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1、我们要怎么样才能把中药的有效成分提取，分离到呢，,第二章,天然药物化学成分的提取与分离,药材粗粉,提取,混合物,分离,有效成分,提取分离方法, 提取 分离,溶剂提取法,水蒸汽蒸馏法,两相溶剂萃取法,沉淀法,透析法,盐析法,结晶法与重结晶法,升华法,色谱法,天然药物化学成分的提取方法有： （） 和（ ） （ ）,升华法,1.提取,2.分离,3.鉴定,请联系下日常生活浓度差：浓度高,一、溶剂提取法：最常用（掌握）,（一）基本原理:,浓度低,物质分子从浓度高的一侧向浓度低的一侧扩散。,*浓度差是动力。,把柠檬放水里，水会变得酸吗？会越来越酸吗,你放一粒糖在水里会溶吗，在油里呢？,填空,1溶剂的极性,
2、溶剂的极性与溶剂自身的结构和性质有关：,分子量小，碳原子数目少，极性基团多，溶剂的极性大,分子量大，碳原子数目多，极性基团少，溶剂极性小。,常见的极性基团：OH、CHO、COOH、NH2,溶剂的介电常数越大，极性越大。,常见的非极性基团：烃基,相似相溶,H2O (水) 78.5 HCOOH (甲酸) 58.5 HCON(CH3)2 (N,N-二甲基甲酰胺) 36.7 CH3OH (甲醇) 32.7 C2H5OH (乙醇) 24.5 CH3COCH3 (丙酮) 20.7 n-C6H13OH （正己醇） 13.3 CH3COOH (乙酸) 6.15 C6H6 (苯) 2.28 CCl4 (四氯化碳
3、) 2.24 n-C6H14 （正己烷） 1.88,介电常数,1溶剂的极性,溶剂的极性与溶剂自身的结构和性质有关：,例如：甲醇、乙醇、正丁醇哪个极性更大？,CH3-OH,CH3-CH2-OH,CH3-CH2-CH2-CH2-OH,常用溶剂的极性大小顺序排列如下：水(H20)甲醇MeOH乙醇EtOH丙酮(Me2CO)正丁醇(n-BuOH)乙酸乙酯(Et0AC)三氯甲烷(CHCl3，氯仿)无水乙醚（无水，Et2O 苯C6H6石油醚 （PE）,下列溶剂极性最大的是 A. 乙酸乙酯 B. 乙醇 C. 水 D. 甲醇 E. 丙酮下列各组溶剂，按极性大小排列，正确的是（ ） A. 水丙酮甲醇 B. 乙醇乙
4、酸乙脂乙醚 C. 乙醇甲醇醋酸乙脂D. 丙酮乙醇甲醇 E. 苯乙醚甲醇,由弱到强的顺序如下：,石油醚(低沸点 高沸点) 苯 三氯甲烷 乙酸乙酯 正丁醇 丙酮 乙醇甲醇 水,选择溶剂的要点：能有效的提取成分；相似相溶，沸点适中易回收；低毒安全。,14采用溶剂极性递增的方法进行活性成分提取，下列溶剂排列顺序正确的是（ ）AC6H6、CHCl3、Me2CO、AcOEt、EtOH、H2O BC6H6、CHCl3、AcOEt 、Me2CO、EtOH、H2OCH2O、AcOEt、EtOH、Me2CO、CHCl3、C6H6 DCHCl3、AcOEt、C6H6、Me2CO、EtOH、H2OEH2O、AcOEt
5、、Me2CO、EtOH、 C6H6、CHCl3,2溶剂的类型,三类：水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂,(1).水,极性：,适宜提取成分：,优点：,缺点：,强极性溶剂,2溶剂的类型,(1).水,优点：,经济安全，容易得到。,缺点：,易霉变，难以保存：如氨基酸，蛋白质含多糖类物质的水提液粘度大，加热时易糊化，不易过滤和浓缩。苷类成分易酶解。无挥发性，沸点高，难以浓缩。,2溶剂的类型,(2).亲水性有机溶剂,极性较大能与水混溶的溶剂。如：甲醇、乙醇、丙酮（记住）,极性：,较大、比水小,2溶剂的类型,(2).亲水性有机溶剂,乙醇（最为常用）：,优点：,穿透力强、易挥发。能与水以任意比例混溶，能与大多
6、数有机溶剂混溶。提取液不易霉变，易回收。,2溶剂的类型,(2).亲水性有机溶剂,乙醇（最为常用）：,乙醇含量90%：适宜提取挥发油、有机酸、树脂、叶绿素乙醇含量50%70%：生物碱、苷类乙醇含量40%：缓解酯类、苷类物质的水解。乙醇含量20%：防腐。,从含量不同我们看出什么问题？,(2)亲水性有机溶剂：乙醇最常用（不是水哦）你们认为这类溶剂的缺点是什么吗？缺点：但有挥发性、易燃烧。,（3）亲脂性有机溶剂优点：对化合物溶解选择性较强、水溶性杂质少、易纯化。缺点：挥发性大、易燃烧，有毒、价格昂贵，对提取设备要求高穿透力较弱，提取时间长。,极性,大,小,水,亲水性有机溶剂,甲醇乙醇丙酮,亲脂性有机溶
7、剂,弱亲脂性有机溶剂：正丁醇乙酸乙酯,强亲脂性有机溶剂：三氯甲烷乙醚苯石油醚,29,10. 不属亲脂性有机溶剂的是（ ）A. 氯仿 B. 苯 C. 正丁醇D. 丙酮 E. 乙醚4下列溶剂与水不能完全混溶的是 A. 甲醇 B. 正丁醇 C. 丙醇 D. 丙酮 E. 乙醇,D,B,5溶剂极性由小到大的是 A. 石油醚、乙醚、醋酸乙酯 B. 石油醚、丙酮、醋酸乙醋C. 石油醚、醋酸乙酯、氯仿 D. 氯仿、醋酸乙酯、乙醚E. 乙醚、醋酸乙酯、氯仿,E,9下列溶剂中溶解化学成分范围最广的溶剂是 A. 水 B. 乙醇 C. 乙醚 D. 苯 E. 氯仿,B,3、被提取成分的性质极性（亲水性）非极性（亲脂性）
8、中等极性（既有亲水性又有亲脂性）常见取代基的极性大小顺序：酸-COOH酚Ar-OH醇-0H胺-NH2醛-CHO-C=0酮酯-COOR醚-OCH3烯CH=CH烷 -CH3,以下化合物极性最小的是 (单选题 1分)A. 正丁烷 B. 正丁烯 C. 正丁醇 D. 正丁酸 E. 正丁酸乙酯下列类型基团极性最大的是（ ）A. 醛基 B. 酮基 C. 酯基D. 羧基 E. 醇羟基,A,D,1.遵循相似相溶原则。,极性溶剂（如水）易溶解极性物质 非极性溶剂（如苯、汽油、四氯化碳等）能溶解非极性物质。含有相同官能团的物质互溶，如水中含羟基（OH）能溶解含有羟基的醇、酚、羧酸,2.所选溶剂对有效成分溶解度大，对
9、杂质溶解度小。,3.与所提成分不发生化学反应。,4.廉价、安全、易得。便于回收和浓缩。,四、问答题1天然药物有效成分提取方法有几种？采用这些方法提取的依据是什么？2常用溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序如何排列？哪些与水混溶？哪些与水不混溶？3溶剂分几类？,请问你在日常生活见过类似的吗？,常用的浸出方法,煎煮法 指药材加水煮沸，去渣取汁的一种方法。,药材,粉碎成粉,加水浸没,浸泡适宜时间,加热至沸,浸出一定时间,分离,煎出液,药渣,依前法煎出23次,合并煎出液,离心或沉降过滤,低温浓缩,制剂,成品,工艺流程如下：,2、煎煮法：一定是加水，能用有机溶剂吗？,适用于：能溶于水且遇热稳定成分的提取。,汤
10、剂制备时注意事项,2.煎药的用具应不与药材成分起化学变化。 一般用搪瓷、陶瓷、砂锅及不锈钢等制品的煎煮器为宜。,1、以乙醇作提取溶剂时，不能用 A、回流法 B、渗漉法 C、浸渍法 D、煎煮法,我们知道煎煮法要加热，如果遇到受热会破坏的成分或是有挥发性成分的怎么办？,（三）提取技术2、浸渍法:将天然药物用适当溶剂在常温（冷浸）或温热（热浸）下条件下浸泡一定时间，浸出有效成分的方法。,适用于：有效成分遇热易破坏及含淀粉、果胶、粘液质、树胶等多糖物质较多的中药。,为什么呢,请同学们想一想这个的缺点是什么？提取时间长不长？效率高吗？如果用水会不会容易发霉变质呢？,3、渗漉法,适用于：遇热易被破坏的成分
11、和含淀粉、果胶、粘液质、树胶等多糖物质较多的中药,从天然药物中提取对热不稳定的成分宜选用（ ） A. 回流提取法 B. 煎煮法 C. 渗漉法D. 连续回流法 E. 蒸馏法（ ）,c,常用的浸出方法,渗漉法 渗漉工艺流程 药材粉碎 药粉润湿 装器 排气 静置浸渍 渗漉 漉液的收集和提取 渗漉法的特点：溶剂可以水或乙醇等,4、回流提取法：使用有机溶剂加热回流提取的方法,适用于：对热稳定的成分提取。,球形冷凝管,出水,进水,烧瓶,加热,5、连续回流提取法,索氏提取器,溶剂提取法分类,从天然药物中提取对热不稳定/遇热破坏的成分宜选用（ ） A. 回流提取法 B. 煎煮法 C. 渗漉法D. 连续回流法
12、E. 蒸馏法（ ）,c,一般天然药物经溶剂提取后得到的都是浓度较低且体积较大的提取溶液，因此一般都需将提取液进行浓缩，你觉得我们可以用什么方法来浓缩？,（五）提取液的浓缩1、蒸馏 指将提取液加热浓缩，特点是不仅对回收的溶剂可再利用，降低成本，减少有机溶剂对环境的污染和对操作人员的危害。,2、蒸发 通过加热使提取液中的溶剂气化并除去，从而提高提取液浓度。（用于水提取液）,浸出液的浓缩,蒸馏 加热液体使变成蒸气,再使蒸气冷却凝成液体。（有机溶剂） 蒸发 液体蒸腾挥发为水汽的现象。,（四）影响提取效率的主要因素溶剂的选择（关键）：相似相溶提取技术浓度差：增大浓度差能提高提取效率药物的粉碎度：适中温度
13、、时间：温度适中，时间合适,原理：被提取成分和水一起加热时，其蒸汽压与水蒸气压总和为一个大气压，液体沸腾，水蒸气将挥发性成分一并带出。范围：具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、与水不发生反应且不溶或难溶于水的成分的提取。如：挥发油、小分子的香豆素类、小分子的醌类成分。,二、水蒸气蒸馏法：,共水蒸馏法（即直接加热法）,通水蒸气蒸馏法,提取挥发油时宜用： A、煎煮法 B、分馏法 C、水蒸汽蒸馏法 D、冷冻法,c,1可作为提取方法的是 A铅盐沉淀法 B结晶法 C两相溶剂萃取法 D水蒸气蒸馏法 E盐析法23连续回流提取法所用的仪器名称叫 A水蒸气蒸馏器 B薄膜蒸发器 C液滴逆流分配器 D索氏提取器 E水蒸气发生器,D,D,升华法,三、超临界流体萃取,物质处于临界温度和临界压力以上状态时，成为单一相态，称超临界状态。兼具有气液两相性质（常用萃取剂CO2）：液体相近的密度，强穿透力；气体相近的扩散力，提取速率高。,
