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1、2022/11/13,2. 进一步熟悉固体物质提纯方法重结晶的操作技术.,1. 掌握苯胺乙酰化合成及反应原理,一、实验目的,2022/11/13,二、实验原理,芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应，在有机合成上为了保护氨基，往往先把它乙酰化为乙酰苯胺，然后进行其它反应，最后水解去乙酰基。,2022/11/13,反应式：,X：Cl、OCOCH3、OH,酰化试剂特点：,综上考虑：本实验使用冰醋酸,2022/11/13,提高产率的措施：,1. 使用新蒸馏的苯胺,2. 加入适量锌粉,3. 增加反应物(乙酸过量)浓度,4. 减少生成物(水)的浓度,5. 控制温度计读数在105,2022/11/13,三、实
2、验装置图,2022/11/13,2022/11/13,苯胺、冰醋酸、锌粉,反应液,乙酰苯胺,105,蒸馏，除去水和 过量醋酸,冷却，抽滤,趁热倒入水中,洗涤,重结晶，抽滤,四、实验流程图,2022/11/13,五、实验步骤,1、 在50 mL圆底烧瓶中，加入5 mL新蒸馏的苯胺 、7.5 mL冰醋酸及少许锌粉（0.1g），依装置图组装仪器。,须干燥！,久置的苯胺由于易被氧化而呈现黄色，会影响产品的品质，所以在使用前应该蒸馏。,锌粉的作用使防止苯胺被氧化。同时起着沸石的作用，故本实验不需另加沸石。,2022/11/13,2、小火加热至微沸，保持回流30 min后升温，控制温度计读数在105 左右
3、加热15 min，将反应生成的水和部分乙酸蒸出，当温度下降时表示反应已经完成，停止加热。,在液面上方可观察到白色雾状蒸气。,3、 趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，充分搅拌冷却，使乙酰苯胺结晶呈细颗粒析出，抽滤，用510 mL冷水洗涤，得到粗产品。,乙酰苯胺冷即固化，凝固在烧瓶内很难倒出。,2022/11/13,4、将粗产品移入盛有150 mL热水的烧杯中，加热煮沸，使之完全溶解。稍冷后加入少量活性碳，再次加热煮沸5 min，进行热过滤。,5、滤液冷却至室温，得到白色片状晶体。抽滤，洗涤，将产品转移至一个预先称重的洁净的表面皿中，晾干或在100以下烘干，称重，计算产率。,2022/11/13,六、产物纯化过程与原理,滤液（乙酸、苯胺及其盐）,2022/11/13,七、问题与讨论,1. 反应时为什么要控制分馏柱上端温度在 105左右？,2. 本实验提高产率的措施有哪些?,3. 锌粉的作用是什么？,4. 在重结晶操作中的溶解粗产物时，在烧杯中有油珠出现，试解释原因，应如何处理？,2022/11/13,八、主要试剂及产品的物理常数（文献值）,2022/11/13,
