半导体材料测试技术ppt课件.ppt

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1、半导体材料测试技术,李 梅 重点实验室,半导体的检测与分析是一个介于基础研究与应用研究之间的涉及内容很广而又不断蓬勃发展的领域。目前对光电子材料进行物理和化学研究的方法很多，有透射电镜、光荧光、拉曼光谱、背散射、二次电子谱、俄歇、电化学C-V和X射线双晶衍射等。本课程主要是根据我们实验室现有的实验设备进行实验教学，重点介绍X射线双晶衍射技术、光致发光分析方法、电化学CV分布测量技术、霍尔效应测量等方法的基本原理及其在半导体中的应用。,目 录,X射线双晶衍射技术 光致发光分析方法 霍尔效应测量原理 电化学C-V分布测量技术 扫描电子显微镜的原理及应用,第一章 X射线双晶衍射技术,X射线是1895

2、年11月8日由德国物理学家伦琴（W.C.Rontgen）在研究真空管高压放电现象时偶然发现的。由于当时对这种射线的本质和特性尚无了解，故取名为X射线，后人也叫伦琴射线。从1895到1897年间，他搞清楚了X射线的产生、传播、穿透力等大部分特性。伦琴的这一伟大发现使得他于1901年成为世界上第一位诺贝尔奖获得者。X射线发现近半年就被医务界用来进行骨折诊断和定位了，随后又用于检查铸件中的缺陷等。,优点,对于研究材料的结晶完整性、均匀性、层厚、组分、应变、缺陷和界面等重要信息，X射线双晶衍射方法具有独特的优势。首先它是非破坏性的 ，其次是精度高，方法简便。它不仅为材料生长工艺提供准确的参数，用来指导

3、生长工艺，同时也为器件研究和物理研究提供了可靠的基础。这里主要介绍X射线双晶衍射方法在光电子材料中的应用，其中包括异质外延晶格失配、单量子阱和超晶格结构参数的确定和测量等。,第一节 X射线的性质及产生,一、X射线的性质 X射线在本质上与可见光相同，都是一种电磁波，但它的波长要短的多。通常，X射线的波长范围约为0.01到100，介于射线和紫外线之间。在研究晶体结构时常用的X射线波长约在 2.5-0.5之间。因为X射线的波长很短、能量很高，所以有很强的穿透物体的能力。一般称波长短的X射线为硬X射线，反之称为软X射线，以此来表示它们的穿透能力。,二、 X射线的产生,X射线是由高速运动着的带电粒子与某

4、种物质撞击后突然减速，且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。 X射线产生要有几个基本条件：（1）产生自由电子；（2）是电子作定向高速运动；（3）在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。所以X射线发生器的构造原理如图所示：,1、阴极，阴极系灯丝，阴极的功能是发射电子。2、阳极，阳极又称之为靶（target）。是使电子突然减速并发射X射线的地方。当高速运动的电子与阳极相碰时，便骤然停止运动。此时电子的能量大部分变为热能，一部分变成X射线光能，由靶面射出。3、窗口，窗口是X射线射出的通道。窗口材料要求既要有足够的强度以维持馆内的高真空，又要对X射线的吸收较小，较好的材料是金属铍。,三、X射线谱

5、,当高速的阴极电子流轰击阳极时，便将阳极物质原子深层的某些电子击出而转移到外部壳层，这时原子就处于不稳定状态。这样，外层的电子立即又会跃迁到内部填补空位，使原子的总能量降低，而多余的能量就以一定波长的X射线发射出去，形成了特征X射线。图8-4示出了产生特征X射线的示意图。由图可以看出，把K层电子跃迁到外层时的激发称为K系激发，把电子由原子外层跃迁回此时空的K壳层产生的X射称为K系辐射。把K系辐射中电子由L壳层转移到K壳层的辐射称为K辐射；,由M壳层转移到K壳层的辐射称为K辐射。由于M壳层的能量较L壳层高，产生K是原子能量降低很多，所以K辐射的波长比K短。但是电子由M壳层跃迁到K壳层的几率小，因

6、此K线的强度比线的小。在晶体结构分析中常用K系X射线。K线可分为波长比较接近的K1和K2线，它们系由能级的精细结构形成。一般来说，K1、K2和K辐射的强度比接近于1：0.5:0.2。由于在X射线双晶衍射方法的实验中采用单色X光，故需用Ge单色器（第一晶体）把K2和K射线滤掉。Cu靶的K1特征X射线波长为0.15405nm。,第二节 晶体几何学基础,一、空间点阵,二、晶系,三、常见的晶体结构,四、晶面与晶向晶面族，用大括号hkl来表示,泛指晶向，用方括号uvw来表示;有对称关联的等同晶向用表示。如?,六方晶系的晶面和晶向指数,五、晶面间距,第三节 X射线双晶衍射基本理论,X射线照射到晶体上产生的

7、衍射花样，除于X射线有关系外，主要受晶体结构的影响。晶体结构与衍射花样之间有一定的内在联系，通过衍射花样的分析，就能测定晶体结构与研究有关的一系列问题。X射线衍射理论能将晶体结构与衍射花样有机地联系起来，它包括衍射线束的方向、强度和形状。衍射线束的方向由晶胞中的位置和种类决定，而衍射线束的形状大小与晶体的大小相关。,布拉格定理,第四节 X射线双晶衍射实验方法,X射线双晶衍射仪简介,射线双晶衍射实验是在日本理学公司生产的D/Max-2400型射线双晶衍射仪上进行的，射线源是Cu靶，射线波长0.15405nm,最大输出功率12KW,第一晶体Ge单晶表面为(400)。为了能够清楚地观察到外延峰中的干

8、涉条纹，在收集衍射数据时，必须减少第一晶体与样品之间的狭缝尺寸，使入射到样品上的光斑尽量减小，增加射线平行性，减少由于样品弯曲及射线散射对干涉现象的影响，第一晶体与样品之间选用0.05mm的狭缝。实验结果的计算由HP工作站自动进行。,XRD results,XRD result of GaN on ordered porous Si,XRD result of GaN on bulk Si,第二章 光荧光分析方法,半导体中，荧光是由被激发的载流子辐射复合产生的。这些载流子包括：(i) 布居于导带中的电子和价带中的空穴；(ii) 束缚于离化杂质上的电子和空穴；(iii) 电子和空穴通过库仑作用形

9、成的激子，包括可以在整个晶体内自由运动的自由激子以及由于束缚于空间上势起伏的局域化激子等。荧光可以提供很多关于半导体晶体内部的信息，包括电子结构、载流子弛豫过程、局域化中心等。荧光光谱根据激发方式的不同，主要可以分为光致荧光谱(Photoluminescence， PL)、阴极荧光(Cathodeluminescence，CL)和电致荧光谱(Electroluminescence，EL)等。,在本实验中，我们主要的实验手段为光致荧光谱，采用激光作为其激发光源。当激发光光子能量大于半导体禁带宽度时，价带的电子将会被激发至导带，在价带形成空穴，在导带形成电子，这些光致激发载流子通过各种可能渠道弛豫

10、到价带顶和导带底，于是电子就可以通过辐射复合方式由导带跃迁回价带，发出光子。辐射复合的光子能量主要和材料本身的物理性质有关。由此，我们可以通过光致荧光谱来探测材料内部性质。,2.1半导体的辐射复合过程,半导体辐射复合发光光谱，既光荧光光谱。这种情况下的光发射有三个互相联系而又区别的过程，首先是光吸收和因光激发而产生电子-空穴对等非平衡载流子，其次是非平衡载流子的扩散及电子-空穴对的辐射复合，第三是辐射复合的发光光子在样品体内的传播和从样品中出射出来。半导体的辐射复合过程主要有带间复合 导带-价带复合、自由激子复合、本征带-浅杂质复合、施主-受主对复合（D-A对复合）、束缚激子复合、通过深能级的

11、复合、俄歇复合。带间复合和自由激子复合称为本征复合。,1、自由载流子复合 导带-价 带复合,对于具有直接带隙的半导体，它的导带极小值和价带极大值均位于布里渊区的中心k=(0,0,0)处，因此这两个状态具有相同的动量，当电子从导带直接跃迁到价带时，满足动量守恒，辐射复合产生的光子能量为hv Eg(Eg为禁带宽度)，其发光的光谱分布为：L(hv)=B(hv-Eg)1/2 (B为比例因子) Eg=hc/=1.24/ Eg=1.424+1.247x,对于间接带隙半导体，导带极小值与价带极大值不在布里渊区的同一点，既这两个状态的k值不同，因而它们的动量也不同。电子要在这两个不同k值的能态实现跃迁，必须要

12、有第三者声子参与，才能满足动量守恒的要求。当假设只有一个能量为Ep的声子参加间接跃迁过程时，辐射复合产生的光子能量为hv Eg-Ep,其发光的光谱分布为：L(hv)=B(hv- Eg + Ep)2 (B为比例因子),2、自由激子复合,所谓的激子就是电子和空穴因库仑相互作用结合在一起电中性的“准粒子”，既束缚在一起的电子-空穴对。激子又有自由激子和束缚激子之分，自由激子是区别与束缚激子而言的。自由激子可以在晶体中作为一个整体而运动，但不传输电荷。在某种意义上，激子也可以视为一个类氢原子，它的能态可以用导带底下的能量来表示。,对于具有直接带隙的半导体，在简单的辐射跃迁的情况下，自由激子复合时满足动

13、量守恒，这时发射的光子能量为：hv=EG-EX 式中Ex为自由激子的电离能，Ex1是激子基态的电离能，n为激发态的量子数。由此可见，自由激子复合的光谱为起始于hv=Eg-Ex1的一系列的谱线(如图2.2)。,3、本征带-浅杂质复合,这是指导带电子经过浅施主与价带空穴的复合，或者是价带空穴经过浅受主与导带电子的复合(如图2.3)。半导体中浅杂质的行 为，通常用类氢模型来近似处理。这时对于直接带隙的材料，导带-浅受主复合的发光的光谱分布为,4、施主-受主对复合（D-A对复合）,D-A对发光直接与施主、受主杂质有关，利用D-A对发光的特点可以定性地鉴定材料的纯度。对于同一种受主杂质，D-A对发光和B

14、-A（导带-受主）复合发光常是并存的。区分这两种发光的最灵敏的方法，是增大激光发光强或升高温度。这时B-A对发光强度比D-A对发光峰增加得快。当材料比较钝时，B-A发光和D-A对发光峰能够清楚分开。材料不很钝时，D-A对发光可以淹没B-A对发光，使后者仅出现一个“肩”，甚至不出现。另外，一般说来，当激发光强增加时，D-A对发光峰移向高能端，材料纯度越差，这一移动越显著。,5、 束缚激子复合,晶体中被施主、受主（包括电中性状态或电离状态）或其它陷阱束缚住的激子称为束缚激子。当束缚激子复合时，也可以产生发光。同自由激子相比，束缚激子发光的特点是，它发射的光子能量比较低一点，谱线宽度也比自由激子窄得

15、多。另外，束缚激子的发光强度随着杂质（束缚中心）浓度的提高而增加，光谱分布随杂质态的变化（例如态分裂）而变化。束缚激子发光的这些特点，是由杂质对激子的束缚这一本质的原因引起的，所以给研究带来了方便。因此，束缚激子发光光谱成了研究半导体中杂质的有力的工具。,对于半导体晶体，如果用一种与晶主原子化学价相等的杂质原子去替代晶主原子，例如在磷化镓中用氮原子去代替磷原子，由于氮与磷的电负性有差异，可以在氮原子附近产生一种只在短程内发生作用的引力，从而使它能俘获某一种载流子而成为带电中心。这个带电中心由于库仑作用又可以去俘获符号相反的载流子，这样就形成了束缚态的激子。鉴于这个俘获中心是等化学价杂质造成的，

16、故称为等电子陷阱。,6、通过深能级的复合,这是指通过禁带中深中心实现的复合。某些杂质具有较大的电离能，它们在禁带中部形成深能级。当电子从这些能级到带边之间发生辐射复合时，其光子能量。半导体中的缺陷也能造成深能级。最常见的如GaAs中的Ga空位-施主络合物引起hv1.2eV附近的宽带发光。,2.2光致发光的实验装置 及实验方法,光致发光的基本原理是,当激发光源发出hEg的光照射到被测样品表面时，由于激发光在材料中的吸收系数很大（通常大于104cm-1）,通过本征吸收，在材料表面约1m以内的区域里激发产生大量的电子-空穴对，使样品处于非平衡态。这些非平衡载流子一边向体内扩散，一边发生复合。通过扩散

17、，发光区将扩展到深入体内约一个少子扩散长度的距离。电子-空穴对通过不同的复合机构进行复合，其中的辐射复合就发出迭加在热平衡辐射上的光发射，通常称荧光。荧光在逸出表面之前会受到样品本身的自吸收。荧光逸出表面以后，先用干涉仪取得所要研究的光讯号的双光束干涉图，然后通过电子计算机进行傅立叶变换，换算成光谱图。此后经探测器接收转变成电讯号并进行放大和记录，从而得到发光强度按光子能量分布的曲线，即光致发光光谱图。,2.1 傅里叶变换光谱原理,（1） 迈克尔逊干涉仪,M1: 固定反射镜 M2: 运动反射镜 S: 光源,傅里叶变换光谱仪中的重要部件是迈克尔逊干涉仪，迈克尔逊干涉仪是由固定反射镜M1和可动反射

18、镜M2以及分光板bS（beam-splitter,半透明，半反射镜）所组成。从光源S发出的光，经分光板后分成两束（反射光束和透射光束），分别经固定镜和可动镜反射后又返回到分光板，每一束光又被分光板分成两束。这样，其中两束返回到光源，而另外两束则到达探测器。到达探测器上的光强度为入射光强度的一半：1/2I0,可以被测量出来。,探测器上所接受的光的强度有两部分组成：直线部分和交变部分。但是人们感兴趣的是交变部分，称这部分干涉函数：,2.2 PL9000 型傅里叶变换 光谱仪的配置,(1) 光源 我们所涉及的光源有：He-Ne激光器(Ioutput 50mW)，Ar+激光器(Ioutput 50mW

19、)。He-Ne 激光器的波长632.8nm，Ar+激光器常用波长为514.5 nm和488.0nm。(2) 变温系统 由于温度调制对半导体发光有相当大的影响，因此，在我们的装置中有一个变温系统。变温系统采用美国APD公司CSA-202 型氦气闭循环制冷系统，温度可以在10300K 范围内连续可调。(3) 探测和记录系统 我们实验中采用探测器是液氮冷却的Ge探测器，数据处理系统就是傅立叶红外光谱仪。,2.3 傅里叶红外光谱仪的主要优点,（1）多通道优势 傅里叶光谱仪虽然只有一个探测器，但是不同光谱源的调制频率不同，它们被同时接收时相当于多通道测量，多通道测量的方式使得测量的每个谱元的时间和测量整

20、个光谱的时间是一样长的。从而可以很好地提高信噪比。（2）高通量优点 在傅里叶变换光谱仪中是没有狭缝的限制的，从而同样的分辨条件下，通过它的光通量要比常规的光谱仪大得多。3）高精确度优点 当傅里叶变换光谱仪是由迈克尔逊干涉仪构成时，两个光束来源于同一初始光束，只要能精确地测出两个光束之间的光程差，经过傅里叶变换，在光谱图中就能得到精确的波数值。傅里叶光谱仪中，光程差是由稳频的He-Ne 激光束通过激光比长仪方式测量的，精确度很高。 （4）工作波段宽：从可见光到亚毫米。,2.3 光荧光分析法在半导体检测 中的应用,1. 组分测定 Eg=a+bx+cx22. 杂质识别 3. Si中浅杂质的浓度测定4

21、. 辐射效率的比较5. GaAs材料补偿度的测定6. 均匀性的研究7. 位错等缺陷的研究,2.4 光致发光的实验结果,图3.2 InGaAs/GaAs/AlGaAs的光荧光谱,图3.3 InGaAs/GaAs有源材料的光荧光谱图a.变温（10K-90K）曲线 b.变激发强度（10mW-50mW）曲线,第三章 霍耳效应测量系统 Hall 5500,霍耳效应是半导体中载流子在电场和磁场的作用下所产生的效应，研究霍耳效应对发展半导体理论有着重要的实际意义。利用霍耳效应来测量霍耳系数是研究半导体性质的重要实验方法，它在半导体测试技术中占有重要地位。用它来研究半导体材料导电过程或输运现象，可提供材料的导

22、电类型、载流子浓度、杂质电离能（包括浅、深能级杂质）迁移率及杂质补偿度等信息。,第一节 测量原理 一、霍尔效应的原理,二、霍尔系数的测量,三、样品电阻率和霍尔迁移率的测量,四、范德堡（Van de Paow）方法测量,1958年范德堡提出一种接触点位于晶体边缘的电阻率和霍尔系数的测量方法。此法要求样品厚度均匀成片状、无孤立孔洞，并且接触点位于样品的边缘，触点越小越好。目前砷化镓半导体材料和硅外延衬底材料的测试多用此法。范德堡法的基本原理如下：,第二节霍尔效应实验装置和测试方法 一、 样品制备,测量霍尔系数是为了鉴定一块晶体或一组片子的电学性质，取样部位合理与否直接影响到鉴定的准确性。1晶体完整

23、性 2样品的形状,3电接触制备工艺,对于片状样品，应尽量使触点尺寸小些。如有可能，拔触点定在棱边。触点的最大尺寸不大于0.01Lp。 制备欧姆接触的方法是：用腐蚀液（H2SO4:H2O2:H2O=3:1:1）腐蚀砷化镓，腐蚀时间不应该超过10秒。然后用铟焊，在氢气氛中于40010C下烧结4分钟，以形成良好的欧姆接触。对二维电子气样品，要在氢气氛中大于400C下烧结，时间大于4分钟。,二、测量方法在霍尔电势测量中 有关几个副效应的消除,又由于探针AB不能真正位于统一等位面上，所以即使在没有加磁场B时，在AB之间也有一个电势差VIr ,VIr =Ir,其正、负符号和电流I方向有关，与磁场无关。,(

24、1）厄廷豪森效应VE （2）能斯特效应-VN (3)里纪-勒杜克效应VRL,三、测量过程四、数据计算,五、影响测量的几个因素在测量霍尔电势和电阻率中，由于如下原因，可能会得到某些虚假的结果。1.为了满足欧姆定律，要求在V/cm的弱场下进行测量，否则电场会引起注入，导致迁移率的改变，对高电阻率及高寿命材料的影响尤为严重。2.在光照下产生的光电导和光生伏特效应，也会干扰电阻率和霍尔系数的测量，尤其对于光敏材料或本征材料影响更大，所以全部测试工作必须在暗室中进行。,3在室温附近测量时，由于电阻率是温度的灵敏函数，要求测量在恒温环境或小电流的条件下进行。4霍尔效应是一体效应，但对于高阻材料，仍需注意降

25、低表面漏电，而且不同的表面处理，也会影响电阻率与霍尔系数的测量值，尤其对于薄层材料影响更为严重。5测量高阻样品时，要注意测量电路及样品的屏蔽，并要求电路各部分的绝缘程度比待测样品的电阻要大得多。6注意待测样品及磁场的均匀性。在-族化合物中，样品的不均匀性引起的反常迁移率需认真加以分析。7.对于矩形样品或桥式样品，要求霍尔电极距样品端面的距离要大于三分之一的样品长度，否则容易引起短路效应。样品的长、宽比值也不宜太小，否则导致VH讯号太小，不易测准。此外，还要求测量点应尽可能作的小些。接触电阻太大会产生虚假的结果。,第四章 电化学 C-V分布测试技术,采用电化学C-V的方法测试半导体厚外延层材料电

26、学参数，在一个不变的反偏电压作用下，一边剥蚀掉与电解液刚接触过的、已测的半导体薄层，一边接着测下一薄层的微分电容，腐蚀测试连续进行，获得半导体掺杂轮廓的信息，纵向分布的可侧深度不受肖特基势垒击穿电压的限制，适合测试多层结构的半导体材料。,第一节 基本原理,C-V法是利用PN结或肖特基势垒在反向偏压时的电容特性，可以获得材料中杂质浓度及其分布的信息。这类测量统称为C-V测量技术。这种测量可以提供材料截面均匀性及纵向杂质浓度分布的信息，因此它比通常采用的四探针法具有更大的优点。C-V法既可测量通行低阻衬底上外延材料的分布，也可测量高阻衬底及异型层的外延材料的分布。,一、pn结,二、肖特基势垒,肖特

27、基势垒是一个简单的金属-半导体结(图10.16)。当金属与半导体接触时，尽管两种材料的功函数不同，但达到平衡时，两种材料的费米能级要达到同一个水平，因此在交界处也会建立起一个静电场。因为半导体中的载流子浓度比金属小几个量级，所以势垒的形成，是从半导体与金属的接触界面开始，向半导体体内扩展一个明显的距离。一个理想的肖特基势垒是由势垒高度VB及空间电荷区的等效电容所表征的。假如忽略半导体的界面态及镜像力的降低效应（实际上界面态正是肖特基势垒与pn结的主要区别，它往往大量存在于金-半接触处），则有,三、结电容,我们以N型材料为例，考虑单边突变结（p+n结），即一边的掺杂浓度比另一边大几个数量级的情况

28、。当在势垒或结区上加反向偏压时，则产生一个空间电荷区或耗尽区，区内空间电荷取决于离化施主浓度ND ：,第二节 电化学 C-V分布法及应用,一、电化学腐蚀及C-V测试原理电化学 C-V分布法是近年来发展起来的一种连续测量浓度分布的方法，它是采用控制电解液进行阳极氧化来达到连续测量的目的。这种方法尤其适用于测量-族半导体化合物、固溶体等多层结构的分布。,电化学 C-V测试技术包括半导体的电化学腐蚀及C-V测试两部分。半导体电化学腐蚀是半导体材料在电解质水溶液中所受到的腐蚀。根据阳极氧化及电解的原理，将半导体芯片置于电解液中，外加直流电压，电极电位低的是阳极（即半导体芯片），电极电位高的是阴极（即电

29、解质水溶液），阳极逐渐被氧化腐蚀溶解。采用电化学腐蚀可以精确控制腐蚀深度，使腐蚀测试连续进行。,C-V测试是利用反向偏压时肖特基势垒的电容特性，来获得肖特基势垒的半导体边的杂质浓度及其分布。电解液-半导体形成的肖特基势垒与金属-半导体肖特基势垒其导电性能及在半导体界面层形成的接触势垒是一样的。（样品在反向偏压下，半导体-电解液界面形成了仅由电离施主组成的空间电荷耗尽层，随着反向偏压的加大，耗尽层边界往薄膜内层扩展。）于是，利用反偏肖特基势垒的电容特性，在pn结上加一个固定的直流偏压，交流讯号电压dU叠加在直流偏压之上，这个微小的电压变化量dU引起空间电荷d Q的变化，其势垒电容C=dQ/dU,

30、所以又叫微分电容。于是对于单突变结，耗尽层宽度表达式为,另外，当有电流通过电解液与半导体接触面时，半导体将被电解。根据法拉第电解定律，由电流强度I的时间积分可以得到腐蚀深度：Wr = M/ZFDA 0T Idt (4)式中，M为半导体的分子量；D为密度；F为法拉第常数；Z为溶解一个分子所转移的载流子电荷数，对GaAs而言，Z=6。这时测得深度x =0r A/ CD + M/ZFDA 0T Idt处的载流子浓度。用恒电位电路提供样品电极的恒定电位。用能量大于半导体禁带宽度的光子照射样品表面，将产生光生电子空穴对。对于n型GaAs所产生的空穴（p）参与下列反应：,生成的Ga2O3和As2O3溶解于

31、电解液中，使GaAs材料不断被腐蚀，由于n型材料在暗场下空穴很少，所以阳极溶解光照是必须的。将光照时的电解腐蚀并测量电流，与在暗场下测量势垒电容交替进行，可测的任意深度的载流子浓度，即载流子浓度的纵向分布。,二、基本结构 电化学池,三、定标及技术性能,1.定标由于载流子浓度n之间跨度较大，所以纵轴以logn标度。横轴以m标度。2.技术性能测量载流子浓度范围：1013cm-3-1020cm-1测量深度：0.05m-50m深度分辨率：2nm波长范围：500nm-2000nm,四、外延片电化学测试,针对某种待测半导体材料选择合适的电解液。这种电解液要满足下面两个条件：（1）对所要测量的半导体材料有电

32、解腐蚀作用；（2）电解液与该半导体形成肖特基结。外延片采用本实验室MBE生长的激光器结构材料。在样品插入电化学池前，先用丙酮液清洗已经切好的大约8mm10mm外延片，用去离子水冲洗电解池并小心干燥，以确保电解池电解液浓度。,五、测试结果分析,电化学 C-V测试的关键是找到一种合适的电解液，以获得优化测试参数，特别是测量电压和电解电流的选取。才有可能得到准确、可靠的测试结果。测试条件（经常需要调整的参数主要是电解电流和测量电压）必须相应及时地进行调整，以保证数据的准确性。在实验中，有3个参量可以作为测试条件是否合适、所测数据是否准确的判据。 1平带电位值（F.B.P）; 2耗散因子（D）; 3测

33、量电流值（Im）,测试结果,第五章 扫描电子显微镜的原理 及其应用,光学显微镜以可见光为介质，电子显微镜以电子束为介质，由于可见光的波长较长（4000 - 7000），按照分辨率不能超过波长1/2的原理推算，光学显微镜的分辨本领不能超过2000，放大倍率最高只有约 1600倍。根据de Broglie波动理论，电子的波长仅与加速电压有关： eh / mv，在 10 KV 的加速电压之下，电子的波长仅为0.12 ，在 50 KV 的加速电压之下，电子的波长仅为0.02 -0.04 ，由于电子束波长远较可见光小，所以电子显微镜分辨率自然比光学显微镜优越许多。可以利用这种仪器来研究物质的表面形貌、缺

34、陷结构、晶体完整性等性质。扫描电子显微镜的突出优点是景深非常大，放大倍数范围很宽（40500000倍），它能将样品表面起伏的立体形貌精确的复制出来。,第一节 扫描电子显微镜结构和 工作原理,一、 扫描电子显微镜的工作原理 扫描电子显微镜的电子光学系统，能产生一束很细的电子，并在样品表面连续进行扫描。这一束电子称为初生电子，当它轰击到样品表面上时有一部分被吸收，其余的被反射，并且还能从样品中释放出次生电子。次生电子和反射电子被一个“电子收集器”所捕获，然后将这电子电流放大并用来调制显像管显示屏的亮度。这样，屏上各点的亮度便代表被电子束照射的物体上的各点所发射的电子数。因为这一亮度主要取决于初生电

35、子束的入射角以及物面与电子收集器之间的相互位置，所以物体表面上的起伏貌相（就像用侧照明所获得的那样）就在显像管屏幕上显示出来。,二、扫描电子显微镜的构造,扫描电子显微镜由电子光学系统（镜筒）、偏转系统、信号探测放大系统、图像显示和记录系统、电源系统和真空系统等部分组成，各部分的主要作用简介如下。1电子光学系统电子光学系统由电子枪、电磁聚光镜、物镜光阑、样品室等部件组成。它的作用是用来获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。场发射电子枪是高分辨率扫描电子显微镜较理想的电子源。,2偏转系统 3信号检测放大系统 4图象显示和记录系统 5电源系统6真空系统,三、扫描电子显微镜的主要性能,1

36、放大倍数 日本日立公司的S-4200型场发射扫描电子显微镜的放大倍数可以由40倍到500000倍连续调节。在使用加速电压15kV时，分辨率可达到1.6nm，加速电压5kV时，分辨率可达到2.2nm。 2分辨率 分辨本领是扫描电子显微镜最主要的一项性能指标，影响分辨本领的主要因素有：扫描电子束斑的直径，扫描电子显微镜的最小分辨本领不可能小于扫描电子的束斑直径。入射电子束在样品中的扩展效应。操作方式及其所用的成像信号（二次电子、背散射电子等）。调制信号；信号噪音比越高，分辨率越低。杂散磁场、机械振动等都会使分辨率下降。,第二节 扫描电镜图像衬度原理及应用,一、像衬原理高能电子入射固体样品，与样品的

37、原子核和核外电子发生弹性或非弹性散射，这个过程可激发样品产生各种物理信号。样品微区特征（如形貌、原子序数、化学成分、晶体结构或位向等）不同，则在电子束作用下产生的各种物理信号的强度也不同，这使得阴极射线管荧光屏上不同的区域会出现不同的亮度，从而获得具有一定衬度的图像。所以像的衬度就是像的各部分（即各像元）强度相对于其平均强度的变化。扫描电镜可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的信号电子，常用的信号电子有背散射电子，二次电子，吸收电子，俄歇电子等。,二、二次电子像衬度及特点,二次电子是被入射电子轰击出来的试样原子的核外电子，其主要特点是：(1)二次电子信号主要来自样品表层5-10nm深

38、度范围，能量较低（小于50eV）。 成像分辨率高。（2）二次电子发射系数与入射束的能量有关。随着入射束能量增加，二次电子发射系数减小。若入射电子束强度为I0,二次电子信号强度为IS，则二次电子产额（或二次电子发射系数）为 =IS/ I0 。（3）二次电子发射系数和试样表面倾角有如下关系：()=0/cos，0是垂直入射时的二次电子发射系数。为入射角（即入射束与样品表面的法线之间的夹角）。二次电子在试样上方的角分布也服从余弦分布，但与背散射电子不同的是二次电子在试样倾斜时仍为余弦分布。,1二次电子像的衬度可分为以下几类A.形貌衬度 B成分衬度 C.电压衬度 D.磁衬度（第一类） 2二次电子像衬度的

39、特点：立体感强,三、扫描电子显微镜样品的制备,1 对样品的要求 试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸，不能过大，样品座尺寸各仪器不均相同，一般小的样品座为：3 5mm，大的样品座为：3050mm，以分别用来放置不同大小的试样，样品的高度也有一定的限制，一般在510mm左右。 2 块状导电材料，用导电胶把试样粘结在样品座上，即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导电或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜。以避免电荷积累，影响图象质量。 3 .粉末样品的制备 先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察。,四、扫描电子显微镜的应用,1断口形貌观察 2显微组织观察 3观察硅单晶表面腐蚀坑的形态 4检查出集成电路中漏电晶体管以便进一步查出漏电的原因 5检验制备集成电路的工艺缺陷，以改进工艺条件，提高集成电路的质量和成品率。6直接观察半导体器件中多层结构和缺陷。,Thanks !,