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1、大豆油理化指标检验,1.食品中苯并（a）芘的测定；2.食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定3.实验要求：方法；原理；仪器及试剂；步骤；结果分析；注意事项,大豆油理化指标检验1.食品中苯并（a）芘的测定；,1.食品中苯并（a）芘的测定,方法一 荧光分光光度法一.实验原理：试样先用有机溶剂提取，或经造化后提取，再经提取液经液-液分配或色谱柱净化，然后在乙酰化滤纸上分离苯并（a）芘，因苯并（a）芘在紫外光照射下呈蓝紫色荧光斑点，将分离后有苯并（a）芘的滤纸部分剪下，用溶剂浸出后，用荧光分光光度计测荧光强度与标准比较定量。二.实验试剂：苯（重蒸馏）、环己烷（或石油醚
2、，沸程3060，重蒸馏或经氧化铝柱处理无荧光）、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜、无水乙醇（重蒸馏）、乙醇（95）、无水硫酸钠、氢氧化钾、丙酮（重蒸馏）、展开剂（乙醇95-二氯甲烷2：1）,1.食品中苯并（a）芘的测定方法一 荧光分光光度法,硅镁型吸附剂：将60目100目筛孔的硅镁吸附剂水洗四次（每次用水量为吸附剂质量的4倍）于垂融漏斗上抽滤干后，再用等量的甲醇洗（甲醇及吸附剂的量克数相等），抽滤干后吸附剂铺于干净瓷盘上，在130干燥5h后，装瓶贮存于干燥器中，临用前加5水减活，混匀并平衡4h以上，最好放置过夜。层析用氧化铝（中性）：120活化4h,硅镁型吸附剂：将60目100目筛孔的硅镁吸附剂水洗四
3、次（每,大豆油理化指标检验主要方法PPT课件(-34页),大豆油理化指标检验主要方法PPT课件(-34页),大豆油理化指标检验主要方法PPT课件(-34页),50ml环己烷提取一次，合并环己烷提取液，每次用100ml水振摇，洗涤两次，收集环己烷于5060水浴上浓缩至25ml，加适量无水硫酸钠脱水,50ml环己烷提取一次，合并环己烷提取液，每次用100ml水,大豆油理化指标检验主要方法PPT课件(-34页),大豆油理化指标检验主要方法PPT课件(-34页),方法二 目测比色法一.实验原理：试样经提取、净化后于乙酰化滤纸上层析分离苯并（a）芘，分离出的苯并（a）芘斑点，在波长365nm紫外灯下观察
4、，与标准斑点进行目测比色概略定量。二.实验试剂：苯（重蒸馏）、环己烷（或石油醚，沸程3060，重蒸馏或经氧化铝柱处理无荧光）、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜、无水乙醇（重蒸馏）、乙醇（95）、无水硫酸钠、氢氧化钾、丙酮（重蒸馏）、展开剂（乙醇95-二氯甲烷2：1）,方法二 目测比色法,硅镁型吸附剂：将60目100目筛孔的硅镁吸附剂水洗四次（每次用水量为吸附剂质量的4倍）于垂融漏斗上抽滤干后，再用等量的甲醇洗（甲醇及吸附剂的量克数相等），抽滤干后吸附剂铺于干净瓷盘上，在130干燥5h后，装瓶贮存于干燥器中，临用前加5水减活，混匀并平衡4h以上，最好放置过夜。层析用氧化铝（中性）：120活化4h,硅镁型
5、吸附剂：将60目100目筛孔的硅镁吸附剂水洗四次（每,大豆油理化指标检验主要方法PPT课件(-34页),大豆油理化指标检验主要方法PPT课件(-34页),大豆油理化指标检验主要方法PPT课件(-34页),50ml环己烷提取一次，合并环己烷提取液，每次用100ml水振摇，洗涤两次，收集环己烷于5060水浴上浓缩至25ml，加适量无水硫酸钠脱水,50ml环己烷提取一次，合并环己烷提取液，每次用100ml水,减压浓缩至0.1ml0.5ml【可根据试样中苯并（a）芘含量而定，应注意不可蒸干】9.3测定：吸取5、10、15、20或50ul试样浓缩液【可根据试样中苯并（a）芘含量而定】及10、20ul苯并
6、（a）芘标准使用液（0.1ugml），点于同一条乙酰化滤纸上，按5.3.1展开，取出阴干。于暗室紫外灯下目测比较，找出相当于标准斑点荧光强度的试样浓缩液体积，如试样含量太高，可稀释后再重点，尽量使试样浓度在两个标准斑点之间,减压浓缩至0.1ml0.5ml【可根据试样中苯并（a）芘含,大豆油理化指标检验主要方法PPT课件(-34页),2.食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定,方法一 气相色谱法一.实验原理：二.实验试剂：,2.食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚,大豆油理化指标检验主要方法PPT课件(-34页),大豆油理化指标检验主要方法P
7、PT课件(-34页),大豆油理化指标检验主要方法PPT课件(-34页),大豆油理化指标检验主要方法PPT课件(-34页),8.2气相色谱参考条件：色谱柱：长1.5m，内径3mm玻璃柱，质量分数为10QF-1的Gas Chrom Q（80目100目）检测器：FID温度：检测室200，进样口200，柱温140载气流量：氮气70mlmin；氢气50mlmin；空气500mlmin,8.2气相色谱参考条件：,方法二 薄层色谱法一.实验原理：用甲醇提取油脂或食品中的抗氧化剂，用薄层色谱定性，根据其在薄层板上显色的最低检出量与标准品最低检出量比较而概略定量，对高脂肪食品中的BHT、BHA、PG能定性检出。
8、二.实验试剂：甲醇、石油醚（3060）、异辛烷、丙酮、冰乙酸、正己烷、二氧六环、硅胶G：薄层用、聚酰胺粉200目、可溶性淀粉、BHT、BHA、PG混合标准溶液的配制：分别标准称取BHT、BHA、PG（纯度99.9以上）各10mg分别用丙酮溶解，转入三个10ml容量瓶中，用丙酮稀释至刻度。每毫升含1.0mgBHT、BHA、PG，吸取BHT（1.0mgml）1.0ml，BHA(1.0mgml)、PG（1.0mgml）各0.3ml置同一5ml容量瓶中，用丙酮稀释至刻度。此溶液每毫升含0.20mgBHT、0.060mgBHA、0.060mgPG。显色剂：2,6-二氯醌-氯亚胺的乙醇溶液（2gL）,方法
9、二 薄层色谱法,三.实验仪器：减压蒸馏装置、具刻度尾管的浓缩瓶、层析槽：a）24cm6cm4cmb）20cm13cm8cm 玻璃板5cm20cm、10cm20cm 微量注射器：10.0ul四.实验步骤,三.实验仪器：减压蒸馏装置、具刻度尾管的浓缩瓶、层析槽：a）,大豆油理化指标检验主要方法PPT课件(-34页),大豆油理化指标检验主要方法PPT课件(-34页),标准溶液作内标，比较Rf值，见表1,标准溶液作内标，比较Rf值，见表1,大豆油理化指标检验主要方法PPT课件(-34页),大豆油理化指标检验主要方法PPT课件(-34页),方法三 比色法一.实验原理：试样通过水蒸气蒸馏，使BHT分离，用
10、甲醇吸收，遇邻联二茴香胺与亚硝酸钠溶液生成橙红色，用三氯甲烷提取，与标准比较定量。二.实验试剂：无水氯化钙、甲醇、三氯甲烷、甲醇（50%）、亚硝酸钠溶液（3gL）：避光保存、邻联二茴香胺溶液：称取125mg邻联二茴香胺溶液于50ml棕色容量瓶中，加25ml甲醇，振摇使全部溶解，加50mg活性炭，振摇5min过滤，取20.0ml滤液，置于另一50ml棕色容量瓶中，加盐酸（111）至刻度，临用时现配并避光保存。BHT标准溶液：准确称取0.0500gBHT，用少量甲醇溶解，移入100ml棕色容量瓶中，并稀释至刻度，避光保存。此溶液每毫升相当于10.0ugBHT,方法三 比色法,三.实验仪器：水蒸气蒸
11、馏装置、甘油浴、分光光度计四.实验步骤：,三.实验仪器：水蒸气蒸馏装置、甘油浴、分光光度计,大豆油理化指标检验主要方法PPT课件(-34页),5、世上最美好的事是：我已经长大，父母还未老;我有能力报答，父母仍然健康。6、没什么可怕的，大家都一样，在试探中不断前行。7、时间就像一张网，你撒在哪里，你的收获就在哪里。纽扣第一颗就扣错了，可你扣到最后一颗才发现。有些事一开始就是错的，可只有到最后才不得不承认。8、世上的事，只要肯用心去学，没有一件是太晚的。要始终保持敬畏之心，对阳光，对美，对痛楚。9、别再去抱怨身边人善变，多懂一些道理，明白一些事理，毕竟每个人都是越活越现实。10、山有封顶，还有彼岸
12、，慢慢长途，终有回转，余味苦涩，终有回甘。11、人生就像是一个马尔可夫链，你的未来取决于你当下正在做的事，而无关于过去做完的事。12、女人，要么有美貌，要么有智慧，如果两者你都不占绝对优势，那你就选择善良。13、时间，抓住了就是黄金，虚度了就是流水。理想，努力了才叫梦想，放弃了那只是妄想。努力，虽然未必会收获，但放弃，就一定一无所获。14、一个人的知识，通过学习可以得到;一个人的成长，就必须通过磨练。若是自己没有尽力，就没有资格批评别人不用心。开口抱怨很容易，但是闭嘴努力的人更加值得尊敬。15、如果没有人为你遮风挡雨，那就学会自己披荆斩棘，面对一切，用倔强的骄傲，活出无人能及的精彩。5、人生每
13、天都要笑，生活的下一秒发生什么，我们谁也不知道。所以，放下心里的纠结，放下脑中的烦恼，放下生活的不愉快，活在当下。人生喜怒哀乐，百般形态，不如在心里全部淡然处之，轻轻一笑，让心更自在，生命更恒久。积极者相信只有推动自己才能推动世界，只要推动自己就能推动世界。6、人性本善，纯如清溪流水凝露莹烁。欲望与情绪如风沙袭扰，把原本如天空旷蔚蓝的心蒙蔽。但我知道，每个人的心灵深处，不管乌云密布还是阴淤苍茫，但依然有一道彩虹，亮丽于心中某处。7、每个人的心里，都藏着一个了不起的自己，只要你不颓废，不消极，一直悄悄酝酿着乐观，培养着豁达，坚持着善良，只要在路上，就没有到达不了的远方！8、不要活在别人眼中，更不
14、要活在别人嘴中。世界不会因为你的抱怨不满而为你改变，你能做到的只有改变你自己！9、欲戴王冠，必承其重。哪有什么好命天赐，不都是一路披荆斩棘才换来的。10、放手如拔牙。牙被拔掉的那一刻，你会觉得解脱。但舌头总会不由自主地往那个空空的牙洞里舔，一天数次。不痛了不代表你能完全无视，留下的那个空缺永远都在，偶尔甚至会异常挂念。适应是需要时间的，但牙总是要拔，因为太痛，所以终归还是要放手，随它去。11、这个世界其实很公平，你想要比别人强，你就必须去做别人不想做的事，你想要过更好的生活，你就必须去承受更多的困难，承受别人不能承受的压力。12、逆境给人宝贵的磨炼机会。只有经得起环境考验的人，才能算是真正的强
15、者。自古以来的伟人，大多是抱着不屈不挠的精神，从逆境中挣扎奋斗过来的。13、不同的人生，有不同的幸福。去发现你所拥有幸运，少抱怨上苍的不公，把握属于自己的幸福。你，我，我们大家都可以经历幸福的人生。14、给自己一份坚强，擦干眼泪；给自己一份自信，不卑不亢；给自己一份洒脱，悠然前行。轻轻品，静静藏。为了看阳光，我来到这世上；为了与阳光同行，我笑对忧伤。15、总不能流血就喊痛，怕黑就开灯，想念就联系，疲惫就放空，被孤立就讨好，脆弱就想家，不要被现在而蒙蔽双眼，终究是要长大，最漆黑的那段路终要自己走完。5、从来不跌倒不算光彩，每次跌倒后能再站起来，才是最大的荣耀。6、这个世界到处充满着不公平，我们能
16、做的不仅仅是接受，还要试着做一些反抗。7、一个最困苦、最卑贱、最为命运所屈辱的人，只要还抱有希望，便无所怨惧。8、有些人，因为陪你走的时间长了，你便淡然了，其实是他们给你撑起了生命的天空；有些人，分开了，就忘了吧，残缺是一种大美。9、照自己的意思去理解自己，不要小看自己，被别人的意见引入歧途。10、没人能让我输，除非我不想赢！11、花开不是为了花落，而是为了开的更加灿烂。12、随随便便浪费的时间，再也不能赢回来。13、不管从什么时候开始，重要的是开始以后不要停止；不管在什么时候结束，重要的是结束以后不要后悔。14、当你决定坚持一件事情，全世界都会为你让路。15、只有在开水里，茶叶才能展开生命浓郁的香气。,5、世上最美好的事是：我已经长大，父母还未老;我有能力报答，,
