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1、食品中亚硝酸钠的测定,1 原理,试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，外标法测得亚硝酸盐含量。,2 试剂与材料,2.1亚铁氰化钾（K4Fe(CN)63H2O）；2.2 乙酸锌（Zn(CH3COO)22H2O）；2.3 冰醋酸（CH3COOH）；2.4 硼酸钠（Na2B4O710H2O）2.5 盐酸（1.19 g/mL）2.6 氨水（25 %）。2.7 对氨基苯磺酸(C6H7NO3S）2.8盐酸萘乙二胺(C12H14N22HCl）2.9亚硝酸钠（NaNO2）,2 试剂与材料,2.10 亚铁氰化钾溶液(106 g/L)：称取1
2、06.0 g亚铁氰化钾（2.1），用水溶解，并稀释至 1000 mL。2.11 乙酸锌溶液( 220 g/L)：称取220.0 g乙酸锌（2.2），先加 30 mL冰醋酸（2.3）溶解，用水稀释至 1000 mL。2.12 饱和硼砂溶液( 50 g/L)：称取5.0 g硼酸钠（2.4），溶于 100 mL热水中，冷却后备用。,2 试剂与材料,2.13 对氨基苯磺酸溶液（4 g/L）：称取 0.4g对氨基苯磺酸（2.7），溶于 100 mL 20 %（V/V）盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保存。2.14 盐酸萘乙二胺溶液（2 g/L）：称取 0.2 g盐酸萘乙二胺（2.8），溶于 100 mL水中
3、，混匀后，置棕色瓶中，避光保存。2.15 亚硝酸钠标准溶液（200 g/mL）：准确称取 0.1000g亚硝酸钠，加水溶解移入500 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。2.16 亚硝酸钠标准使用液（5.0 g/mL）：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液 5.00 mL，置于 200 mL容量瓶中，加水稀释至刻度。,3 试验步骤,3.1试样的预处理 肉类及其制品：用四分法取适量或取全部，用食物粉碎机制成匀浆备用。 3.2提取 称取 5 g（精确至0.01 g）制成匀浆的试样（如制备过程中加水，应按加水量折算），置于50 mL烧杯中，加12.5 mL饱和硼砂溶液（2.12），搅拌均匀，以 70 左右的
4、水约 300 mL将试样洗入 500 mL容量瓶中，于沸水浴中加热 15 min，取出置冷水浴中冷却，并放置至室温。,3.3 提取液净化 在振荡上述提取液时加入 5 mL亚铁氰化钾溶液（2.10），摇匀，再加入 5 mL乙酸锌溶液（2.11），以沉淀蛋白质。加水至刻度，摇匀，放置 30 min，除去上层脂肪，上清液用滤纸过滤，弃去初滤液 30 mL，滤液备用。,3.4亚硝酸盐的测定 吸取 40.0 mL上述滤液于 50 mL带塞比色管中，另吸取 0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL亚硝酸钠
5、标准使用液（相当于 0.0 g、1.0 g、2.0 g、3.0 g、4.0 g、5.0 g、7.5 g、10.0 g、12.5 g亚硝酸钠），分别置于50 mL带塞比色管中。于标准管与试样管中分别加入 2 mL对氨基苯磺酸溶液（2.16），混匀，静置 3 min5 min后各加入 1 mL盐酸萘乙二胺溶液（2.17），加水至刻度，混匀，静置15 min，以零管调零，于波长538 nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。,4 分析结果的表述 亚硝酸盐（以亚硝酸钠计）的含量按下式进行计算。式中：X1试样中亚硝酸钠的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A1测定用样液中亚硝酸钠的质量，单位为微克（g）；m试样质量，单位为克（g）；V1测定用样液体积，单位为毫升（mL）；V0 试样处理液总体积，单位为毫升（mL）。,
