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1、1. 预 冻,制品在干燥之前必须进行预冻，预冻温度应低于 产品共熔点10-20。预冻方法有速冻法和慢冻法。 速冻法：就是在产品进箱之前，先把冻干箱温度降 到-45以，再将制品装入箱内，这样急速冷冻，形 成细微冰晶，制得产品疏松易落。 慢冻法：慢冻法形成结晶粗,但有利于提高冻干效率。预冻时间：23小时.,适用于共熔点-10-20的制品，而且溶液浓度、粘度不大，装量厚度在10-15mm的情况。,2. 升华干燥,一次升华法:,a.将制品溶液在干燥箱内预冻至共熔点以下10-20，同时将,b.待真空度达到一定的值后，缓缓打开蝶阀。,c.当干燥箱内真空度达13.33Pa(0.1mmHg)以下关闭冷冻机.(
2、降压),d.通过加热系统缓缓加温，供给制品在升华过程中所需的热量，使冻结产品的温度逐渐升高至约-20，药液中的水分就可升华，最后可基本除尽。然后转入再干燥阶段。（升温） 0.1mmHg , -20,冷凝器内温度下降至-45以下，启动真空泵。,3. 反复预冻升华法,某些制品共熔点-25，可速冻到-45左右。然后将制品升温到共熔点附近（-27左右），维持30-40分钟，再将温度降至-45。如此反复处理，使制品晶体结构改组，制品表层外壳由致密变为疏松，有利于水分升华。,适用于某些熔点低，或结构比较复杂粘稠，如蜂蜜、王浆等产品。这些产品在升华过程中，往往冻块软化，产生气泡,易在制品表面形成粘稠状的网状
3、结构，从而影响升华干燥、影响产品外观。为了保证产品顺利进行，可用反复预冻升华法。,例如：,4. 再干燥,干燥温度根据制品性质确定,如0,25等。制品在保温干燥一段时间后，整个冻干过程即告结束。,当升华干燥阶段完成后,为尽可能初去残余的水，需要进一步干燥。,LGJ-II 型医用冷冻干燥机示意思图,干燥箱,冷冻管,搁板,大蝶阀,冷凝管,冷凝器,冷冻机,真空泵,真空泵,电磁阀,冷冻机,罗茨泵,油箱,冷冻机,油加温管,三、冷冻干燥中常出现的异常现象及处理方法,（一） 含水量偏高 （二） 喷 瓶 （三） 产品外形不饱满或萎缩成团粒,包 括：,（一） 含水量偏高,原因: 1. 装入容器液层过厚，1015m
4、m; 2. 干燥过程中热量供给不足； 3. 真空度不够，冷凝器温度偏高。 以上3点原因均可造成含水量偏高,方法：可采用旋转冷冻机及其它相应的 办法解决。,a. 预冻温度过高，产品冻结不实； b.升华供热过快，局部过热，部分制品熔化 为液体，在高真空条件下，少量液体从已干 燥的固体界面下喷出而形成喷瓶。,（二）喷 瓶,必须控制预冻温度在共熔点以下1020，同时加热升华，温度不要超过共熔点。,原 因:,方 法：,（三）产品外形不饱满或萎缩成团粒,原因：可能冻干时，开始形成的已干外壳结构致 密，升华的水蒸汽穿过阻力很高，水蒸汽 在已干层停滞时间较长，使部分药品逐 渐潮解，以致体积收缩，外形不饱满或团
5、 粒。粘度较大的样品更易出现这类现象。,方法：主要从配制处方和冻干工艺两方面考虑： 可以加入适量甘露醇、氯化钠等填充剂； 或采用反复预冻升华法，改善结晶状态和 制品的通气性，使水蒸气顺利逸出，产品外 观就可得到改善。,3.3.3 粉针剂的计量装置及原理,一、 螺杆式计量 二、气流分装计量,介 绍：,一、螺杆式计量,螺杆式计量装置工作流程： 螺杆转动药粉被沿轴向移送到药嘴处落入瓶内精确控制螺杆转角获得药粉的准确计量.,（a）装置示意图 （b）计量螺杆剖面,1-传动齿轮；2-单向离合器；3-支承轴；4-搅拌叶；5-料斗；6-导料管；7-计量螺杆；8-送药嘴。,容积计量精度可达+0.2-0.2%。,
