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1、超临界CO2 萃取技术,中国药科大学选修作业,浸提技术,常用中药提取分离新技术,分离纯化技术,Company Logo,超临界CO2 萃取技术,优点局限性,超临界CO2 萃取原理,应用举例,超临界流体概念,Company Logo,超临界流体概念,基本概念： 超临界状态是继固态、液态和气态之后的第四种状态。 当把处于气液平衡的物质继续升温、升压时，热膨胀引起液体密度的减小，而压力的升高又使气相密度变大，当温度和压力达到某一点时，气液两相的相界面消失，成为一个均相体系，这一点就是该物质的临界点。当流体的温度和压力都处在临界温度和临界压力以上时，则称该流体处于超临界状态，该流体为超临界流体。在超临
2、界流体中，CO2是研究最多的一种流体。CO2因其无毒、不燃烧、与大部分物质不反应、价廉等优点，最为常用。,超临界流体的主要特性： 密度类似液体，因而溶剂化能力很强，压力和温度微小变化可导致其密度显著变化；粘度接近于气体,具有很强传递性能和运动速度；扩散系数比气体小，但比液体高一到两个数量级；介电常数，极化率和分子行为与气液两相均有着明显的差别; 超临界流体的极性可以改变，在一定温度条件下，只要改变压力或加入适宜的夹带剂即可提取不同极性的物质，可选择范围广。CO2本身是非极性的，可以在超临界CO2流体中加入一些CH3OH，则可以萃取一些极性的化合物。,Company Logo,超临界CO2 萃取
3、技术原理,萃取原理概述： 物质在超临界流体中的溶解度，受压力和温度的影响很大。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来，就可以达到分离提纯的目的。 问：对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，那么我们怎么有效分离呢？但事实上可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界CO2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。,Company Logo,流量计,CO2钢瓶,冷箱,泵,泵,流量计,分离,分离,萃取,混合,超临界CO
4、2萃取基本流程图,精,馏,柱,携带剂,Company Logo,超临界流体萃取特点,超临界流体萃取的特点 1萃取和分离合二为一，当饱含溶解物的二氧化碳超临界流体流经分离器时，由于压力下降使得CO2与萃取物迅速成为两相（气液分离）而立即分开，不存在物料的相变过程，不需回收溶剂, 操作方便；不仅萃取效率高，而且能耗较少，节约成本。 2压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。临界点附近，温度压力的微小变化，都会引起CO2密度显著变化，从而引起待萃物的溶解度发生变化，可通过控制温度或压力的方法达到萃取目的。压力固定，改变温度可将物质分离；反之温度固定，降低压力使萃取物分离；因此工艺流程短、耗时少。对环
5、境无污染，萃取流体可循环使用，真正实现生产过程绿色化。3萃取温度低, CO2的临界温度为31.265 ,临界压力为 7.18MPa, 可以有效地防止热敏性成分的氧化和逸散，完整保留生物活性，而且能把高沸点，低挥发渡、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来。4. 临界CO2 流体常态下是气体, 无毒, 与萃取成分分离后, 完全没有溶剂的残留, 有效地避免了传统提取条件下溶剂毒性的残留。同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染, 100%的纯天然。5超临界流体的极性可以改变, 一定温度条件下, 只要改变压力或加入适宜的夹带剂即可提取不同极性的物质, 可选择范围广。,Company Logo,优
6、点和局限性,Company Logo,超临界CO2萃取技术应用,目前，国内外采用CO2超临界萃取技术可利用的资源有：紫杉、黄芪、人参叶、大麻、香獐、青蒿草、银杏叶、川贝草、桉叶、玫瑰花、樟树叶、茉莉花、花椒、八角、桂花、生姜、大蒜、辣椒、桔柚皮、啤酒花、芒草、香茅草、鼠尾草、迷迭香、丁子香、豆蔻、沙棘、麦、玉米、米糠、鱼、烟草、茶叶、煤、废油等。,Company Logo,应用举例丹参,丹参是我国传统使用的中药, 具有祛癖止痛, 活血通经, 清心除烦的功效, 能显著增加冠脉流量。 丹参中既含有脂溶性成分丹参酮 , 又含有水溶性成分丹参素、丹参酚酸等。超临界CO2萃取法： 将备用的210kg丹参
7、原料粉碎至20目, 每个萃取釜装丹参原料10kg, 在预先设定的萃取条件下, 两釜并联进行超临界CO2萃取, 每次萃取时间2小时, 得萃取物。直至210kg丹参原料全部萃取完毕, 合并所有的萃取物, 混合均匀, 称重, 取样检验。,Company Logo,超临界CO2萃取丹参药材中的丹参酮A的最佳条件选择为：萃取压力25.0MPa, 萃取温度50, 以95%乙醇为携带剂, 乙醇用量30%, 原料粒度20目, 动态萃取2h, 流速为250L/h。,应用举例丹参,Company Logo,超临界CO2萃取法与传统的有机溶剂提取法相比, 具有成本低, 操作简便, 提取安全, 收率高, 杂质少, 无
8、污染等优点, 综合考虑可替代传统的有机溶剂提取法, 超临界CO2萃取法完全可以在大生产中推广使用。,应用举例丹参,Company Logo,青蒿素是我国唯一得到国际承认的抗疟新药。青蒿素结构中有一过氧基团, 传统的溶剂提取法由于经过长时间的提取和浓缩, 易使青蒿素破坏损失, 且要浓缩大量的有机溶剂,易燃易爆, 提取周期长, 成本高。中药提取分离过程现代化国家工程研究中心采用了超临界CO 2 萃取、重结晶等技术的工艺集成从黄花蒿中提取青蒿素, 产品收率比传统法提高1. 9 倍, 生产周期比传统法缩短约100 h, 并且成本有较大降低。此外, 该工程中心在注射用蛋黄卵磷脂的产业化开发中将超临界CO
9、 2 萃取与结晶、冷冻干燥等技术工艺集成, 结果既解决了生产工艺上的难点, 又降低了成本。,超临界CO2 萃取技术与其他技术联用,Company Logo,大蒜可行滞气、暖脾胃、消症积、解毒杀虫的作用，近代研究表明大蒜亦有抗菌消炎、降血脂、抑制血小板聚集、减少冠状动脉粥样硬化、抗癌防癌等作用 临床所用大蒜注射液的生产工艺中集成了超临界CO2 萃取、分子蒸馏和膜分离技术。采用超临界CO 2 萃取大蒜有效成分,用分子蒸馏进行分离纯化, 用膜分离过滤除菌。该工艺简单,有效成分不被破坏, 生产的大蒜注射液各项指标符合药典注射剂项下的各项规定。充分显示了高新提取分离技术工艺集成应用于中药开发的优势。,超临界CO2 萃取技术与其他技术联用,Company Logo,制冷MVC-760L,Company Logo,Thank You !,
