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1、1,第六章 光学薄膜特性测试与分析,光学薄膜技术Optics Thin Film and Technology,2,目的: 1. 为改进工艺提供依据； 2. 检验成品质量。内容: 光谱透射率/光谱反射率；光学常数(n,k,d)； 散射；吸收；应力；附着力；硬度；抗激光损伤阈值；结构、组分等等。,3,第一节 透射率和反射率测量 第二节 薄膜光学参数测量 第三节 薄膜机械特性(应力、附着力）测量,4,光学薄膜的类型和符号,5,6.1 薄膜透射率和反射率的测量,光谱仪,测量波段,紫外-可见近红外分光光度计,红外分光光度计,光谱仪,测量原理,单色仪型分光光度计,干涉型光谱仪,6,双光路分光光度计测量透
2、射率原理图L光源，测试样品，调制板，单色仪，探测器,1.单色仪型分光光度计,原理：仪器采用双光路测量，其中一束透过测试样品，叫测量光束；另一束不透过测试样品，叫参考光束。一只探测器，交替地对两束光接收并进行比较，获得透射率。再按照单色仪的出射波长进行自动光谱扫描，就可直接记录出透射率随波长变化的光谱透射率曲线。,7,目前国际上主要分光光度计的性能参数,8,2.干涉型光谱仪Fourier变换光谱仪,光谱2.525m,原理：应用麦克尔逊干涉仪对不同波长的光信号进行频率调制，在频率内记录干涉强度随光程差改变的完全干涉图信号，并对此干涉图进行傅立叶变换，得到被测光的光谱。,两束光分别经定镜和动镜反射回
3、到分束镜，动镜以一恒定速度作直线运动，形成随时间变化的光程差，检测得到随动镜运动而变化的干涉图谱。,9,为光程差，,为波数,当两干涉臂的光程差为零时（=0），有：,此时，上式可写成：,对该式进行傅立叶逆变换，就可以将其恢复成光谱图,10,（1）探测的信号增大，大大提高了光谱图的信噪比。（2）所用的光学元件少，无狭缝和光栅分光器件，因此到达检测器的辐射强度大，信噪比大。（3）波长（波数）精度高（0.01cm-1），重现性好，分辨率高。（4）扫描速度快。傅立叶变换光谱仪动镜完成一次扫描所需要的时间仅为几秒，可同时测量所有的波数区间。,与通常的分光型光谱仪相比，红外傅立叶变换光谱仪具有以下特点：,1
4、1,3.透射率测量,为了保证测量精度，必须注意以下几个因素：,1.分光光度计分辨率的影响；,2. 被测样品大小和厚度的影响；,3.被测样品后表面的影响；,T0为空白基底的实测透射率， T是实际测得的样品的透射率。,4. 偏振效应的影响,加小的孔径光阑；,参考光路中加入相同形状的空白基片；采用积分球系统（特别是在斜入射时）,12,偏振分束棱镜透射率的测试步骤,I=Ix+Iy,13,4.反射率测量,Single reflection measurement,低反射率测量系统示意图L光源，测试样品，单色仪，探测器,Standard sample I0, Measured sample I1 R=(I
5、1/I0)R0,(1).低反射率测量,参考样品的误差R0引起的误差,I1越大，即测试样片的反射率越高，引入的误差越大。,14,V-W型反射率测量系统原理图,参考反射镜,(2).高反射率测量（二次反射法-消除参考反射镜反射率的影响）,15,光谱范围：185-3200nm波长精度：U-V区0.2nmNIR 1.0nm,16,6.2 薄膜光学常数和厚度测量,6.2.1.光度法,三点假设：1）假设膜层具有均匀的折射率；2）假设薄膜没有色散，即薄膜在各个波长下 具有相同的折射率；3）假设薄膜在各波长点的消光系数为零。,对无吸收单层膜，由测得的T- 、或 R-光谱，推算 n、d值。,1. 求 n： 对无吸
6、收透明膜层，当膜层光学 厚度恰为0 / 4的奇数倍时：,17,if R=0.2% then nf/nf=10-2,楔形，或将基底背面磨毛、涂黑。,18,2. 求d,对于无色散的透明膜层，在得到n值后，需要知道相邻两个反射（或透射）极大（或极小）所对应的波长1和2，则就可以由 nd = (2m+1)1 / 4 = 2(m+1)+12 / 4 得到：,两个相邻极大（或极小）值的波长,19,3. 有色散单层膜 当测得单层膜的T- 、或 R-光谱曲线上从长波到短波的极值波长依次为0 、 1 、 2 、 . j . i 无色散时： j = 0 / j 有色散时： nj d = j j / 4 ， n i
7、 d = i i/ 4 nj / n i = j j / i i,20,6.2.2 椭偏法,主要用于分析样品或薄膜的光学特性，可以测量薄膜厚度以及折射率、消光系数、表面孔隙率等特以及测量晶体的偏振、双折射等。 主要由光源、起偏器、检偏器、检测器和计算机系统等构成。注意：椭偏仪直接测量的不是薄膜的光学常数，而是椭偏参数和。,椭偏仪,21,1、特点,偏振光入射角可变，便于根据样品折射率高低进行调整，保证测试精度。测量波数精度高、光谱范围广。测试速度快，可以安装在镀膜设备上，对镀膜过程进行在线测试。,22,2、工作原理,当线偏振光入射到样片表面时，反射光的偏振状态会发生改变。通过测量入射平面内偏振光
8、振幅和垂直于入射平面偏振的反射光振幅比值，以及两束光相位的差值，来确定样品或薄膜光学常数的仪器。,23,24,椭偏参数和,25,光谱范围：250-1700nm，490个波长点测量误差：0.2重复性：0.05/3h角度范围：45-90 ,26,3、测试过程,运行应用软件,仪器初始化,测试椭偏参数,建立拟合模型,结果分析,结束,27,6.2.3 薄膜厚度的测量,1.表面轮廓仪测量法,利用探针式轮廓仪测量薄膜的厚度,优点：操作简单、测量直观等优点缺点：容易划伤薄膜，特别是软薄膜的表面并引起测量误差； 对表面粗糙的薄膜，其测量误差较大。,探针的直径一般约为340m，测量时对薄膜表面的微粗糙度具有一定的
9、积分平滑效应。,28,双光路干涉法测量薄膜厚度原理示意图,测量的薄膜厚度范围：32000nm，测量精度一般为/10至/20。,2.干涉测量法,29,薄膜吸收的测量,薄膜散射损耗的测量,薄膜抗激光损伤测试,30,6.3 薄膜非光学特性检测,平界面,形成化合物界面,机械咬合界面,合金扩散界面,1.薄膜附着力测试,31,附着力测试方法,胶带剥离法,刮剥法,拉伸法,压痕法,剪切法,32,提高附着力的措施,使用粘合（过渡）层离子束技术低能预溅射离子束辅助蒸发反应离子注入离子束混合,33,1).薄膜应力的类型及起因,薄膜应力的类型：(从起因分）,外应力：包括外界所施加的应力，基片和薄膜的热膨胀不同所导致的
10、应力，薄膜和基片共同受到塑性变形所引起的应力。,内应力：是薄膜的本征应力，是薄膜的内禀性质。它形成的主要原因是薄膜生长中的热收缩、晶格错配或杂质的存在、相变、表面张力等因素。 (热应力 本征应力（生长应力） ),应力：定义为作用在某材料单位面积上的力，单位为N/m2或Pa。,拉应力（张应力）,压应力,从表现形式上分：,2. 薄膜应力测量,34,2).薄膜的应力表现,张应力作用下使薄膜收缩,压应力使薄膜向基片内侧卷曲,35,张应力作用下，薄膜会破裂，破裂时离开基片而跷起。,压应力作用下，薄膜会起皱、起泡和剥离。,36,3).热应力,热膨胀差异造成的热应力和弯曲半径,薄膜的热应变,热应变和应力的关
11、系,薄膜的弹性模量,薄膜的泊松比,37,4.应力的计算,Stoney公式对于多层薄膜,基片的弹性模量（扬氏模量）,基片的泊松比,38,5.应力的测试,1).悬臂梁法,薄膜应力引起的自由端位移,基片长度,薄膜厚度,基片长度,灵敏度0.0525MPa,39,优点灵敏度：0.2MPa,2).圆盘法（干涉法）,40,6.薄膜应力的特点,热蒸发形成的金属薄膜全部呈现张应力，典型值是1GPa；溅射金属薄膜应力较热蒸发薄膜高23倍；薄膜应力与衬底性质之间没有强的依存关系；非金属薄膜的应力通常在100300MPa；介质薄膜中的应力既可能为张应力也可能是压应力。,41,薄膜抗环境能力测试： 高低温试验 恒温恒湿试验； 盐雾试验,薄膜微结构测试,薄膜化学组分测试,俄歇电子能谱（AES）X射线光电子谱（XPS）卢瑟福背散射（RBS）二次离子质谱（SIMS）,扫描电子显微镜（SEM）：表面形貌透射电子显微镜（TEM）：结构X射线衍射仪（XRD）：结晶结构,
