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1、顺式二甘氨酸合铜(II)水合物的制备及成份分析,实 验 大 纲,实 验 目 的,了解无机配合物的制备原理和制备方法； 巩固溶解, 减压抽滤, 沉淀的洗涤, 水浴加热等 基本操作;,背 景 介 绍,背 景 介 绍,章鱼保罗,阿凡达,背 景 介 绍,相似之处蓝色血液！,背 景 介 绍,Cu2+运载O2 得到血蓝蛋白软体动物，节肢动物 Fe2+运载O2 得到血红蛋白人类，但在Fe2+转变成Fe3+ 时，依赖血蓝蛋白的氧化作用,图1.常见的蓝血动物, Cu 在生命活动中占有举足轻重的地位，缺铜会造成： 贫血，记忆力减退，反应迟钝，运动失常 Cu 的摄取来源： 无机铜源：CuSO4 (有毒！) 有机铜源
2、：葡萄糖酸铜，叶绿素铜，甘氨酸合铜，鱼，肉 蔬菜等（生物相容性好！）,背 景 介 绍,6570,甘氨酸合铜,反应所需活化能低；极性大，溶于高极性溶剂中.,反应所需活化能高；极性小，溶于低极性溶剂中.,实 验 原 理,热力学 & 动力学 化学热力学：研究化学反应进行的可能性以及进行的程度 （决定因素！） 化学动力学：研究化学反应进行的快慢动力学 & 热力学 控制的反应 动力学控制的反应 反应体系离平衡尚远，宏观上原料不断消耗，产物不断积累，主产物为动力学上生成速率较快的产物-活化能低-顺式. 热力学控制的反应 体系已达平衡，各种产物的转化宏观上已停止，产物的热稳定性相对较高，主产物为热力学稳定性
3、较高的产物-反式.,实 验 原 理,动力学控制顺式为主, 热力学控制反式为主,lnklnAEa/RT,实 验 原 理,仪 器 试 剂,实验仪器,布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯 、量筒、玻棒、表面皿、温度计,实验试剂,甘氨酸、CuSO45H2O、1:1氨水、1:3乙醇水溶液、丙酮1 M H2SO4、3 M NaOH溶液、95%乙醇、1% BaCl2,实 验 内 容,Cu(OH)2的制备,6.3 g CuSO45H2O,20 mL H2O,滴加NH3H2O至沉淀溶解,加入25 mL NaOH (3M),Cu(OH)2沉淀,抽滤、洗涤至无SO42,干燥,稍加热,搅拌,思考： Cu(OH)2为何要现用现制？
4、能否由CuSO4和NaOH 直接制备Cu(OH)2?注意事项： 缓慢滴加氨水，并不断搅拌，氨水量适中，少() 多() 双层滤纸无定形沉淀 抽滤步骤 洗涤产品遵循“少量多次”原则，洗涤时勿抽滤 检验表面皿洗涤，少量多次,实 验 内 容,减 压 抽 滤,1. 裁剪滤纸,2. 润湿滤纸,4. 开泵,5. 抽滤，洗涤,图2. 减压抽滤流程,3. 侧口相对,顺式二甘氨酸合铜(II)水合物的制备,实 验 内 容,Cu(gly)2xH2O溶液,干燥,3.8 g甘氨酸,15 mL H2O,新制Cu(OH)2,6570, 搅拌,热过滤,收集滤液,加入10 mL 乙醇(95%),冷却析晶,1:3 乙醇洗涤,65
5、, 搅拌,丙酮洗涤,思考： 比较95%乙醇、 V水:V乙醇 = 1:3 混合液、丙酮的极性大小, 各溶液的作用分别为何？ 注意事项： 甘氨酸溶于6065 热水，完全溶解后再加入碾碎的 Cu(OH)2，不断搅拌，若有Cu(OH)2沉积于烧杯底部， 应 将其碾碎，并充分搅起; 严格控制温度勿超过70 ，反应时间不可过长； 乙醇、丙酮远离明火； 丙酮为脱水剂，脱脂剂，勿与皮肤直接接触。,实 验 内 容,无机化学基础实验,顺式甘氨酸合铜水合物成份分析,实 验 大 纲,实 验 目 的,熟练掌握间接碘量法的测定原理和操作流程; 进一步熟练称量操作和移液滴定操作。, 酸碱滴定 络合滴定 沉淀滴定 氧化还原滴
6、定,实 验 原 理, 碘量法,: 利用I2 的氧化性进行滴定,: 利用I- 的还原性进行滴定,实 验 原 理,在酸性介质中，Cu(gly)2中gly发生质子化，破坏配合物，采用间接碘量法测定Cu含量。 Cu2+先与过量的I-反应;,析出的I2用Na2S2O3滴定，以淀粉为指示剂，计算配合物含量。, cis-Cu(gly)2xH2O 中铜含量的测定 甘氨酸(gly)为双基配合物，其在70时会与Cu(OH)2 发生如下反应：,标准Na2S2O3溶液的标定,实 验 原 理,基准物？ 标定法？,标定Na2S2O3的常见基准物为：K2Cr2O7，KBrO3，KIO3,仪 器 试 剂,实验仪器,容量瓶 (
7、250 mL)2、移液管 (20 mL)2、滴定管 (25 mL) 、 表面皿、吸耳球、锥形瓶,实验试剂,1 M H2SO4、0.01 M Na2S2O3溶液 (待标)、K2Cr2O7标准溶液、1%淀粉溶液、10% NH4SCN溶液、甘氨酸合铜 (自制),碘量瓶 瓶口呈喇叭形，与磨口瓶塞之间形成一圈水槽的锥形瓶。使用时，槽中加纯水可以形成水封，防止瓶中反应生成的I2，Br2等逸失。,仪 器 试 剂,实 验 内 容, 重铬酸钾溶液的配制 实验步骤, 减量法 适用范围：称量易吸水、易氧化还原、易与CO2反应的试剂，如无水碳酸钠、各类固体基准物。,减量法称量步骤：将适量试样装入称量瓶中，称得总质量
8、m1 g，用一干净的纸条套在称量瓶上，将其取出并置于容器(如 小 坩埚)上方，倾斜称量瓶并用瓶盖轻敲瓶口上部，使试样落 入坩埚中。准确称出此时称量瓶和剩余样品的重量m2 g，试样 的质量即为( m1 m2) g。,实 验 内 容,图3. 减量法称量操作, 0.01 mol/L 标准Na2S2O3溶液的标定,实 验 内 容,淀粉: 蓝浅绿,淀粉遇碘显色原理 淀粉是由-葡萄糖分子缩合而成的螺旋体，表面含有大量羟基，能与碘分子作用使其嵌入淀粉螺旋体的轴心部位。碘跟淀粉的这种作用称为包合作用，生成物叫做包合物。,实 验 内容,(A),(B),图5. 碘与淀粉形成的包合物,图4. 直链淀粉结构,实 验
9、内容,操作要点及注意事项,K2Cr2O7与KI反应需控制一定酸度. 酸度过低？反应慢，增大I2挥发的几率； 酸度过高？KI可能会被空气中的O2氧化成I2.,避光反应，加盖表面皿.,淀粉能否早加？,为何不用K2Cr2O7直接标定Na2S2O3，而采用间接碘量法？,滴定初始，轻摇，防I2挥发；加入淀粉后剧烈摇动，破坏包合物.,滴定前稀释？,KI作用为何？能否过多或过少？,加入淀粉时已接近终点，一滴一滴滴加.,Na2S2O3与I2反应须在中性或弱酸性溶液中进行；防止I2挥发,实 验 内 容, cis-Cu(gly)2xH2O中铜含量的测定,实 验 内 容,加入H2SO4后静置15 min，使解离完全.,控制体系pH，过高? 过低?,加入NH4SCN溶液的作用是什么？何时加入最适宜？,操作要点及注意事项,加入KI后放置一段时间再进行反应.,加入NH4SCN，要剧烈摇晃,瓶瓶罐罐看我七十二变,酸酸碱碱中和美好人生,实 验 顺 利,
