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1、检验的前期准备及仪器设备的维护,食品检验常用的仪器设备,1. 托盘天平,托盘天平（又称台天平、台称）用于粗略的称量，能称准至0.1g。台天平的横梁架在台天平座上。横梁左右有两个盘子，横梁中部的上面有指针，根据指针在刻度牌摆动的情况，可以看出台天平的平衡状态。,使用步骤：零点调整：使用台天平前常把游码放在游码标尺的刻度零点。托盘中未放物体时，如指针不在刻度零点附近，可用平衡调节螺钉进行调节。称量：称量物不能直接放在天平盘上称量（避免天平盘受腐蚀），应放在称过质量的纸或表面皿上，潮湿或具有腐蚀性的药品则应放在玻璃容器内。天平不能称热的物质。左物右砝原则。添加砝码时应该从大到小，在添加到游码标尺以内
2、质量时，（例如10g或5g）可移动标尺上的游码，直至指针指示的位置与零点相符（偏差不超过一格），记下砝码质量，此质量即称量物的质量。称量完毕，应把砝码放回盒内，把游码标尺的游码移到刻度零点处，将台天平打扫干净。,1. 托盘天平,2. 分析天平,分析天平是定量分析中最重要的精密衡量仪器之一。了解分析天平的构造、正确地进行称量，是完成定量分析工作的基本保证。,QS认证指定专用分析天平,2. 分析天平,天平称量原理是根据杠杆原理制成的。即；动力动力臂=阻力阻力臂常用的分析天平有普通阻尼天平、机械加码电光天平、单盘天平和微量分析天平等。 分析天平的灵敏度天平的灵敏度（E）通常是指在天平的一个盘上增加1
3、mg质量所引起的指针偏转程度。指针偏转程度愈大，天平的灵敏度越高。灵敏度的单位为分度/mg。在实际工作中，常用灵敏度的倒数来表示天平的灵敏程度。,称量的一般程序,a、取下天平罩，最好放在天平左后方台面上。b、操作者面对天平端坐，记录本放在胸前台面上，所称物品和接受称量物的容器放在天平右侧。c、称量前的检查和调整：检查天平各部件是否齐全，天平是否水平，如不水平应调节至水平状态。d、调节零点。e、读数与记录f、称量结束后应使天平恢复原状。g、切断电源，罩好天平，填好使用登记本。,称量方法,（1）直接称量法：所称固体试样如果没有吸湿性并在空气中是稳定的，可用直接称量法。先在天平上准确称出洁净容器的质
4、量，然后用药匙取适量的试样加入容器中，称出它的总质量。这两次质量的数值相减，就得出试样的质量。 （2）减量法：在分析天平上称量一般都用减量法。先称出试样和称量瓶的精确质量，然后将称量瓶中的试样倒一部分在待盛药品的容器中，到估计量和所求量相接近。倒好药品后盖上称量瓶，放在天平上再精确称出它的质量。两次质量的差数就是试样的质量。（3）指定法：对于性质比较稳定的试样，有时为了便于计算，则可称取指定质量的样品。用指定法称量时，在天平盘的两边各放一块表面皿（它们的质量尽量接近），调节天平的平衡点在中间刻度左右，然后在左边天平盘内加上固定质量的砝码，在右边天平盘内加上试样（这样取放试样比较方便），直至天平
5、的平衡点达到原来的数值，这时，试样的质量即为指定的质量。,天平的使用和保养,使用前首先检查天平是否水平、清洁，各部件的位置是否正确，砝码是否齐全，再调好零点。开启和关闭天平时，必须缓慢、均匀的旋转升降按钮。严禁在天平开启后取放物体、加减砝码，以免损伤刀口。称量中，物体与砝码的质量差大于10mg时，只能半启动天平观察指针摆动情况，发现不平衡，应立即关上。被称量的物体只能由边门取、放。加砝码操作时，应一挡一挡慢慢地添加，防止挂码跳落。称量时，应该关好两边侧门，前门不能随意打开。试剂、试样都应放在适宜容器中（如表面皿、称量瓶等）进行称量，不允许直接放在天平盘上。,天平的使用和保养,天平载物不许超过最
6、大负荷。在同一次实验中，应使用同一台天平，称量数据应即时写在记录本上。称量的物体与天平箱内的温度应一致。过冷、过热的物品应先放在干燥器中，待与室温一致后，再进行称量。称量具有吸湿性、挥发性、腐蚀性的物品，应分别选用称量瓶、滴瓶称样。称量完毕后必须关好天平。取出被测量的物品，将砝码盘复零，切断电源，关好天平门，保证天平内外清洁，最后罩上布罩。为了防潮，在天平箱里应放干燥剂（一般用变色硅胶），并应勤检查、勤更换。如发现天平损坏或不正常，应立即停止使用，并送有关部门检修，合格后方可再用。,3. 电热恒温干燥箱,俗称烘箱或干燥箱。电热恒温干燥箱主要用于烘干称量瓶、玻璃器皿、基准物、试样及沉淀等。根据烘
7、干的对象不同，可以调节不同的温度。,电热恒温干燥箱使用注意事项,对于易燃、易爆等危险品及能产生腐蚀性气体的物质不能放在恒温干燥箱内加热烘干；被烘干的物质不要洒落在箱内，防止其腐蚀内壁及隔板。使用过程中要经常检查箱内的温度是否在规定的范围内，温度控制是否良好，发现问题后及时修理。除急需升温时使用外，一般不用电热恒温干燥箱加热开关的2挡或辅助加热档；当温度达到要求时，应扳回1挡。使用温度不能超过恒温干燥箱的最高允许温度。使用完毕后，应立即切断电源，待温度降到200以下才可以开启箱门。,4. 高温电炉,5. 组织捣碎机,通过电机旋转驱动旋刀同时进行劈裂、碾碎、掺合等过程，将某些动植物样品捣碎成匀浆，
8、以利于提取其中某些成分。,使用方法及注意事项,1 先将刀轴和机轴配合好，机器才好运转。 2开机之前，必须注意电源与电机上的电压是否相符。 3由于电机转速高，如连续使用会使电机烧坏，因此使用时间以三分钟为限，停止5分钟后方可使用4玻璃杯装置时需与机上圆轴心对准，居中，四面无摇动，方可开机。 5不宜空转。 6放入物料时须缓缓加入，先开慢档，后开快档，但慢档只能作起步作用，不宜常用,6. 电热恒温水浴锅,使用方法与注意事项,1、安全用电：一般220V交流电源，电源插座应采用三孔安全插座，必须妥善接地，切不可将地线接到煤气管上。2、通电前应先将水注入锅内至隔板以上，使用过程中加热管绝不能露出水面，否则
9、加热管将会烧毁甚至爆裂或焊锡融化漏水、触电等。3、接通电源，设定温度：按SET键可设定或查看温度设定点。4、 如需作100沸水蒸馏使用时，加水不能过多，以免沸腾时溢出。5、有条件最好用蒸馏水6、长期不用，将水放掉，保持清洁，延长使用寿命。,7. 离心机,离心是利用离心机转子高速旋转产生的强大的离心力，加快液体中颗粒的沉降速度，把样品中不同沉降系数和浮力密度的物质分离开。所以需要利用离心机产生强大的离心力，才能迫使这些微粒克服扩散产生沉降运动。,使用方法,将装有被分离混合物的离心管放入离心机的一个套管中，离心管口稍高出套管。注意要在对称位置上放一装有等量水的离心管。以保持离心机平衡，否则在转动时
10、发生震动，易损坏离心机。离心机应由慢速开始启动，运转平稳后再过渡到快速。转速和旋转时间，应视沉淀形状而定。对于晶形沉淀，转速以1000r/min旋转12min即可；非晶形沉淀沉降较慢，转速以、2000r/min，旋转34min。若超出上述时间后仍未能使固相和液相分开，则继续旋转已无效，需加热或加电解质使沉淀凝聚。关机后，待离心机转动自行停止，然后小心地从两侧捏住离心关口边缘，将其从套管中取出（或用镊子夹取）。不得在离心机转动时用手使其停止，也不准用手指插入离心管中拔取离心管。,注意事项,离心管要对称放置，如管为单数不对称时，应再加一管专有相同质量的水调整对称。开动离心机时应逐渐加速，当发现声音
11、不正常时，要停机检查，排除故障（如离心管不对称、质量不等、离心机位置不水平或螺母松动等）后再工作。关闭离心机时也要逐渐减速，直到自动停止，禁止强制停止。离心机的套管要保持清洁，管底应垫上橡胶、玻璃毛或泡沫塑料等物，以免试管破裂。密封式的离心机在工作时要盖好盖，确保安全。,8、 pH计,H计即酸度计，是测量溶液中氢离子活度的仪器。该仪器是一种输入阻抗很高的毫伏计。它由输入电路、放大器和指示装置三部分构成，指示装置直接给出pH值。酸度计是根据直接电位法测量原理设计的，在实际应用中，既可以测量各种溶液的酸度，又能配以离子选择电极测量溶液中各种离子活度或浓度。,使 用 操 作 规 程,活化电极,取出酸
12、度计，检查仪器,调节开关,使 用 操 作 规 程,拔掉短路插头,安装仪器和电极,用标准溶液标定所需的范围,使 用 操 作 规 程,把电极插入被测溶液中,吸干电极,清洗电极,使 用 操 作 规 程,测定,清洗并擦干电极,H计的维护,目前实验室使用的电极都是复合电极，其优点是使用方便，不受氧化性或还原性物质的影响，且平衡速度较快。 复合电极不用时，可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。 使用前，检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下，电极应该透明而无裂纹；球泡内要充满溶液，不能有气泡存在。 测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。
13、 清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染，影响测量精度。 测量中注意电极的银氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中，避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时，注意将电极轻轻甩几下。 电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。 严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。,9、分光光度计,分光光度法的概念,分光光度法是利用物质对光具有选择性吸收的特性而建立起来的一种定性或定量分析技术，也称为吸收光谱法。是光谱分析技术中最常有的一种，应用最多的是紫外及可见分光光度法。分光光度法所使用的光谱范围主要是波谱图中2001000nm为一段波长的光谱。紫外
14、光区200400nm 可见光区400760nm 红外光区7601000nm,分光光度法的原理,Lambert-Beer定律（光吸收定律） 溶液的质量浓度（C）越大，液层厚度越厚，则溶液对光线吸收得越多。 当入射波长、液层厚度和溶液温度一定时（K为定值），溶液的吸光度与溶液中吸光物质的浓度成正比。所以通过测量溶液的吸光度来求得被测组分的含量。,当一束单色光透过溶液时,部分被吸收,部分被反射,部分被透过,Ir,I0,It,出射光,It,比色皿 吸收杯,反射光,Ir,Ia,吸收光,基本原理,基本原理,如何求被测组分的含量,利用标准管计算测定物的含量 在相同条件下测定已知浓度（CS）标准液的吸光度（A
15、S），同也测定未知浓度（CU）的吸光度（AU），根据定律得：AU=KUCULU AS=KSCSLS 因为 KU=KS LU=LS 所以 AS与AU之比值也等于两浓度之比值 即 AU/AS=CU/CS CU=,如何求被测组分的含量,利用标准曲线计算测定物含量 先配制一系列已知浓度的测定物溶液，按测定管同样操作方法处理显色，分别读取各管的吸光度。以各管吸光度为纵坐标，测定物含量为横坐标；在方格坐标纸上作图即得标准曲线图。 以后对末知浓度物质测定时，无需再作标准管，据测定管吸光度从标准曲线上即可求得测定物的浓度。,分光光度计的基本结构,光源,单色光器,吸收池,测光机构,钨丝灯氢灯氘灯,棱镜衍射光栅,
16、玻璃比色杯、石英比色杯,硒光电池光电管、光电倍增管,光电流放大后由读数电位计记录,光源,记录器,分光光度计的工作原理,一束单色光通过有色溶液时，部分光线被吸收，末被吸收的部分投射到光电管上，光电管将光能转变为电能，结果就出现光电流，光电流的强弱与溶液的吸光量强弱有关。即若溶液的厚度不变，则溶液的浓度愈大，吸光度就愈大；反之，溶液的浓度愈小，吸光度就愈小。,分光光度计的使用方法,1）预热仪器。为使测定稳定，将电源开关打开，使仪器预热20min，为了防止光电管疲劳，不要连续光照。预热仪器时和在不测定时应将比色皿暗箱盖打开，使光路切断。2）选定波长。根据实验要求，转动波长调节器，使指针指示所需要的单
17、色光波长。3）固定灵敏度档。根据有色溶液对光的吸收情况，为使吸光度读数为0.2-0.7，选择合适的灵敏度。为此，旋动灵敏度档，使其固定于某一档，在实验过程中不再变动。一般测量固定在“1”档。4）调节“0”点。轻轻旋动调“0”电位器，使读数表头指针恰好位于透光度为“0”处（此时，比色皿暗箱盖是打开的，光路被切断，光电管不受光照）。5）调节T=100。将盛蒸馏水（或空白溶液或纯溶剂）的比色皿放入比色皿座架中的第一格内，有色溶液放在其它格内，把比色皿暗箱盖子轻轻盖上，转动光量调节器，使透光度T=100，即表头指针恰好指在T=100处。6）测定。轻轻拉动比色皿座架拉杆，使有色溶液进入光路，此时表头指针
18、所示为该有色溶液的吸光度A。读数后，打开比色皿暗箱盖。7）关机。实验完毕，切断电源，将比色皿取出洗净，并将比色皿座架及暗箱用软纸擦净。,分光光度计使用的注意事项,比色杯应与分光光度计相配对，禁止随意挪用。比色杯应持其侧壁的毛玻璃面。盛液时不能太满，外壁如有液体，只能用滤纸沾去水份，再用擦镜纸擦干净。测毕，比色液一般应倒回原试管中，直至计算无误后方可倒掉。,分光光度计的维护,分光光度计的典型故障及其排除方法,1）仪器不能调零。可能原因： a）光门不能完全关闭。解决方法：修复光门部件，使其完全关闭。 b）透过率“100%”旋到底了。解决方法：重新调整“100%”旋钮。 c）仪器严重受潮。解决方法：
19、可打开光电管暗盒，用电吹风吹上一会儿使其干燥，并更换干燥剂。d）电路故障。解决方法：送修理部门，检修电路。 2）仪器不能调“100%”。可能原因： a）光能量不够。解决方法：增加灵敏度倍率档位，或更换光源灯（尽管灯还亮）。 b）比色皿架未落位。解决方法：调整比色皿架使其落位。 c）光电转换部分老化。解决方法：更换部件。 d）电路故障。解决方法：调修电路。,分光光度计的典型故障及其排除方法,3）测量过程中,“100%”点经常变动。可能原因： a）比色皿在比色皿架中放置的位置不一致，或其表面有液滴。解决方法：用擦镜纸擦干净比色皿表面，然后将其安放在比色槽的左边，上面用定位夹定位。 b）电路故障（电
20、压、光电接收、放大电路）。解决方法：送修。 4）数显不稳。可能原因： a）预热时间不够。解决方法：延长预热时间至30分钟左右（部分仪器由于老化等原因，长时间处于工作状态时，也会工作不稳）。 b）光电管内的干燥剂失效，使微电流放大器受潮。解决方法：烘烤电路，并更换或烘烤干燥剂。 c）环境振动过大、光源附近空气流速大、外界强光照射等。解决方法：改善工作环境。 d）光电管、电路等其它原因。解决方法：送修。,9、水蒸汽蒸馏装置,玻璃管,T型管,水蒸汽发生器,直型冷凝管,原理,根据道尔顿分压定律，对于两种互不相溶的液体混合物：p总 = pH2O + pB式中p总为总蒸汽压； pH2O为水的蒸汽压； pB
21、为不溶于水的物质的蒸汽压。当总蒸气压等于大气压力时，混合物沸腾(此时的温度为共沸点)。这样，高沸点的有机物进行水蒸汽蒸馏时，在低于100就可和水一起被蒸馏出来。,水蒸汽蒸馏操作:,将水蒸气通入不溶或难溶于水且有一定蒸汽压的有机物(近100其蒸气压至少为1.33 kPa)中，该有机物可在低于100的温度下，随着水蒸汽一起被蒸馏出来。,不溶于水或难溶于水；与水不发生化学反应；在100 左右必须有一定的蒸气压,至少1.33 kPa以上。, 被提纯物质应具备的条件：,从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；除去不挥发性的有机杂质；从固体反应混合物中分离被吸附的液体产物；常用于沸点很高且高温易分解、
22、变色的挥发性液体，除去不挥发性的杂质,水蒸汽蒸馏的使用范围,操作要点,水蒸汽发生器上的安全管(平衡管)不宜太短，其下端应接近器底，盛水量为其容量的1/2，最多不超过2/3，常在发生器中加进沸石起助沸作用。混合物的体积不超过蒸馏烧瓶容量的1/3，导入蒸汽玻璃管下端伸到接近瓶底。蒸馏前将T形管上的止水夹打开，当T形管的支管有水蒸汽冲出时，通冷凝水，开始通水蒸汽，进行蒸馏在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正合，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免发生事故(如倒吸)，待故障排除后再行蒸馏。,操作要点,如发现T形管支管处水积聚过多，超过支
23、管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸汽通过。应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离，以减少水汽的冷凝。为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热。随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管，调小冷凝水或停止通冷凝水，还可以考虑改用空气冷凝管。当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。,相关问题及注意事项,1、进行水蒸气蒸馏时，先将溶液（混和液或混有少量水的固体）至于圆底烧瓶中，加热水蒸气发生器至接近沸腾后将弹簧夹夹紧，使水蒸气均匀进入圆底瓶。 2、在蒸馏过程中，如发现
24、安全管中的水位迅速上升，则表示系统中发生了堵塞。此时应立即打开螺旋夹，然后移去热源。待排除堵塞后再进行水蒸气蒸馏。3 、在蒸馏中需要中断或蒸馏完毕后，一定要先打开螺旋夹使通大气，然后才可以停止加热，否则圆底烧瓶中液体会倒吸入水蒸气发生器中,相关问题及注意事项,4 、如果和水蒸气一起蒸出的物质具有较高的熔点，冷凝后易于析出固体，应当调节冷凝水的流速，使它冷凝后仍保持液态。万一冷凝管已经被堵塞，应立即停止蒸馏，并且设法疏通。诸如使用玻棒将堵塞的物质捅出来或在冷凝管夹套中灌以热水使之熔出。5、当冷凝管夹套中要重新通入冷却水时，需要小心并且缓慢地流入，以免冷凝管因骤冷而破裂。,Thank You !,
