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1、,直拉单晶硅工艺技术,主讲教师：裴迪石油化工学院,1,原辅材料的准备,直拉单晶硅的原辅材料是指多晶料、石英坩埚、掺杂剂、籽晶以及钼丝、氩气等。这些材料除氩气外都要进行腐蚀、清洁处理。其纯度，特性都有一定的要求，才能适宜单晶生长。这个过程叫做原辅材料的准备，简称备料。,工作规程：备料工作应由备料中心统一管理（1）根据产品规格提前将原辅材料准备好；（2）准确称量多晶硅和掺杂剂；（3）洁净包装。多晶硅、掺杂剂、坩埚、籽晶、钼丝等（4）填好生产指令单，核对无误后，一并送达拉晶岗位。,多晶硅,结晶致密，金属光泽好；端面颜色一致，没有明显的温度圈或氧化夹层属合格品，否则必等外品或事故料。三级的多晶硅用于生
2、产太阳能级单晶。多晶硅目前大多是免洗料，若原来未清洗或由于各种原因造成小潮的必须重新清洁处理。,碳头多晶,含碳多晶须用硫酸，磷酸混合酸湿法除碳，分选检查除碳质量，不干净的重新除碳处理。碳处理干净后再进行清洁处理。,事故料、硅芯料、检验料各种杂多晶料,先进行挑选，除去杂质，再用碱性清洗液去油处理后腐蚀清洁处理。,直拉（单晶）头尾料，边皮料,这类原料技术指标要求：P型 1.0 cm，N型 10 cm。碳含量 2 ppma。均可用来生产太阳能级单晶。,直拉埚底料,先去除不带料石英片，进行P型N型分选，再按P型15、510、10cm，N型10 cm，30cm进行分档，标注清楚，分类用氢氟酸浸泡（15天
3、）除去石英，再腐蚀清洁处理。,其他杂料,检测陪片、切片料头废片、研磨废片、抛光废片切磨加工过程中的废片须先用碱液清洗除去油污。上述各种料按P型15、510、10cm，N型10 cm，30cm进行分档，电阻率分档分选后，再作腐蚀清洁处理。,电路废片,外延片一般衬底材料是在重掺Sb重掺As等。这种废片不能用来拉单晶，其他电路废片可以用。电路废片打磨后应检测电阻率，低的是外延衬底，电阻率高是CZ-PW；可以用研磨、喷沙、清洗等方法除去电路层后再清洁处理。,电池废片,酸洗除去表面银栅，再碱洗除去扩散层（15）。由于硅片较薄，一般先用碱液洗，再用HF浸泡除氧化物，用HCl浸泡除金属杂质，纯水冲洗、超声、
4、浸泡水质1Mcm即可。,甩干后放入红外烘箱中烘干，注意不锈钢烘盘应垫四氟塑料薄板，原料不能接触金属物件。烘干温度100 180 。烘干后，塑料袋封装。若存放时间过长，须重新冲洗烘干。化学方程式见书上,籽晶,籽晶是生长单晶硅的种子。目前用得最多的有111和100晶向，偶尔用到110晶向。籽晶可以利用单晶硅定向切割而成，一般规格为8mm 8mm 100mm，装料量较大时可选用加强型籽晶，10mm 10mm 120mm或更长大些。切割下来的籽晶除去黏胶，剔除边角料，再次定向，选出偏离度0.5 的备用。,籽晶在使用中，总是要和熔硅接触的，有一部分要融入硅熔体，这就意味着籽晶中的杂质熔进了硅液中，因此切
5、割籽晶用的单晶电阻率最好高一些，这样的新籽晶实用性强，无论拉制低电阻单晶，还是高阻单晶，N型的，还是P型的，都可以用。但是如果已经拉制过单晶的旧籽晶就不能随便使用了，拉制过不同型号的旧籽晶也不要混用。例如，重掺单晶的籽晶就不能回头再拉制轻掺单晶了。重掺籽晶最好另加标识，严防误用。,籽晶在使用前，应按照籽晶在夹头上的固定方式在籽晶上切出小口，或者开出小槽，以使用钼丝捆绑，或用销钉将籽晶固定在,股权头上，最后进行腐蚀、清洗、烘干，装入盒 内待用。,钼,钼是一种熔点很高（2600 ） 贵重金属，钼丝在直拉炉上有两个用处，一是捆绑籽晶；二是捆绑石墨毡，大多使用直径0.30.5mm的钼丝；钼丝具有一定的
6、强度和韧性；那种脆性大、容易断裂的钼丝质量差，不能使用。,钼丝的外表有一层黑灰色的附着物，可用纱布蘸NaOH熔液擦去，用清水洗净，最后用纯水冲净，自然晾干使用。至于钼棒可以用做重锤上的籽晶夹头，钼片可以用做热屏，保温材料等。,氩气,氩气在直拉单晶硅工艺中，具有重要的作用，一方面，它作为一种保护气氛包围在晶体和液面周围，并不断带走硅溶液中的挥发物，以及高温下其他部位的挥发物，由机械泵排出，保护了单晶的正常生长；另一方面，它由上而下形成均匀的导层流从晶体表面掠过，带走结晶潜热，也有利于单晶生长。,目前，使用瓶装氩气拉晶的已经很少了，因为瓶装氩气纯度低，产气少，要经常更换空瓶，前去充灌时，钢瓶运输量
7、很大，而且要增加净化器等，成本较高。使用液态氩供气尽管一次性投资大，但是积累成本低，使用方便，1m3的液氩可气化为780m3的氩气，1m3液态氩重约1.4t.,一台5m3的液氩储罐。上不同型号的蒸发器，每小时产气可从几十立方米到百立方米，适合大规模生产。高纯氩气纯度，一般为5个“9”，氧含量2 10-6 （2ppm），碳含量2 10-6 （2ppm），H2 3 10-6 （3ppm），不用净化可直接使用。输送管道内压力一般为0.40.6MPa，即可保证稳定供气，但是在送入单晶炉前最好串接一个煤气减压表，便于控制进入炉内的压力及流量。,氩气输送示意图,从储罐到单晶炉的整个管道及阀门、表头等不得有漏气，管道为无缝不锈钢管，焊接可靠。,
