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1、氧化铝陶瓷及其金属化技术,第1页，共18页。,氧化铝陶瓷及其金属化技术第1页，共18页。,主讲内 容,第2页，共18页。,主讲内 容氧化铝陶瓷配方组成、结构与性能0102金属化浆,一、氧化铝陶瓷组成、结构及性能,国内外实用化和配方采用的氧化铝陶配方体系有两种:1.美、苏配方体系；2.德日配方体系；3.韩国配方体系,第3页，共18页。,一、氧化铝陶瓷组成、结构及性能国内外实用化和配方采用的氧化铝,附件1：(放电管)95%陶瓷金属化结合层剖面图,第4页，共18页。,附件1：(放电管)95%陶瓷金属化结合层剖面图第4页，共18,附件2：氧化铝粉体及93%瓷体SEM,第5页，共18页。,附件2：氧化铝
2、粉体及93%瓷体SEM第5页，共18页。,成型分干压、等静压、热压铸三种成型方法，对比见下表颗粒苹果形，分布范围较宽；制浆：将氧化铝粉料和烧结助剂加成型添加剂进行研磨混合调节有一定流动性液体晶粒范围3-15um,平均晶粒8um,气孔率低与陶瓷表面匹配性好，断裂面为陶瓷层；3-10um，完整、连续、不均匀陶瓷金属化厚度及其均匀性对封接强度和气密性有显著影响，一般金属化厚度要在16-20um，且完整、连续、均匀。氧化铝陶瓷配方组成、结构与性能适应尺寸较大、密度要求较高的产品；不同材质粉体的介电常数、抗折强度、致密性、绝缘强度等性能对比93-95%Al2O3晶粒范围3-15um,平均晶粒8um,气孔
3、率低工艺说明3：排蜡及白瓷烧结,二、金属化浆料配方组成、结构与性能,金属化浆料均为MoMn AlSi体系，但为了与陶瓷相匹配，其组成与金属粉体选择与陶瓷组成、结构相一致。,第6页，共18页。,成型分干压、等静压、热压铸三种成型方法，对比见下表二、金属化,附件3：金属粉SEM分析,第7页，共18页。,附件3：金属粉SEM分析金属粉纯度SEM照片Mo粉99.5%,三、金属化陶瓷-放电管生产工艺,粉料+烧结助剂研磨造粒干压烧结端面研磨 或热压铸工艺生产清洗白瓷检验印刷MoMn浆料干燥保护气氛烧结活化镀Ni成品检验包装备注：1.粉料应选用低钠0.05%以下，原晶2-3um，转化率大于96%的氧化铝粉。
4、Mo粉粒度应选用2-3um较均匀球形粉（国内Mo粉达不到此要求）。2.关键工序详细工艺说明如下。,第8页，共18页。,三、金属化陶瓷-放电管生产工艺 粉料+烧结助剂研磨造,工艺说明1：粉料及造粒,制浆：将氧化铝粉料和烧结助剂加成型添加剂进行研磨混合调节有一定流动性液体造粒：分压力式（高压喷嘴雾化）和离心式（高速旋转盘雾化）压力式造粒料特点：颗粒粗100-300um（60-150目）；颗粒苹果形，分布范围宽；流动性差70S，适合于压制大型产品。压力式造粒料特点：颗粒粗100-300um（50-150目）；颗粒苹果形，分布范围较宽；流动性差70-75S，适合于压制大型产品。离心式造粒料特点：颗粒细
5、80-180um（80-200目）；颗粒球形，分布范围窄；流动性好60-65S，适合于压制小型产品。 均混：为确保压制密度及收缩的一致性，造粒料需要分级和均混，均混过程中加入一定量的脱膜剂，防止粘膜。註：生产放电管应采用离心式造粒粉料，粒子小而均匀，流动性好，避免压制壁薄产品时缩腰。,第9页，共18页。,工艺说明1：粉料及造粒制浆：将氧化铝粉料和烧结助剂加成型添加,工艺说明2：成型,成型分干压、等静压、热压铸三种成型方法，对比见下表,第10页，共18页。,工艺说明2：成型成型分干压、等静压、热压铸三种成型方法，对比,工艺说明3：排蜡及白瓷烧结,排蜡：对于热压铸成型坯体由于加入了12-15%左右
6、的有机物必须在烧结前进行预处理，否则烧结产品会出现气泡、开裂和变形。对于干压和等静压坯体由于加入2%左右的有机物，因此，不需要单独排胶处理只要在白瓷烧结炉前段增设一排胶区或升温时在200-600度延长2-3小时即可。烧结：氧化铝陶瓷烧结，由于烧结温度高1600度以上，中性或氧化气氛烧结，因此一般采用电推板窑和气烧梭式窑以及气烧隧道窑。由于梭式窑截面较大，且为间歇式窑炉，烧结温差比较大。对于生产规模较大的厂家建议使用电推板窑，以确保产品的一致性。金属化陶瓷烧结比实际烧结温度高出30-50度，使刚玉晶粒长大至10-20um，学术上叫“过烧”，再经表面处理均匀粗化后以与金属颗粒相匹配。 所以，陶瓷烧
7、结后的断面检查是非常必要的。为确保烧结产品不开裂、不起泡，应在200-600度区间设置排胶区（电炉要装置循环热风）。,第11页，共18页。,工艺说明3：排蜡及白瓷烧结排蜡：对于热压铸成型坯体由于加入了,工艺说明4：研磨与清洗,研磨的目的主要是使瓷体端面变得平整，便于后道印刷，另外，使其表面均匀粗化使其更好地与金属相结合。研磨要采用两级研磨，先采用400目的金刚砂粗磨，再用1200目的细金刚砂细磨。不可以用200目以下的粗砂，防止损坏瓷体表面（产生微裂纹或凹坑）。清洗时加入少量草酸以清除污渍和少量玻璃相。,第12页，共18页。,工艺说明4：研磨与清洗研磨的目的主要是使瓷体端面变得平整，便,工艺说
8、明5：陶瓷金属化,1.涂浆：涂浆的方法分手工涂浆和丝网印刷两种，一般采用丝网印刷为主（可以控制厚度及其均匀性）。2.陶瓷金属化厚度及其均匀性对封接强度和气密性有显著影响，一般金属化厚度要在16-20um，且完整、连续、均匀。太薄会导致金属层不完整、不连续；太厚会由于膨胀系数差异导致金属层剥落。3.金属化烧结要控制温度在1450度左右，气氛一般采用20%左右的H2气为佳，且尽量使用连续式炉且进出口采用气氛转换保护装置，防止产品出口氧化和气氛不稳定。4.镀Ni(陶瓷二次金属化)：分化学镀和电镀，建议采用电镀镍质量比较稳定，一致性较好。电镀前，要用浓度为50%的盐酸浸泡产品一定时间除去金属化层表面氧
9、化物，电镀时，调节镀液温度PH值、电流密度，采用低电流和小镍球电镀，这样镀层密度高且连续。,第13页，共18页。,工艺说明5：陶瓷金属化1.涂浆：涂浆的方法分手工涂浆和丝网印,四、产品的质量与性能指标检测方法,第14页，共18页。,四、产品的质量与性能指标检测方法序号检测项目检测内容检测方,第二部分：交流与讨论,不同材质粉体的介电常数、抗折强度、致密性、绝缘强度等性能对比见京瓷氧化铝材料特性表（可在网上下载）。一般93-95%氧化铝瓷特性差异性不大，比重3，膨胀系数10-6，介电常、抗折强度大于250MPa、绝缘强度16106V/m。但与各生产厂的配方和工艺有很大关系。,第15页，共18页。,
10、第二部分：交流与讨论不同材质粉体的介电常数、抗折强度、致密性,我国正在改进的浆料配方封接平均强度高，大于400MPa,且较均匀太厚会由于膨胀系数差异导致金属层剥落。92-96%Al2O3研磨的目的主要是使瓷体端面变得平整，便于后道印刷，另外，使其表面均匀粗化使其更好地与金属相结合。5-5um,平均晶粒2-3um,玻璃相、气孔率占20%左右MoMn层厚度15-30um；陶瓷金属化厚度及其均匀性对封接强度和气密性有显著影响，一般金属化厚度要在16-20um，且完整、连续、均匀。将陶瓷管壳剖开并进行研磨，用SEM或800倍光学显微镜观察附件1：(放电管)95%陶瓷金属化结合层剖面图5%,晶粒大小1-
11、2um，球形为主。晶粒范围3-15um,平均晶粒8um,气孔率低金属化烧结要控制温度在1450度左右，气氛一般采用20%左右的H2气为佳，且尽量使用连续式炉且进出口采用气氛转换保护装置，防止产品出口氧化和气氛不稳定。烧结：氧化铝陶瓷烧结，由于烧结温度高1600度以上，中性或氧化气氛烧结，因此一般采用电推板窑和气烧梭式窑以及气烧隧道窑。粉料+烧结助剂研磨造粒干压烧结端面研磨 或热压铸工艺生产与MoMn金属浆料匹配性好，与金属结合好，但瓷体密度、强度低，气密性差、性能分散陶瓷晶粒、金属Mo晶粒、金属陶瓷接合面致密性、金属层厚度、Ni层厚度,交流与讨论2,如何控制陶瓷成品的绝缘强度；针孔、裂纹、金属
12、化质量？1.提高陶瓷的绝缘强度的方法：选用低钠0.05%以下、低铁0.03%以下、转化率大于96%的氧化铝粉；配方体系采用四元系，引入氧化钡；降低玻璃相和气相含量；提高瓷体密度。2.减少针孔、裂纹的措施：采用干压或等静压成型，设置排胶区。成型时，粉料含水率不能过低等。3.提高金属化质量：采用丝网印刷，确保金属浆料层完整、连续、厚度均匀。烧结时要防止氧化。电镀时要采用小电流和小镍球，以提高镀层密度。,第16页，共18页。,我国正在改进的浆料配方交流与讨论2如何控制陶瓷成品的绝缘强度,交流与讨论3,如何调整MoMn层热膨胀系数,使其匹配陶瓷和电极，并能起到较好的中间层过渡效果改善GDT的耐热冲击性
13、能。1.MoMn浆料配方中加入15-25%左右的瓷料，以减少MoMn层的膨胀系数。2.白瓷烧结要让刚玉晶粒长大至10-15um，试验表明：一般陶瓷晶粒是金属晶粒的5-8倍容易形成致密的过渡层。3.钼粉的选择和加工很关键。目前国内还没有细而又均匀的球形Mo粉，所以要形成细晶结构（提高强度和密度，必须购买 或者德国Mo粉）。4.热压铸陶瓷虽然能与金属相形成“扎钉”效应，但由于密度差、气孔率高，所以耐热性能差，且强度分散，因此选用干压或等静压工艺成型的产品一致性较好。,第17页，共18页。,交流与讨论3如何调整MoMn层热膨胀系数,使其匹配陶瓷和电极,以上是我个人的认识和看法。错误之处请各位领导、同行指正！ 谢谢大家！,第18页，共18页。,以上是我个人的认识和看法。错误之处请各位领导、同行指正！第1,
