光栅的基本特性,光栅的基本特性可以用它的“分辨本领”和“角色散率” 来表征。,（1）光栅的分辨本领R 两条刚好可被该光栅分辨开的谱线的波长差 = 2- 1 ，去除它们波长的平均值，即,光栅的分辨本领R越大，表明光栅能分辨开的波长差越小，光栅分辨细微结构的能力越强。由理论知识可以推出，光栅的分辨本领R为：,（2）
4、光栅的角色散率D 同一级谱线中两条谱线的衍射角之差与它们的波长差之比。,即：,由上式知，光栅的角色散率与光栅常数d成反比，光栅常数d越小（即每毫米所含狭缝（凹槽）数越多），光栅的角色散率就越大，光谱就被分得越开，光栅的分辨本领越强。,式中，j为衍射的级数，N为光栅有效使用面积内的总狭缝(凹槽)数。对于一定的光栅，有效使用面积越大，狭缝数就越多，谱线就越细锐，光栅的分辨本领就越大。,3、光碟的构造,如上右图所示，光碟主要由以下几层组成:最下一层由聚碳酸酯树脂构成的较厚透明的基底，起着保护和支撑盘体的作用;其上一层为染料层,涂有光学染料,是记录信息的层面;上一层为金属膜（如铝膜等）,作为反光层.
5、在染料层上有周期性排列的螺旋圆环轨道称为“磁道”。近视的看为同心圆，如上左图所示.,每个“磁道”和两“磁道”间的空隙的透光率不同.在半径较大处可近似为一维光栅. 当光线入射到这一层面上,根据光栅分光原理,光栅方程为:,其中d 为光栅周期光盘上磁道宽度和磁道间距之和;为入射光波长; i 为入射角; 为第j 级主极大出现的角度.,光碟光谱仪的制作,光谱学是光学的重要分支，它对量子力学的建立、分析物质结构、了解天体奥秘都是十分重要的方法光谱仪是研究光谱的最重要、最常用的仪器；但由于造价较高，体积较大，携带不便,随着科学技术的发展，光碟作为一种高效方便的存储介质已经闯进这个信息时代在学习生活中，我们很
6、容易地发现光碟表面反射的光通常呈现彩色条纹状，其原因是光碟有分光的用；因此可根据光碟这一特性制作光碟光谱仪,光谱仪的构造图及制作,1、取一长方体盒子，并在前端开一平行于长方体表面狭缝，狭缝的宽度足够小。由于这样的狭缝相当细，并且纸盒开缝时不一定很整齐均匀；因此，我们可以选取一较硬的薄片附加在纸盒缝上。,2、将光碟放在纸盒的中偏后部，且与狭缝平行，与纸盒表面成45角（如上图）。（在切割光碟取样品时，不要将光碟的金属膜损坏）,注意：在实际应用时，由于狭缝较窄，有可能入射光的光强不足，导致现象不明显或者无现象。因此，可以在狭缝前放一个半径较大的凸透镜，最好使狭缝位于该透镜的像方焦平面，效果最佳。,具
7、体步骤,制作材料可就地取材在此列出制作初样时所用的一些材料和做法，以作参考,1、我们需要把所选取纸盒的一端的多余纸片剪除，把另一端保留住。,2、推荐使用塑料卡片制作单缝，因为纸制品易产生碎屑，开较窄狭缝比较困难。,3、为了防止卡片贴在纸盒一端后四角漏光，推荐制作这个装置，再把塑料卡片镶嵌在里面。,4、把有单缝的卡片镶嵌到纸片里面去，然后贴在纸盒开口的的一端，用胶带贴住。,5、切割光盘。由于光盘的金属膜易脱落，在切割时应格外小心先将金属膜一面切开，再用力剪开光盘.,6、在纸盒的中后端切开45的小缝，把切好的光盘切片放置其中。,7、放置光盘切片的小缝用纸片贴住，以免漏光。,光碟光谱仪的实体图,观察
8、方法,一般情况下，此光谱仪可以直接观察光源的光谱。在观察时，将眼睛贴于矩形孔前，狭缝对准光源，上下或者左右移动光谱仪的方向使观察到的光谱最亮、最清晰；当然，也可以用数码相机采集光谱的图像。,用LED小灯作为光源观察,用LED小灯作为点光源，光通过光碟光谱仪形成光谱，再将手机置于观察窗前拍摄光谱。观察图如下：,在实验室用汞光灯作为光源，观察到的光谱图,一、实验篇,实验步骤,1、用黑盒子观察现象，采集光谱。2、利用分光计来观察光碟的分光现象。 （1）将分光仪调节到工作状态； （2）将光谱仪中的光盘片垂直置于分光计载物平台上， 转动平台使光盘与准直管射出的光成45，则波长不同的光线1和光线2被分开一
9、定角度 。（如右上图）,（3）调整望远镜筒方向使望远镜竖叉丝2次分别对准光线1和光线2，在刻度盘上读出2次望远镜筒所处的角度。此两角度之差值即为 ,在试验中我们取的是两双黄线被分开的夹角 ，并对其进行测量。,实验 数据,三、与透射光栅对比,1、分光计仍然要调到正常工作状态；2、将光栅置于载物台上，使经过准直管后的平行光垂直入射到光栅上3、调节望远镜筒，分贝可以找到分布在白光两侧的-1级光谱和+1级光谱，在这两光谱中，分别可以找到双黄线。4、测出两双黄线 ，进而测得D。,实验观察：中央是主极大零级谱线，其它各级谱线对称的分布在其两边，且按波长从短波向长波分散开来，形成光栅光谱。,实验数据如下：,
10、所以有：,二、数据篇,分光元件角色散本领：,其中，波长相差 表示同一级谱线的2条黄线的波长差， 表示亮黄线被分开的角间距,所以有,在实验室下， 水银灯黄双线的波长为5770nm，5791nm，波长差 =21 nm实验测得黄双线角间距：,透射光栅实验数据如下：,数据结果：,两黄线的夹角为,角分表率为,数据对比分析,（1）相同点：a.都是由大量平行线、等宽、等距的狭缝（或凹槽）构成的一种分光元件；b.实验原理都是通过测量光的衍射角来计算光谱的角色散率；c.分光后观察倒的条纹现象基本一致。,（2）不同点：a.衍射光栅是通过测量透射光线的衍射角，光盘则是通过测量反射的衍射角；b.两者的光谱线光强相差较
11、大。c.用透射光栅观察现象更明显，因他是严格的平行，而光盘凹槽是近似平行。,光谱仪的应用,多功能光栅光谱仪,平面光栅摄谱仪,激光拉曼光谱仪,红外光谱仪,X射线荧光光谱仪,原子荧光光谱仪,光纤光谱仪,多功能光栅光谱仪,多功能光栅光谱仪(单色仪)是一个光谱分析研究的通用设备。可以研究诸如氢氘光谱，钠光谱等元素光谱（使用元素灯作为光源），也可以作为更为复杂的光谱仪器的后端分析设备如激光拉曼光谱仪。,多功能光栅光谱仪光路图,由光栅单色仪，接收单元，扫描系统，电子放大器，A/D采集单元，计算机组成。,反射镜1将由入射狭缝进入的光线反射到准光镜上。反射镜2离开光路时，物镜上射来的光线直接进入出射狭缝到光电
12、倍增管，而当反射镜2进入光路时，出射光线被反射到CCD接收器 。,该设备集光学、精密机械、电子学、计算机技术于一体。光学系统采用的是切尔尼-特纳装置如图所示。,这种装置的入射狭缝S和光谱感光板是垂直平面内对称于光栅G放置的，由于光路结构的对称性，彗差和像散可以矫正到理想的程度，使得在较长谱面范围内，谱线清晰、均匀。同时由于使用球面镜M同时作为准直物镜和摄谱物镜，因此不产生色差，且谱面平直。,平面光栅摄谱仪光路图,由光源B发射的光，经过消色差的三透镜照明系统L均匀照明狭缝S，再经反射镜P折向球面反射镜M下方的准光镜O1上，经O1反射，以平行光束射到光栅G上，经光栅衍射后，不同方向的单色光束射到球
13、面反射镜的中央窗口暗箱物镜O2处，最后按波长排列聚焦于感光板F上，旋转光栅G，改变光栅的入射角，便可改变拍摄谱线的波段范围和光谱级次。,平面光栅摄谱仪,平面光栅摄谱仪是以平面衍射光栅作为色散元件的光谱仪器。,WPS-1型2米平面光栅摄谱仪,目前广泛应用于生物、水质、土壤、植物体、矿石、水泥、合金、药品等物质的光谱分析等工作，特别适用于微量稀有元素和稀土元素的分析及地质、冶金、机械等部门对岩石、矿物、合金等物质进行光谱定性、半定量和定量分析工作。,红外光谱仪,研究红外光谱的方法主要是吸收光谱法。使用的光谱有两种类型。一种是单通道或多通道测量的棱镜或光栅色散型光谱仪，另一种是利用双光束干涉原理并进
14、行干涉图的傅里叶变换数学处理的非色散型的傅里叶变换红外光谱仪。,现代红外光谱议是以傅立叶变换为基础的仪器。该类仪器不用棱镜或者光栅分光，而是用干涉仪得到干涉图，采用傅立叶变换将以时间为变量的干涉图变换为以频率为变量的光谱图。,与传统的仪器相比，傅立叶红外光谱仪具有快速、高信噪比和高分辨率等特点。,当仪器中的动镜移动时，经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变，探测器所测得的光强也随之变化，从而得到干涉图。经过傅里叶变换的数学运算后，就可得到入射光的光谱。这种仪器的优点：多通道测量，使信噪比提高。光通量高，提高了仪器的灵敏度。波数值的精确度可达0.01厘米-1。增加动镜移动距离，可使分辨本领提高。
15、工作波段可从可见区延伸到毫米区，可以实现远红外光谱的测定。,红外光谱对样品的适用性相当广泛，固态、液态或气态样品都能应用，无机、有机、高分子化合物都可检测。此外，红外光谱还具有测试迅速，操作方便，重复性好，灵敏度高，试样用量少，仪器结构简单等特点，因此，它已成为现代结构化学和分析化学最常用和不可缺少的工具。,红外光谱与分子的结构密切相关，是研究表征分子结构的一种有效手段，与原子发射光谱法相比,除轻元素外，特征（标识）X射线光谱基本上不受化学键的影响，定量分析中的基体吸收和增强效应较易校正或克服，谱线简单，互相干扰比较少，且易校正或排除。与其它方法相比较，红外光谱由于对样品没有任何限制，它是公认
16、的一种重要分析工具。,激光拉曼光谱仪,实物图,原理图,说明：该装置图为多功能光栅光谱仪改装而得！,波长位移在中红外区。有红外及拉曼活性的分子,其红外光谱和拉曼光谱近似。可使用各种溶剂，尤其是能测定水溶液，样品处理简单。由Stokes、反Stokes线的强度比可以测定样品体系的温度。显微拉曼的空间分辨率很高，为1微米。时间分辨测定可以跟踪10-12s量级的动态反应过程。利用共振拉曼、表面增强拉曼可以提高测定灵敏度。,拉曼光谱的特点,其不足之处在于，激光光源可能破坏样品；荧光性样品测定一般不适用，需改用近红外激光激发等等。,光谱强度具有一定互补性：同一物质，有些峰的红外吸收与拉曼散射完全对应，但也
17、有许多峰有拉曼散射却无红外吸收，或有红外吸收却无拉曼散射。因此，红外光谱与拉曼光谱互补，可用于化合物的结构鉴定。光谱的产生机理不同：红外吸收是由于振动引起分子偶极矩或电荷分布变化产生的。拉曼散射是由于键上电子云分布产生瞬间变形引起暂时极化，产生诱导偶极，当返回基态时发生的散射。散射的同时电子云也恢复原态。,红外及拉曼光谱法的比较,1.无机化合物的分析,有机化合物结构分析 有机化合物定量分析,3.有机化合物的分析,化学结构的测定无机化合物组成杂质的测定,激光拉曼光谱仪的应用,4.高聚物拉曼光谱的应用：,2.表面吸附研究：,吸附状态对催化剂及催化反应的研究具有重要意义。用拉曼光谱研究吸附分子，可以
18、消除基体对测定的干扰，容易得到完整的被吸附物的光谱。,由于拉曼光谱迭加效应小，所得光谱清晰。,一般可用拉曼光谱研究聚合物分子的结构和几何构型，以及用于鉴定聚合物。,原子荧光的类型：原子荧光分为共振荧光，非共振荧光与敏化荧光等三种类型,（1）共振荧光 发射与原吸收线波长相同的荧光为共振荧光。气态原子吸收共振线被激发后，再发射与原吸收线波长相同的荧光即是共振荧光。,原子荧光光谱仪,共振荧光,A,B,0,1,2,它的特点是激发线与荧光线的高低能级相同，其产生过程如图A；若原子受激发处于亚稳态，再吸收辐射进一步激发，然后再发射相同波长的共振荧光，此种原子荧光称为热助共振荧光，如图B。,（2）非共振荧光
19、 荧光的波长与激发光不同时，称非共振荧光。 非共振荧光又分为直跃线荧光、阶跃线荧光、antiStokes（反斯托克斯）荧光。,3）敏化荧光 受激发的原子与另一种原子碰撞时，把激发能传给另一个原子使其激发，后者再从辐射形式去激发而发射荧光即为敏化荧光。,原子荧光光谱法,在以上各种类型的原子荧光中，共振荧光强度最大，最为常用。,受光激发的原子，可能发射共振荧光，也可能发射非共振荧光，还可能无辐射跃迁至低能级，所以量子效率一般小于1。,原子吸收光谱法是以测量气态基态原子外层电子对共振线的吸收为基础的分析方法。 对于某一元素来说，原子吸收了光辐射之后，根据跃迁过程中所涉及的能级不同，将发射出一组特征荧
20、光谱线。由于在原子荧光光谱分析的实验条件下,大部分原子处于基态，而且能够激发的能级又取决于光源所发射的谱线,因而各元素的原子荧光谱线十分简单。根据所记录的荧光谱线的波长即可判断有哪些元素存在，这是定性分析的基础。,原子荧光光谱分析法-原理,有较低的检出限，灵敏度高。特别对Cd、Zn等元素有相当低的检出限，Cd可达0001ngcm-3、Zn为0.04ngcm-3。现已有2O多种元素低于原子吸收光谱法的检出限。由于原子荧光的辐射强度与激发光源成比例，采用新的高强度光源可进一步降低其检出限。干扰较少，谱线比较简单。采用一些装置，可以制成非色散原子荧光分析仪。这种仪器结构简单，价格便宜。分析校准曲线线
21、性范围宽，可达35个数量级。能实现多元素同时测定。由于原子荧光是向空间各个方向发射的，比较容易制作多道仪器，因而能实现多元素同时测定。,原子荧光光谱法优点,原子荧光光谱仪实物图,定性分析：每种原子只能激发到它特定的激发态，所以每种原子所能吸收的光量子的能量是特定的，即被吸收的光谱的波长特定。基于物质特定吸收的光谱的波长来进行定性分析。定量分析：基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析。,用于原子荧光测量的仪器称为原子荧光光谱仪，可分为单道和多道两类，前者一次只能测量一个元素的荧光强度，后者一次可同时测量多个元素。,X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组
22、成。 射线荧光光谱法是照射原子核的X射线能量与原子核的内层电子的能量在同一数量级时，核的内层电子共振吸收射线的辐射能量后发生跃迁，而在内层,电子轨道上留下一个空穴，处于高能态的外层电子跳回低能态的空穴，将过剩的能量以X射线的形式放出，所产生的X射线即为代表各元素特征的X射线荧光谱线。其能量等于原子内壳层电子的能级差，即原子特定的电子层间跃迁能量。,X射线荧光光谱仪,应用,其较适合于作野外和现场分析,而且一般使用便携式X射线荧光分析仪，即可达到目的。,X射线荧光光谱仪,X射线荧光光谱法-优点,谱峰与本底的对比度和分析灵敏度显著提高，操作简便，适合于多种类型的固态和液态物质的测定，并易于实现分析过
23、程的自动化。样品在激发过程中不受破坏，强度测量的再现性好，以及便于进行无损分析等。,能分析F(9)U(92)之间所有元素。,新一代的微型光纤光谱仪具有低成本、高分辨率、便携和高速测量等优点，可以很方便的应用在在线检测和实验室测量中。,原理图,实物图,光纤光谱仪,三棱镜式光谱仪,光谱仪（spectrometer ），又称分光计。以光电倍增管等光探测器在不同波长位置，测量谱线强度的装置。 该装置的构成：入口狭缝、校准元件、色散元件、聚焦元件、出口元件。其中分离光波的是色散元件（由棱镜或衍射光栅等构成）。,通常由一个长狭缝组成的入口,使所有通过入口狭缝的光保持平行。这个元件可能是一个透镜或是一个色散元件的少数或整体部分,将复合光色散为谱线或单色光，起分光作用的元件,将光谱线会聚到其焦平面上，使光谱更清晰,
