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1、电子探针x射线显微分析,Electron Probe Microanalysis,电子探针x射线显微分析Electron Probe Micr,4. 电子探针x射线显微分析,电子探针仪（EPMA）是一种微区成分分析仪器。 采用被聚焦成小于1 的高速电子束轰击样品表面，利用电子束与样品相互作用激发出的特征x射线，测量其和，确定微区的定性、定量的化学成分。SEM-EPMA组合型仪器，具有扫描放大成像和微区成分分析两方面功能。,4. 电子探针x射线显微分析电子探针仪（EPMA）是一种微区,4.1 工作原理,具有足够能量的细电子束轰击试样表面，激发特征x射线，其波长为：与样品材料的Z有关，测出 ，即可
2、确定相应元素的Z 。,4.1 工作原理具有足够能量的细电子束轰击试样表面，激发特征,工作原理,某种元素的特征x射线强度与该元素在样品中的浓度成比例，测出x射线I，就可计算出该元素的相对含量。,工作原理某种元素的特征x射线强度与该元素在样品中的浓度成比例,4.2 构造,主要有柱体（镜筒）、x射线谱仪、纪录显示系统。 镜筒包括电子光学系统、样品室、OM等。EPMA与TEM大体相似，增加了检测特征x射线和I的x射线谱仪波谱仪、能谱仪。,4.2 构造主要有柱体（镜筒）、x射线谱仪、纪录显示系统。,材料研究方法电子探针课件,X-ray 谱仪,X-ray 谱仪,（1）波长分散谱仪 WDS Waveleng
3、th Dispersive Spectrometer,通过衍射分光原理，测量x射线的分布及I。已知d的晶体（分光晶体），反射不同的x射线，在特定位置检测。,（1）波长分散谱仪 WDS Wavelengt,工作原理,由布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经一定晶面间距的晶体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。连续改变，在与X射线入射方向呈2 的位置上测到不同波长的特征X射线信号。由莫塞莱定律可确定被测物质所含元素 。,工作原理由布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经一定晶面间,分光晶体,专门用来对x射线起色散（分光）作用的晶体，具有良好的衍射性能、强的反射能力和好的分辨率。晶体展谱遵
4、循布拉格方程，对于不同的x射线，需要选用与其波长相当的分光晶体。为了提高接收X射线强度，分光晶体通常使用弯曲晶体。,分光晶体专门用来对x射线起色散（分光）作用的晶体，具有良好的,弯曲分光晶体两种聚焦方式,约翰型聚焦法：晶体曲率半径是聚焦圆半径的两倍约翰逊型聚焦法：晶体曲率半径和聚焦圆半径相等,弯曲分光晶体两种聚焦方式约翰型聚焦法：晶体曲率半径是聚焦圆半,两种聚焦方式,约翰型：当某一波长的X射线自点光源S处发出时，晶体内表面任意点A、B、C上接收到的X射线相对于点光源来说,入射角都相等，由此A、B、C各点的衍射线都能在D点附近聚焦。因A、B、C三点的衍射线并不恰在一点，是一种近似的聚焦方式。约翰
5、逊型：A、B、C三点的衍射束正好聚焦在D点，叫做完全聚焦法,两种聚焦方式约翰型：当某一波长的X射线自点光源S处发出时，晶,波长色散谱,波长色散谱,WDS 特点：,分析速度慢 单个元素测量，做全分析时间较长。分辨率高：10eV 谱仪分辨率是指分开、识别相邻两个谱峰的能力。 测量精度高，多用于超轻元素Z9测量。峰背比大 背底扣除容易，数据处理简单。分析元素范围：4Be92U样品表面要求平整、光滑。,WDS 特点：分析速度慢,（2）能量色散谱仪 EDS Energy Dispersive Spectrometer,利用固态检测器（锂漂移硅）测量每个x射线光子的能量，并按E大小展谱。得到以能量为横坐标
6、、强度为纵坐标的x射线能量色散谱，显示于荧光屏上。,（2）能量色散谱仪 EDS Ene,工作原理,锂漂移硅半导体探测器，习惯记Si(Li)探测器。X射线光子进入Si晶体内，产生电子空穴对，在100K左右温度时，每产生一个电子空穴对消耗的平均能量为3.8eV。能量为E的X射线光子所激发的电子空穴对数N为 NE 入射X射线光子E不同，激发的N不同，探测器输出电压脉冲高度由N决定。,工作原理锂漂移硅半导体探测器，习惯记Si(Li)探测器。,材料研究方法电子探针课件,NaCl的扫描形貌像及其能量色散谱,NaCl的扫描形貌像及其能量色散谱,EDS 特点：,分析速度快分辨率较低： 150eV峰背比小 谱峰
7、宽、易重叠，背底扣除困难，数据处理复杂分析元素范围：11Na92U进行低倍扫描成像，大视域的元素分布图。对样品污染作用小适于粗糙表面成分分析 不受聚焦圆的限制，样品的位置可起伏23mm工作条件： 探测器须在液氮温度下使用，维护费用高。,EDS 特点：分析速度快,WDS 与EDS比较,WDS分析元素范围广、分辨率高、适于精确的定量分析，对样品表面要求高、分析速度慢，易引起样品和镜筒的污染。EDS在分析元素范围、分辨率方面略逊，分析速度快、对样品表面要求不高、可用较小的束流和细微电子束，适于与SEM配合使用。,WDS 与EDS比较WDS分析元素范围广、分辨率高、适于精确,材料研究方法电子探针课件,
8、材料研究方法电子探针课件,波谱仪的晶体分光特点，对波长为的X射线不仅可以在探测到n1的一级X射线，同时可在其它角处探测到n为不同值的高级衍射线。波谱定性分析不如能谱定性分析那么简单、直观，就要求对波谱进行更合乎逻辑的分析，以免造成错误。,波谱仪的晶体分光特点，对波长为的X射线不仅可以在探测到n,例：,SK(n1)存在于0.5372nm处，CoK(n1)在0.1789nm处，CoK(n3)的三级衍射在30.1789nm0.5367nm处，故SK的一级线和CoK的三级线非常近无法区分。SK和CoK具有不同的能量，使探测器输出不同电压脉冲幅度。CoK是SK的3倍，根据SK电压脉冲信号设置窗口电压，通
9、过脉冲高度分析器排除CoK的脉冲，从而使谱中0.5372 nm处仅存在SK线。,例：SK(n1)存在于0.5372nm处，CoK(n,比较项目WDSEDS元素分析范围4Be92U11Na92,4.3 样品制备,EMPA对样品尺寸大小、导电性、预处理的要求与TEM相同，除此之外，应注意： 定量分析的样品，表面必须抛光以保证平整、光滑。 光学观察进行侵蚀的样品，应控制侵蚀程度。 样品表面清洁，防止污染。（机械抛光、化学试剂、表面氧化膜和碳化产物、残存的污染）,4.3 样品制备EMPA对样品尺寸大小、导电性、预处理的要求,4.4 分析方法,定性分析： 记录样品发射的特征x射线。 对比单元素特征谱线波
10、长，确定样品中的元素。定量分析： 记录样品发射的特征x射线和I。 每种元素选择一根谱线与已知成分纯元素标样的同根谱线进行比较，确定元素含量。,4.4 分析方法定性分析：,基本工作方式：,（1）定点元素全分析（定性或定量）电子束固定在分析的某一点（微区），改变晶体的衍射角，记录该点不同元素的x射线和I。谱线强度峰的位置波长微区含有元素 元素某一谱线的强度元素的含量,基本工作方式：（1）定点元素全分析（定性或定量）,微区成分分析,微区成分分析,材料研究方法电子探针课件,（2）线扫描分析,聚焦电子束在试样沿一直线慢扫描，同时检测某一指定特征x射线的瞬时I，得到特征x射线I沿试样扫描线的分布。（元素的
11、浓度分布）直接在SE像、BE像上叠加，显示扫描轨迹和x射线I分布曲线，直观反映元素浓度分布与组织结构之间的关系。,（2）线扫描分析聚焦电子束在试样沿一直线慢扫描，同时检测某一,线扫描分析,对于测定元素在材料相界和晶界上的富集与贫化是十分有效的。垂直于扩散界面的方向上进行线扫描，可以很快显示浓度与扩散距离的关系曲线，若以微米级逐点分析，可相当精确测定扩散系数和激活能。,线扫描分析对于测定元素在材料相界和晶界上的富集与贫化是十分有,线扫描分析,线扫描分析,（3）面扫描分析,电子束在试样表面进行面扫描，谱仪只检测某一元素的特征x射线位置，得到由许多亮点组成的图像。亮点为元素的所在处，根据亮点的疏密程
12、度可确定元素在试样表面的分布情况。准确显示与基体成分不同的夹杂物的形状，定性显示元素偏析。,（3）面扫描分析电子束在试样表面进行面扫描，谱仪只检测某一元,面扫描分析,亮区代表元素含量高，灰区代表元素含量较低，黑色区域代表元素含量很低或不存在。,面扫描分析亮区代表元素含量高，灰区代表元素含量较低，黑色区域,注意：,线扫描、面扫描要求样品表面平整，否则出现假象。线扫描、面扫描只作定性分析，不作定量分析。定量分析是一种半定量分析。 原因是：谱线强度与元素含量有关外，还与试样的化学成分有关，通常称为“基体效应”，谱仪对不同波长（或能量）X射线探测的效率不同。,注意：线扫描、面扫描要求样品表面平整，否则
13、出现假象。,材料研究方法电子探针课件,4.5 应用,一种无损的微区分析，特别是成分及其分布。对微区、微粒、微量的成分分析具有分析元素范围广、灵敏度高、可定量等优点，在各领域广泛应用。（冶金、材料、生物、医学、考古等）,4.5 应用一种无损的微区分析，特别是成分及其分布。,应用举例,组分不均匀合金试样的微区成分分析扩散对试样中成分梯度的测定相图低温等温截面的测定金属半导体界面反应产物,应用举例组分不均匀合金试样的微区成分分析,其它电子显微镜,其它电子显微镜,扫描隧道显微镜 (STM),主要用于表面原子成象（导体）STM的横向分辨率高达1，纵向分辨率10。它对原子的检测深度12个原子层，对样品无破
14、坏。发明者 Dr.Binning获1986年的诺贝尔奖。,扫描隧道显微镜 (STM)主要用于表面原子成象（导体）,Atomic Resolution on Si(111),Atomic Resolution on Si(111),原子力显微镜 (AFM),Dr G. Binning developed AFM in 1986可测量表面原子间的力（可测量最小位移10-2-10-4 ，最小的力10-14-10-15N）、表面弹性、塑性、硬度、粘着力、摩擦力等性质。（可用于非导体）横向分辨率1.5，纵向分辨率为0.5。,原子力显微镜 (AFM)Dr G. Binning deve,a. Writin
15、g on Ferroelectric Materialsb. Atomic resolution on carbon nanotubesc. Magnetic domain walls on a BaFe12O19 single crystal,a. Writing on Ferroelectric M,电子显微镜分析在材料研究中的应用,形态分析元素的存在状态分析玻璃的非晶态结构分析材料断面的研究晶界（微观研究）微区结构分析高分子材料的研究,电子显微镜分析在材料研究中的应用形态分析,树立质量法制观念、提高全员质量意识。22.11.1222.11.12Saturday, November 12,
16、 2022人生得意须尽欢，莫使金樽空对月。02:10:2302:10:2302:1011/12/2022 2:10:23 AM安全象只弓，不拉它就松，要想保安全，常把弓弦绷。22.11.1202:10:2302:10Nov-2212-Nov-22加强交通建设管理，确保工程建设质量。02:10:2302:10:2302:10Saturday, November 12, 2022安全在于心细，事故出在麻痹。22.11.1222.11.1202:10:2302:10:23November 12, 2022踏实肯干，努力奋斗。2022年11月12日上午2时10分22.11.1222.11.12追求至善
17、凭技术开拓市场，凭管理增创效益，凭服务树立形象。2022年11月12日星期六上午2时10分23秒02:10:2322.11.12严格把控质量关，让生产更加有保障。2022年11月上午2时10分22.11.1202:10November 12, 2022作业标准记得牢，驾轻就熟除烦恼。2022年11月12日星期六2时10分23秒02:10:2312 November 2022好的事情马上就会到来，一切都是最好的安排。上午2时10分23秒上午2时10分02:10:2322.11.12一马当先，全员举绩，梅开二度，业绩保底。22.11.1222.11.1202:1002:10:2302:10:23N
18、ov-22牢记安全之责，善谋安全之策，力务安全之实。2022年11月12日星期六2时10分23秒Saturday, November 12, 2022相信相信得力量。22.11.122022年11月12日星期六2时10分23秒22.11.12,谢谢大家！,树立质量法制观念、提高全员质量意识。9月-229月-22Sa,树立质量法制观念、提高全员质量意识。22.11.1222.11.12Saturday, November 12, 2022人生得意须尽欢，莫使金樽空对月。02:10:2302:10:2302:1011/12/2022 2:10:23 AM安全象只弓，不拉它就松，要想保安全，常把弓弦
19、绷。22.11.1202:10:2302:10Nov-2212-Nov-22加强交通建设管理，确保工程建设质量。02:10:2302:10:2302:10Saturday, November 12, 2022安全在于心细，事故出在麻痹。22.11.1222.11.1202:10:2302:10:23November 12, 2022踏实肯干，努力奋斗。2022年11月12日上午2时10分22.11.1222.11.12追求至善凭技术开拓市场，凭管理增创效益，凭服务树立形象。2022年11月12日星期六上午2时10分23秒02:10:2322.11.12严格把控质量关，让生产更加有保障。2022
20、年11月上午2时10分22.11.1202:10November 12, 2022作业标准记得牢，驾轻就熟除烦恼。2022年11月12日星期六2时10分23秒02:10:2312 November 2022好的事情马上就会到来，一切都是最好的安排。上午2时10分23秒上午2时10分02:10:2322.11.12一马当先，全员举绩，梅开二度，业绩保底。22.11.1222.11.1202:1002:10:2302:10:23Nov-22牢记安全之责，善谋安全之策，力务安全之实。2022年11月12日星期六2时10分23秒Saturday, November 12, 2022相信相信得力量。22.11.122022年11月12日星期六2时10分23秒22.11.12,谢谢大家！,树立质量法制观念、提高全员质量意识。9月-229月-22Sa,
