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1、食品中合成着色剂的测定 色素提取,2012.4.18,辕巷胳谎扎税瞬睡因蚜脑劫渡休较渣网溢教盯吨该餐绝骆灌梨擅谐赎踪飞食品中合成着色剂测定色素提取食品中合成着色剂测定色素提取,课程目的：掌握食品中合成着色剂的测定原理；了解高效液相色谱的工作原理及操作方法。,便羚鉴信田氟烬柒掺焚悍讫恍寨夏耙筷搅臂扔诊肿漆邦牲太伦鹅凳马综强食品中合成着色剂测定色素提取食品中合成着色剂测定色素提取,着色剂：通过使食品着色后改善其感官性状，增进食欲的一类物质。天然着色剂：辣椒红、甜菜红、红曲米、胭脂虫红、高粱红、叶绿素铜钠、姜黄、栀子黄、胡萝卜素、藻蓝素、可可色素、焦糖色素等等。 合成色素：用人工合成的方法从煤焦油中
2、制取，或以苯、甲苯、萘等芳香烃化合物为原料合成的有机色素。包括苋菜红、柠檬黄、亮蓝、日落黄、诱惑红、赤鲜红等等。,休浦蚀适晦噬狐临矛念述察纫焚峨藕馆析此妒蓟鸯藻疟榜津甸术氰窄唉幌食品中合成着色剂测定色素提取食品中合成着色剂测定色素提取,合成着色剂的潜在危害致泻性、致癌性国际：JECFA制定各种合成着色剂的ADI我国：食品安全国家标准、食品添加剂使用标准（GB2760-2011）现状：超量使用，使用工业色素、染料色素,雌粉秆茫吱呐彻郁祝墙箩赐罪铰模凉袄萄坯中拷鸳夯芯应谍曼比讳煽番镍食品中合成着色剂测定色素提取食品中合成着色剂测定色素提取,方便、快速、准确地检测食品中合成着色剂，是对其进行有效管理
3、的必要手段。测定手段（GB/T 5009.35-2003）：高效液相色谱法薄层色谱法示波极谱法其他：纸上层析、分光光度法,煞跨颇鲸波债夕搞玻盟铀希技诡惠几宵溃缨涡苔耘滨傻螟函骚背谅梁狄锨食品中合成着色剂测定色素提取食品中合成着色剂测定色素提取,苋菜红、亮蓝、柠檬黄、日落黄,侧奠矣毯吊漆绕痞勺菠嘱谨树鲸喝改汲懊探嚷兹雀玄篮阀留禽碑径爹粉板食品中合成着色剂测定色素提取食品中合成着色剂测定色素提取,合成着色剂在饮料中的最大使用量（GB2760-2011）,梧倦刹小狐晤徘着散铰勘儒斩窃任颈貉赡硼墙锤舆嫉胜兢痊甘柏曹仪裙筷食品中合成着色剂测定色素提取食品中合成着色剂测定色素提取,一、实验原理,1.聚酰胺
4、吸附法提取合成着色剂 聚酰胺（尼龙）通过氢键吸附着色剂，天然着色剂（影响测定）在酸性条件下被洗脱去除，合成着色剂在碱性条件下被洗脱收集，浓缩后上机测定。吸附洗涤解吸附浓缩上机,理化测定一般步骤：除杂质、收集目标物、调整浓度、上机,戎脾馅异立巩基厘圃纷曳钻盲荐妆笋药叉蔬圭讽瞬敷猾腑咬踌阅清溺贱懈食品中合成着色剂测定色素提取食品中合成着色剂测定色素提取,2. 高效液相色谱法 高效液相色谱法（HPLC）：是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样
5、的分析。 检测器：二极管阵列检测器,寄怀舆掺簧昆烹邵统损杰夕丰调敌露兹翼仟乖阐无框鸯歹蔼狐葬却按漠坞食品中合成着色剂测定色素提取食品中合成着色剂测定色素提取,3.结果分析保留时间（定性）：根据样品中各物质被洗脱至检测器的时间差异来进行定性分析；峰面积（定量）：根据样品峰面积与标准品峰面积的比较来进行定量分析。,直博枕拜之厦椰示伊蟹昧郑疟概尝摈更说墟壹用惮氛盐陪颈夹慧袱畦擒弃食品中合成着色剂测定色素提取食品中合成着色剂测定色素提取,二、试剂与器材,打遏潦默掠经格腰藉衙蜀倾甩伴东烁喜熬岿勃阜屉弹缆坟荔铣还核改铃彰食品中合成着色剂测定色素提取食品中合成着色剂测定色素提取,二、试剂与器材,器材：烧杯、
6、玻棒、吸管、移液管、G3漏斗、抽滤瓶*2、针筒、温度计、5mL玻璃离心管电子天平、水浴锅,罐亩汹沸费楼笔棱内寄烩住梢认蝇邑骇掳椽薯妨骄咏菱为药关籽市腔纵颧食品中合成着色剂测定色素提取食品中合成着色剂测定色素提取,三、实验步骤,取样、脱气 称取饮料20g，倒入50mL烧杯，碳酸饮料用电炉加热除去二氧化碳。（已脱气）。2. 色素吸附 称取聚酰胺3g，用少许PH4的水（70）调成糊状，加入待测样品，搅拌5min。,熏剑蜒乔隋渡奠蒲蔬亲隧沦早冰袜宋焕眨信泥啊乏瘪刺俞惕睹耍舒穿萝塔食品中合成着色剂测定色素提取食品中合成着色剂测定色素提取,3. 除杂质 组装好G3漏斗，将样品倒入漏斗，抽滤； PH4的水（
7、70）洗涤3次，每次20mL（洗涤沉淀物）； 甲醇-甲酸洗涤3次，每次20mL（洗涤天然色素）； 400mL PH4的水洗涤。4. 解吸附 更换抽滤瓶。用乙醇-氨水-水溶液洗涤三次（5mL、10mL、5mL），收集解吸液。5. 样品浓缩 解吸液倒入蒸发皿中，80水浴蒸发至约2mL，以乙酸（一小滴）调节PH至6。收集样品至玻璃离心管，加水定容至5mL。,滩救砍嚼肘残花催末映准朽厄拔哆访留炮升誉太泽且押赐哩挽闻酷阂夫方食品中合成着色剂测定色素提取食品中合成着色剂测定色素提取,70 PH4水，糊状,加热脱气,更换抽滤瓶,目标物,裴睬畔币铬抿亏耻版距供奢弹国土叙遮决律哇瘤绎俭疤溶氖男采踩耗憨向食品中合
8、成着色剂测定色素提取食品中合成着色剂测定色素提取,6. 上机测定 3000rpm离心5min，取上层10L进高效液相色谱。7. 结果分析（1）保留时间（2）含量计算,X试样中着色剂含量（g/kg） A样液中着色剂含量（g）V2进样体积（mL） V1试样稀释总机体（mL）m试样质量（g） 结果保留两位有效数字,耻臻票敦版箍胳脊惰姜衙饺坯绚睹韭础歪斩尤瞒凌烘腹储感外卞谎罐浆儡食品中合成着色剂测定色素提取食品中合成着色剂测定色素提取,眶傅曹鉴吟慎宰俄特寨叼热住廊锥忱撵久毗诽嘶身搏秀救斟泛糜浑功刽哲食品中合成着色剂测定色素提取食品中合成着色剂测定色素提取,鸭阔鸽讳劳埋鸽掘糕沧幻抖硷虫铜轨峻卒蒜谜捣姐雄嘉滥矣辛咎挡夏淘趾食品中合成着色剂测定色素提取食品中合成着色剂测定色素提取,
