蔡司场发射扫描电镜操作培训ppt课件.ppt

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1、蔡司场发射扫描电镜 操作培训,微纳科学技术研究院,Zeiss Ultra 55场发射扫描电镜(SEM),SEM的特点,表(界)面形貌分析;分辨率高,可达纳米级;放大倍数连续调节范围大:十几倍几十万倍,连续可调,使用非常方便;三维立体效果好,扫描电镜图像景深大;样品制备简单。导电样品只要尺寸大小适于样品台安装,可以直接观察,非导电样品通过表面镀导电膜层处理即可。,综合分析能力强。可安装多种附件,分别检测不同的信号,可以分析成分、含量及分布,如能谱仪(EDS)。操作方便、快捷。,安全规则,设备的电源一定要确保持续和稳定。当设备出现短路,起火等重大紧急故障时,切断设备电源和UPS电源。电源开关见下图

2、红圈,安全规则,当样品台移动的时候,一定要在TV模式下,确保其不会碰撞到探头。(尤其是在样品台上升的过程中)要求WD8mm,安全规则,平时观测时,注意不要碰到左边的操纵杆,以免样品高度和倾斜度发生变化,损坏镜头和探测器!,安全规则,开关仓门时必须轻拉轻推,避免撞击,震动极易损坏探测器。,安全规则,样品一定要粘牢在样品台上,样品高度应基本一致,样品表面平整,样品大小不得超出大样品台边缘(3英寸硅片一次只能放入一片),高度不得超过30mm,重量不得超过500g。,安全规则,不允许放入:液体、有机、生物、不耐热、熔融蒸发、松动粉末或碎屑等有挥发物样品!(电镜镜筒最怕污染,无VP模式)凡是不导电样品必

3、须镀导电膜。,安全规则,样品台一定要卡紧在样品室基座上,左右不得晃动!,样品台的安装:请注意图片上箭头方向,样品台背面:卡槽,安全规则,样品观测结束后,一律将高压关掉(EHT OFF),否则会影响灯丝寿命。如需要回收样品,则取出样品后必须抽真空,否则会增加抽真空的时间和难度。关上氮气瓶阀门。把重新设定的参数改回。,安全规则,数据刻录一定要用实验室提供的光盘专门在此机器上刻录,禁止使用在其它机器上刻录过的光盘,禁止使用U盘和移动硬盘。,安全规则,设备的电源一定要保持持续和稳定,无需开关硬件电源,每次实验后只需关闭电脑显示器电源。,注 意 事 项,制样过程中,手不能直接接触小样品架及样品台,防止手

4、上的油脂等杂质污染真空系统,要戴手套。需要倾斜样品时,需经电镜管理老师同意,不得自行倾斜样品!放置电镜的台子不能放置其它物体,不能将身体靠在台子上!电镜室温度范围:214C;湿度65。,使用者不得更改计算机内之任何设定或私自加载任何软件,不得将样品台、小样品架等电镜室内的物品携出SEM实验室。样品台须放在干净的培养皿中操作,不能直接放在桌子上或其它不洁净物体上面。用完后,样品台放入培养皿中盖好。测试时须换鞋,不得携带任何食物入内,测试完后打扫卫生,保持扫描电镜室干净整洁。测试完后必须进行登记!,电镜室隔间,隔间放有高纯氮气钢瓶、水循环机、UPS电源、干泵、空气压缩机。由于隔间内无空调,水循环机

5、给机器降温散热量很大,所以隔间门要打开,不得关闭,尤其在夏天,否则水循环机负荷太大会损坏。,操作软件简介说明,Smart软件的启动双击桌面上的快捷键 或者在开始菜单中选择START PROGRAMS SMARTSEM SMARTSEM USER INTERFACE,操作软件简介,软件启动后,自动对设备的硬件进行检测。当设备出现硬件问题时,软件将自动出现提示。,操作软件简介,自检完毕后,在EM server log on 对话框中输入用户名和密码,进入SmartSem软件。,操作软件简介,软件简介:SEM Control 面板(启动快捷键Ctrlg),操作软件简介,点击此处,可以选择灯丝的开关和

6、高压的开关,严禁擅自更改Fil I和Extractor V处的数值。如需更改,请先取得服务工程师的同意。,双击或者拉动滑块可以改变不同的EHT,SEM Control: Gun 界面,操作软件简介,SEM control: Detector 面板,选择不同的探头,选择SE2 探头收集极电压值,选择两种不同探头的信号进行混合,混合信号时,两个探头的信号比例,调节图像的亮度,调节图像对比度,操作软件简介,SEM Control: Aperture 面板,选择不同的尺寸的光阑,激活此处,可进行光阑对中,光阑对中,灯丝对中,像散校准,电子束移动,高电流模式,观察六孔光阑的位置和形状,操作软件简介,SE

7、M Control: Scan 面板,选择图像存储的分辨率,扫描速度,图像的冻结是以手动形式还是扫完整幅图片后,积分次数或者是平均次数,图像噪音去除的六种方式选择:帧平均,帧积分,线平均,线积分,像素平均,连续平均。,操作软件简介,SEM Control:Stage界面,样品台目前所在的位置,双击数据区,输入你想要去的位置。输入后,样品台移动到你输入的位置。,点击功能块,输入你要移动的距离。例如:现在样品台X,Y的位置在64.125,64.485 你想让X和Y方向各移动2mm,你可在XY 激活后输入2,2后点击OK即可。,激活此处:样品台泄真空时,Z方向自动下降到最低点,激活此处:样品的上升时

8、,SEM的工作距离自动进行更改。,激活此处:样品台控制器失效,操作软件简介,SEM Control:Vacuum界面,点击Pump,样品室开始抽真空。,点击Vent,泄掉样品室内的真空。,激活此处:当机器在Standby状态时,真空泵停止工作。,操作软件简介,快捷键:详细说明见下。,操作软件简介,操作软件简介,操作软件简介,操作软件简介,数据区:显示电镜当前的一些参数,控制真空,灯丝开关,EHT的开关。当Gun或者EHT出现绿勾时,代表正在工作。Vac出现绿勾时,代表真空已经达到工作要求,操作软件简介,显示鼠标左键和中键当前的功能,操作软件简介,基本介绍,操作软件简介,导出保存设定,保存设定,

9、预览或更改保存设定,导入注解,保存设定管理,保存注解,操作软件简介,点击Display LUT,可以对图片的明亮对比度,三元色进行修改,跳出对话框,操作软件简介,双击或者Ctrl+A,跳出注解对话框,操作软件简介,选择注解对象,选择鼠标控制,撤销上次更改,导入注解,保存注解,删除所有注解,导出区域选择,加入文字注解,导出参数,插入用户bmp格式图片,圆型注解区,长方形注解区,注解区直线,粘帖面板,放大区域,微标尺,固定长度标尺,点对点距离测量,角度测量,正四边形测量,圆测量,左右宽测量,上下宽测量,可移动左右宽测量,可移动上下宽测量,操作软件简介,激活对话框后调出状态栏,激活对话框后调出用户工

10、具栏,操作软件简介,数据区控制,激活后,屏幕上显示米字准线,操作软件简介,常见问题:当使用AsB探头时,如果看不见影像。请先检查一下左图的设置是否在“high”,然后检查工作距离,EHT是否过低。光阑尺寸是否过小。,操作软件简介,样品台进行初始化。,常见问题:当水冷机出现不正常工作后,重新启动水冷机并使之正常工作。有时会发生样品台不能动,重新启动电镜,EM Server 提示样品台没有初始化。这时需要初始化样品台,操作软件简介,连续中心点:激活此功能后,屏幕上出现一个十字座标。拖动十字座标到感兴趣点,点击鼠标左键。感兴趣点将自动移到屏幕中心。,操作软件简介,样品台导航器:显示样品座的位置和一些

11、参数。请注意:这只代表样品座的位置。不是样品的位置。,操作电镜的基本流程,将样品放入样品室,抽真空(抽真空时手推紧一下仓门)。真空度达到5.00e-005mbar以下时,可打开设定的高压,取像。移动样品台,使样品在物镜正下方,调节样品和物镜之间的工作距离。选择需要的光阑和探头。放大倍率到最小。使用鼠标聚焦,调节光阑对中和像散。提高放大倍数,再聚焦,调节光阑对中和像散。如此类推,至需要的放大倍数。用去除噪音的模式,取得高质量的图片保存到指定的硬盘目录中。关闭高压,泄真空,取出样品。,操作电镜的基本流程,样品台控制器:当1号操纵杆上下移动,控制样品台上下移动。当1号操纵杆左右移动,控制样品台左右倾

12、斜。当2号操纵杆上下左右移动,控制样品台前后左右移动。当旋拧2号操纵杆,控制样品台顺时或逆时旋转。,操作电镜的基本流程,图片保存:当图片冻结后,鼠标移动到图片上,点击鼠标右键后, 选择Send to,然后选择需要保存图片的格式,操作电镜的基本流程,选中需要保存的图片格式后,跳出左边的对话框,选择你要保存的目录,输入要保存图片的名字,保存图片,操作电镜的基本流程,调出图片(请注意只有TIFF格式的图片才能SmartSem软件中调出):鼠标移动到屏幕中央。点击鼠标右键,点击Import Tiff,操作电镜的基本流程,点击Import TIFF后,跳出以下对话框,选择要调入图片的文件夹,选择要调入的

13、图片,实验举例,观察银纳米结构材料的表面形貌SEM的各项功能演示,银纳米结构材料制样,Ag微球水溶液,将Ag微球水溶液超声处理2分钟,银纳米结构材料制样,用移液枪取10 ul分散均匀的Ag微球涂在清洁的硅片表面,放在红外灯下烘干,银纳米结构材料制样,用导电胶把样品固定在样品台上,放入SEM腔室观测,不同放大倍数下Ag微球表面形貌,5KV, 10k,Inlens探测器,5KV, 25k,Inlens探测器,不同放大倍数下Ag微球表面形貌,5KV, 40k,Inlens探测器,5KV, 100k,Inlens探测器,不同放大倍数下Ag微球表面形貌,5KV, 150k,Inlens探测器,5KV, 200k,Inlens探测器,用不同探测器观测样品的表面形貌,二次电子Inlens探测器,二次电子SE2探测器,用不同探测器观测样品的表面形貌,背散射ESB探测器,背散射CZBSD探测器,样品能谱分析: 点扫描,样品能谱分析: 线扫描,样品能谱分析:面分布图,谢谢!,

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