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1、闽北职业技术学院食品与生物工程系,食品中铅的测定有石墨炉原子吸收光谱法、二硫腙比色法、氢化物-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法四种国家标准方法。以下对前两种方法进行阐述。1、原理 样品经消化处理后，导入原子吸收分光光度计的石墨炉经原子化后，吸收波长283.3nm的共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量分析。2、主要试剂（1）高氯酸-硝酸消化液：1+4（体积比）（2）0.5mol/LHNO3,（一）石墨炉原子吸收光谱法,闽北职业技术学院食品与生物工程系,（3）20g/L磷酸铵（4）硝酸（1+1）（5）铅标准储备液：此溶液每毫升含1.0mg铅。（6）铅标准使用液：该溶液含铅100g/
2、mL。3、主要仪器 原子吸收分光光度主，带石墨炉自动进样系统。4、操作方法 样品处理（湿法或干法）系列标准溶液的制备 仪器参考条件的选择 标准曲线的绘制 样品测定 仪器参考条件的选择：波长， 283.3nm；灯电流，57mA；狭缝，0.7nm；干燥温度，120，20s；灰化温度，450 ，20s；原子化温度，1900 ，4s；背景校正为氘灯。其它条件按仪器说明调至最佳状态。,闽北职业技术学院食品与生物工程系,5、结果计算式中 X-样品的铅含量，mg/kg或mg/L； -测定用样品液中铅的浓度，g/mL； 0-试剂空白液中铅的浓度，g/mL； m-样品的质量或体积，g或mL； V-样品处理液总体
3、积，mL。6、说明 本方法最低检出浓度为5g/kg。,闽北职业技术学院食品与生物工程系,1、原理 样品经消化后，在pH8.59.0时，铅离子与双硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，于510nm处与标准系列比较定量。 2、试剂（1）氨水： 1：1（2）盐酸：1：1（3）酚红指示剂：0.1乙醇溶液（4）20盐酸羟胺溶液（5）20柠檬酸铵溶液,二、二硫腙比色法,闽北职业技术学院食品与生物工程系,（6）10氰化钾溶液；（7）淀粉指示液（8）硝酸（1+99）（9）0.5g/L二硫腙-三氯甲烷溶液：不应含氧化物（10）二硫腙使用液（11）硝酸-硫酸
4、混合液（4+1）（12）铅标准溶液：此溶液每毫升相当于1.0mg铅。（13）铅标准使用液：此溶液每毫升相当于10.0g铅。3、主要仪器 分光光度计4、操作方法 样品处理（湿法或干法）系列标准溶液的制备仪器参考条件的选择 标准曲线的绘制样品测定 仪器参考条件：波长510nm；其他按仪器说明调至最佳状态。,闽北职业技术学院食品与生物工程系,5、结果计算式中 X-样品中铅的含量，mg/kg(或mg/L)； m1-测定用样品消化液中铅的质量， g ； m2-试剂空白液中铅的质量，g； m-样品质量（或体积），g（或mL）； V1-样品消化液的总体积，mL； V2-测定用样品消化液体积，mL。6、说明（1）三氯甲烷不应含氧化物。（2）淀粉指示液需临时配制。（3）本方法最低检出浓度为0.25mg/kg。,
