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1、第五篇 其他表征方法,一 扫描隧道显微镜利用电子隧道效应与隧道电流来进行表面分析。当两块金属间的距离靠得很近（通常小于1nm）时，金属表面透射的电子云将相互渗透并部分重叠，由此即形成了电子在两块金属自由输运的通道，这种现象称之为电子隧道效应。基于此，若在两金属中加上小的电压，则将在两金属间形成电流，称为隧道电流。,第五篇 其他表征方法一 扫描隧道显微镜,表面分析其他表征方法课件,特点具有原子级高分辨率：横向、纵向分辨率分别为0.1 nm、0.01nm，可以分辨出单个原子；可实时得到样品表面三维（结构）图像；可在真空、大气，常温、高温等不同环境下工作，甚至可将样品浸在水或其它溶液中；相对于透射电
2、子显微镜，扫描隧道显微镜结构简单、成本低廉。对操作者要求高,特点,二 原子力显微镜,利用原子之间的力进行表面分析。,光电探测器,二 原子力显微镜利用原子之间的力进行表面分析。激光器探针AB,压电陶瓷：通过调节施加在压电陶瓷上的电压来控制探针/样品的升降,压电陶瓷：0 V- V+ VNo applied volta,扫描模式：接触模式：保持弯曲固定值（高速、高纵向分辨率）轻敲模式：保持固定振幅（低速，高横向分辨率）,扫描模式：,三 质谱/二次离子质谱,通过荷质比检测原子/原子团。质谱：电离样品，电离原子/分子加速后进入磁场，路径半径跟荷质比有关。分析元素或者原子团（特别适用于有机物分析）,三 质
3、谱/二次离子质谱通过荷质比检测原子/原子团。,二次离子质谱：SIMS离子轰击样品使之电离为离子（所以叫“二次离子”)检测极限高：10-6一般 电子能谱只有10-3XPS：10-3能进行断面剖析,二次离子质谱：SIMS,四 X射线光电子能谱,X射线照射样品产生外光电效应产生光电子，根据光电子能量进行元素检测。,四 X射线光电子能谱X射线照射样品产生外光电效应产生光电子，,光电过程示意图, 外壳层 内壳层 Ek = hEb,e-,h,h 入射光子能量（已知值） Ek 光电过程中发射的光电子的动能（测定值） Eb 内壳层束缚电子的结合能（计算值） 谱仪的功函数（已知值）,光电过程示意图e-hh 入射
4、光子能量（已知值）,基本概念,结合能(Binding Energy) -原子能级中电子的结合能, 其值等于把电子从所在的能级转移到Fermi能级时所需的能量化学位移(Chemical shift) -原子的内壳层电子结合能随原子周围化学环境变化的现象,基本概念结合能(Binding Energy),元素化学态分析,对同一元素，当化学环境不同时，谱峰出现化学位移,元素化学态分析对同一元,五 热分析,在程序温度控制下，测量物质的某一物理性质与温度变化函数关系。温度差热分析法（DTA）热量差示扫描量热法（DSC）质量热重分析法（TGA）,五 热分析在程序温度控制下，测量物质的某一物理性质与温度变化,
5、程序温度变化（热作用）固态或液态物质,温度变化（试样与参比物的温度差）,伴随一定的热效应物理或化学变化,差热分析,程序温度变化（热作用）固态或液态物质温度变化（试样与参比物,表面分析其他表征方法课件,程序温度变化（热作用）固态或液态物质,热量大小（试样与参比物的热量差）,伴随一定的热效应物理或化学变化,差示扫描量热法,程序温度变化（热作用）固态或液态物质热量大小（试样与参比物,DSC不仅可涵盖DTA的一般功能，而且还可定量地测定各种热力学参数(如热焓、熵和比热等) 与DTA相比的优势：分辨率高，灵敏度高DSC的局限：测试温度范围窄，不能测试腐蚀性材料，仪器复杂、可靠性差。,DSC不仅可涵盖DT
6、A的一般功能，而且还可定量地测定各种热力,热重法,测量物质的质量与温度变化函数关系,热重法,测量物质的质量与温度变化函数关系,热重法测量物质的质量与温度变化函数关系热重法测量物质的质量与,程序温度变化（热作用）固态或液态物质,质量变化（试样与参比物的质量差？）,伴随一定质量变化的物理或化学变化,热重法,测量物质的质量与温度变化函数关系,9/24/2022,20,程序温度变化（热作用）固态或液态物质质量变化（试样与参比物,表面分析其他表征方法课件,结晶硫酸铜热重曲线实例,9/24/2022,22,结晶硫酸铜热重曲线实例9/24/202222,六 色谱,利用混合物中各组分在两相中分配系数不同，当流动相推动样品通过固定相时，在两相中进行连续反复、多次分配，从而形成差速移动，达到分离。按固定相及流动相的状态分类：液相色谱、气相色谱按固定相形状性质分类：柱色谱、纸色谱、薄层色谱,六 色谱利用混合物中各组分在两相中分配系数不同，当流动相推动,高压泵,A槽,B槽,贮液槽,程序控制器,混合室,色谱仪,记录仪,检测器,至废液槽,高压泵A槽B槽贮液槽程序控制器混合室色谱仪记录仪检测器至废液,表面分析其他表征方法课件,选择性很高：可以分离性质接近的物质灵敏度高：10-1110-13g制样繁琐,选择性很高：可以分离性质接近的物质,
