粉末冶金材料及制备技术第二章ppt课件.ppt

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1、1,二、粉末的性能及其测定,1.粉末及粉末性能1.1粉末体 固态物质按分散程度分为致密体、粉末体和胶体。 固体（致密体）：一种晶粒的集合体。粒度1mm 粉末（粉末体）：由大量颗粒及颗粒之间的空隙所构成的集合体。粒度介于0.1 m1mm。特点是颗粒之间有空隙，且连接面少，面上的原子键不能形成强的键力，没有固定形状，具有与液体相似的流动性，但由于移动时有摩擦，流动性有限。 胶体：粒度0.1 m,2,1.2粉末颗粒1.2.1颗粒聚集状态 单颗粒:粉末中能分开并独立存在的最小实体。 二次颗粒：单颗粒如果以某种形式聚集。 一次颗粒往往不能单独存在而聚集在一起，聚集力主要是物理作用力，而非强化学健结合;

2、一次颗粒粒度测定: 惰性气体表面吸附方法BET二次颗粒粒度测定: x-ray, 金相显微镜, TEM, 等,二、粉末的性能及其测定,3,图2-1颗粒示意图a 单颗粒；b聚集颗粒（二次颗粒）; c 晶粒； a 一次颗粒,图21描绘了由若干一次颗粒聚集成二次颗粒的情形。一次颗粒之间形成一定的粘结面，在二次颗粒内存在一些细微的孔。一次颗粒或单颗粒可能是单颗粒，而更普遍情况下是多晶颗粒，但晶粒间不存在空隙。,二、粉末的性能及其测定,4,团粒：由单颗粒或二次颗粒依靠范德华的作用下结合而成的粉末颗粒，易于分散. 絮凝体：用溶胶凝胶Sol-Gel方法制备的粉末，是一种小颗粒聚合在一起的结合。通常，粗 颗粒以

3、单颗粒存在，细颗粒由于表面发达而结合，以二次颗粒形式存在。,二、粉末的性能及其测定,5,1.2.2粉末颗粒结晶构造 (1)金属及多数非金属颗粒都是结晶体。 (2)制粉工艺对粉末颗粒的结晶构造起着主要作用。 一般说来，粉末颗粒具有多晶结构，而晶粒的大小取决于工艺特点和条件，对于极细粉末可能出现单晶颗粒。 粉末颗粒实际构造的复杂性还表现为晶体的严重不完整性，即存在许多结晶缺陷，如空隙、畸变、夹杂等。因此粉末总是贮存有较高的晶格畸变能，具有较高的活性。 与颗粒的外部结构比较，颗粒的内部结构非常复杂,二、粉末的性能及其测定,6,1.2.3表面状态 粉末颗粒的表面状态十分复杂。一般粉末颗粒愈细，外表面愈

4、发达；同时粉末颗粒的缺陷多，内表面也就相当大。粉末发达的表面贮藏着高的表面能，因而超细粉末容易自发地聚集成二次颗粒，并且在空气中极易氧化和自燃。缺陷：表面缺陷，加工硬化，内空隙。颗粒表面状态 ： 内表面、外表面、 全表面， 内表面远比外表面复杂、丰富。,二、粉末的性能及其测定,7,1.3粉末性能 粉末是颗粒与颗粒间的空隙所组成的集合体。因此研究粉末体时应分别研究单颗粒、粉末体和粉末体中空隙等的一切性质。 单颗粒的性质： （1）由粉末材料决定的性质，如点阵结构、理论密度、熔点、塑性、弹性、电磁性质、化学成分等； （2）由粉末生产方法所决定的性质，如粒度、颗粒形状、密度、表面状态、晶粒结构、点阵缺

5、陷、颗粒内气体含量、表面吸附的气体与氧化物、活性等。 粉末体的性质：除单颗粒的性质以外，还有平均粒度、粒度组成、比表面、松装密度、振实密度、流动性、颗粒间的摩擦状态。 粉末的孔隙性质：总孔隙体积、颗粒间的孔隙体积、颗粒内孔隙体积、颗粒间孔隙数量、平均孔隙大小、孔隙大小的分布以及孔隙的形状。,二、粉末的性能及其测定,8,在实践中通常按化学成分、物理性能和工艺性能来进行划分和测定。 化学成分主要是指金属的含量和杂质含量。 物理性能包括颗粒形状与结构、粒度与粒度组成、比表面积、颗粒密度、显微硬度，以及光学、电学、滋学和热学等诸性质。实际上，粉末的熔点、蒸气压、比热容与同成分的致密材料差别很小，一些性

6、质与粉末冶金关系不大，因此本部分仅介绍颗粒形状、粒度及粒度组成、比表面、颗粒密度、粉末体密度及其测试的方法。 工艺性能包括松装密度、振实密度、流动性、压缩性和成形性。,二、粉末的性能及其测定,9,1.3.1化学成分 化学检验是检测粉末中金属和杂质的含量，采用四分法或滑槽式分样器制样后进行，检测执行标准是： 国际：ASTM（American Standard of testing Manual)标准 中国：GB5314-85 杂质来源： a. 与主金属结合形成固溶体或化合物的金属或非金属； b. 机械夹杂（SiO2、Al2O3、硅酸盐、难熔金属碳化物等酸不溶物）； c. 粉末表面吸附的氧、水蒸气

7、、氮、二氧化碳等； d. 制粉工艺带入的杂质（氢、碳等）。,二、粉末的性能及其测定,10,a.氢损测定 定义：把金属粉末混合后，在氢气流中煅烧足够长的时间，粉末中的氧被还原成水蒸气，某些元素（C、S）与氢生成挥发性化合物与挥发金属（Zn、Cd、Pb)一同排出，然后测得金属粉末质量的损失。 此时的氢损值接近粉末中可测的氧含量。如果在实验条件下，还存在没有被氢还原的氧化物（Al3O2、CaO等），则氢损值低于实际氧含量；如果存在与氢形成挥发性化合物的元素（C、S）或存在挥发金属（Zn、Cd、Pb)时，则氢损值高于实际氧含量。煅烧时间： Fe粉100010501h；Cu粉875 0.5h,二、粉末的

8、性能及其测定,11,A粉末加烧舟的质量；B煅烧后残留物加烧舟的质量； C烧舟的质量。,表2-2氢损实验的还原温度和时间,二、粉末的性能及其测定,12,b.滴定法 滴定法是在氢损法的基础上进行了修改，该法避免测定C、S或挥发金属，只测加热的氢气流产生的水蒸气量。 测定过程：采用一个较小的、单独用途的石墨坩埚，在2000温度下熔化样品，并用惰性气体保护，样品中的氧以CO形式释放出来，用红外线吸收法测定氧。或氧被转换成CO2，通过热导率差异来测定。c.酸不溶物法 流程：试样无机酸溶解过滤不溶物沉淀煅烧沉淀称重计算酸不溶物含量（不包括挥发的不溶物） 无机酸：不同粉末用不同酸（铁粉用盐酸，铜粉用硝酸）

9、不溶物：硅酸盐、氧化铝、泥土、难熔金属等 不溶物来源：原料、炉衬、燃料,二、粉末的性能及其测定,13,1.3.2物理性能(1)颗粒形状 颗粒的形状是指粉末颗粒的几何形状。可以笼统地划分为规则形状和不规则形状两大类。规则形状的颗粒外形可近似地用某种几何形状地名称描述，它们与粉末生产方法密切相关。表2-2描述了颗粒形状和生产方法之间的关系。粉末颗粒外形如图2-2所示。 表2-2 颗粒形状与粉末生产方法的关系,二、粉末的性能及其测定,14,图2-2 粉末颗粒形状 一般说来，准确描述粉末颗粒的形状是很困难的。在测定和表示粉末粒度时，常常采用表形状因子、体积形状因子和比形状因子。,二、粉末的性能及其测定

10、,15,对于任意形状的颗粒，其表面积和体积可以认为与某一相当的直径的平方和立方成正比，而比例系数则与选择的直径有关。形状愈复杂，则比形状因子就愈大（表2-3）。颗粒的形状对粉末的流动性、松装密度以及压制和烧结均有影响。 表2-3 某些金属粉末的形状因子,二、粉末的性能及其测定,16,延伸度: 对于任意形状的颗粒，取其最大尺寸作为长度l(图25），从垂直于最稳定平面的方向观察到颗粒的最大投影面上两切线间的最短距离作为宽度b，而与最稳定平面垂直的尺寸作为厚度t，则延伸度定义为n=l/b。延伸度越大，说明颗粒越细长，如针状、纤维状粉末；而对称性越高的粉末，延伸度越小。延伸度显然不能小于1。,二、粉末

11、的性能及其测定,17,扁平度:片状粉末用延伸度显然不能描述颗粒厚度方向的不对称性，因而又定义扁平度m=b/t。此值越大，说明颗粒越扁。 齐格指数：（Zigg）指数 定义为延伸度/扁平度l/b/b/t=lt/b2，其值偏离1越大，表示颗粒形状对称性越小。,二、粉末的性能及其测定,18,球形度：与颗粒相同体积的相当球体的表面积对颗粒的实际表面积之比称为球形度。它不仅表征了颗粒的对称性，而且与颗粒的表面粗糙程度有关。一般情况下，球形度均远小于1。圆形度：与颗粒具有相等投影面积的圆的周长对颗粒投影像的实际周长之比称为圆形度。,二、粉末的性能及其测定,19,粗糙度：（皱度系数）球形度的倒数称粗糙度。颗粒

12、表面有凹陷、缝隙和台阶等缺陷均使颗粒的实际表面积增大，这时皱度系数值也将增大。确定粗糙度最精密的办法是用吸附法准确测定颗粒的比表面。,二、粉末的性能及其测定,20,粉末的理论密度不能代表粉末的真实密度，因为粉末总是有孔的，与颗粒外表面连同的孔叫开孔或半开孔（一端连同），颗粒内不与外表面连同的潜孔叫闭孔，计算粉末密度时是否计入孔隙体积会有不同的值。 a.真密度：粉末质量与除去开孔和闭孔体积的粉末体积的比值，是材料的理论密度；b.假密度（有效密度）：粉末质量与包括闭孔在内的粉末体积的比值，假设没有开孔；c.表观密度：粉末质量与包括开孔和闭孔在内的粉末体积的比值，是粉末的真实密度，如松装密度、震实密

13、度。,(2)颗粒密度,二、粉末的性能及其测定,21,有效密度的测量：干燥后的粉末装入规定容积V 的比重瓶，约占瓶容积的1/31/2，连瓶一起称重。然后加入液体盖过粉末试样，通过真空除气使润湿液体充满比重瓶，再次称重。计算公式：式中m1比重瓶质量； m2比重瓶加粉末试样质量；m3比重瓶加粉末试样和充满液体后的质量；液体密度。,图2-9比重瓶,二、粉末的性能及其测定,22,(3)显微硬度一般地, 粉末强度愈高,硬度愈高, 混合粉末的强度比合金粉末的硬度低, 合金化可以使得金属强化, 硬度随之提高；不同方法生产同一种金属的粉末，显微硬度是不同。粉末纯度越高，则硬度越低，粉末退火降低加工硬化、减少氧、

14、碳等杂质含量后，硬度降低。 颗粒的显微硬度测量，采用普遍的显微硬度计测量金刚石角锥压头的压痕对角线长，经计算得到的。（粉末试样与树脂粉混匀，在100200Mpa下，加热至140固化获得）。,二、粉末的性能及其测定,23,1.3.3工艺性能 金属粉末的工艺性能包括松装密度、振实密度、流动性、压缩性和成形性。工艺性能主要取决于粉末的生产方法和粉末的处理工艺（球磨、退火、加润滑剂、制粒等）(1)金属粉末的松装密度和振实密度的测定1)松装密度 松装密度是粉末试样自然地充满规定的容器时，单位容积的粉末质量。松装密度可用漏斗法、斯柯特容量计法或震动漏斗法来测定。 漏斗法是用图2-13所示的标准漏斗来测定金

15、属粉末松装密度的。本法仅适用于能自由流过孔径为2.5mm或5mm标准漏斗的粉末。,二、粉末的性能及其测定,24,测量方法：用手指堵住标准漏斗小孔，将粉末倒入其中，量杯容积为250.05cm3，粉末自由通过漏斗的小孔流入量杯中，充满量杯后刮平，按公式计算松装密度： 式中m粉末试样质量；V量杯容积（ 25cm3）。 测量装置：霍尔流量计 小孔孔径：2.5mm或5mm,二、粉末的性能及其测定,25,图2-9霍尔流量计,图2-9松装密度测量装置,适用于不能自由通过5mm漏斗孔径和用震动漏斗法易改变特性的粉末,二、粉末的性能及其测定,26,图2-9震动漏斗装置示意图1漏斗；2滑块；3定位块；4量杯；5杯

16、座；6调节螺钉；7底座；8开关；9震动器支架；10震动调节钮；11震动器,震动漏斗适用于不能自由流过5mm漏斗孔的金属粉末,二、粉末的性能及其测定,27,2)振实密度 振实密度指将粉末装入振动容器中，在规定条件下经过振实后所测得的粉末密度。振实密度比松装密度高2050%。 测量方法：将定量粉末装入振动容器中，在规定条件下进行振动，直到粉末体积不能再小，测得粉末的振实体积，然后计算振实密度。 式中m粉末质量；V粉末的振实体积。,二、粉末的性能及其测定,28,图2-3振实密度测量装置示意图1量筒；2量筒支座；3定向滑杆；4轴套；5凸轮；6砧板,二、粉末的性能及其测定,29,3)影响松装密度和振实密

17、度的因素 松装密度是粉末自然堆积的密度，因而取决于颗粒间的粘附力、相对滑动的阻力以及粉末体孔隙被小颗粒填充的程度、粉末体的密度、颗粒形状、颗粒密度和表面状态、粉末的粒度和粒度组成等因素。 a粉末颗粒形状愈规则，其松装密度就愈大；颗粒表面愈光滑，松装密度也愈大。表2-8为粒度大小和粒度组成大致相同的三种铜粉，由于形状不同表现出密度和孔隙度的差异。 表2-8 三种颗粒形状不同的铜粉密度,二、粉末的性能及其测定,30,b粉末颗粒愈粗大，其松装密度就愈大。表2-9表示粉末粒度对松装密度的影响。细粉末形成拱桥和互相粘结防碍了颗粒相互移动，故粉末的松装密度减少。 表2-9 钨粉的粒度对松装密度的影响 c粉

18、末颗粒愈致密，松装密度就愈大。表面氧化物的生成提高了粉末的松装密度。 d粉末粒度范围窄的粗细粉末，松装密度都较低。当粗细粉末按一定比例混合均匀后，可获得最大松装密度。,二、粉末的性能及其测定,31,(2)流动性 粉末的流动性指50g粉末从标准流速漏斗流出所需的时间，单位为s/50g，其倒数是单位时间流出粉末的质量，称为流速。 测量方法：先用手堵住漏斗底部小孔，把称量好的50g粉末倒入漏斗中，拿开手指粉末开始流出时计时，漏斗中粉末一流完，停止计时，记录全部粉末流完的时间。连续测三次取其算术平均值即为粉末的流动性。另外还可采用粉末自然堆积角试验测定流动性。,二、粉末的性能及其测定,32,影响因素:

19、 颗粒间的摩擦 形状复杂，表面粗糙，流动性差;理论密度增加，比重大，流动性增加粒度组成，细粉增加 ,流动性变差;如果粉末的相对密度不变，颗粒密度越高，流动性越好；颗粒密度不变，相对密度的增大会使流动性提高; 如 Al粉，尽管相对密度较大，但由于颗粒密度小，流动性仍比较差; 同松装密度一样流动性受颗粒间粘附作用的影响，因此，颗粒表面吸附水分、气体, 加入成形剂减低粉末的流动性;,二、粉末的性能及其测定,33,意义粉末流动性影响压制过程自动装粉和压件密度的均匀性，自动压制工艺中必须考虑的重要工艺性能-制粒工序, 改善流动性;,34,(3)压缩性 压缩性指粉末在规定的压制条件下被压紧的能力；用规定的

20、单位压力下粉末所能达到的坯块密度表示，即： 样品压模：硬质合金 样品尺寸： 的矩形或1的圆棒 润滑方法： a.模壁润滑:用润滑剂擦涂模腔、上下模冲，或将润滑剂注满模腔，再立即倒出，挥发后在模腔表面留下一层均匀的润滑剂薄膜； b.粉末润滑：将润滑剂与粉末混合均匀后压制。 压缩性测定：将粉末装入标准的封闭模具中，采用单轴双向压制，测量坯块尺寸并称其重量，即可计算出坯块密度。,二、粉末的性能及其测定,35,意义: 压坯的密度大大影响最终烧结制品的密度。影响因素: a 加工硬化，压缩性能差； b 粉末形状不规则，压缩性能差； c 密度减少时（空隙增加）压缩性差,二、粉末的性能及其测定,36,(4)成形

21、性 成形性指粉末压制后，坯块保持原有形状的能力。用坯块横向断裂强度表示。 样品尺寸： 成形性测定：将压制好的样品在特定条件下作横向弯曲试验，样品断裂时施加的力对应的强度，可根据公式计算： 式中S坯块强度； P断裂所需的力； L夹具跨度； t试样厚度；w试样宽度。,二、粉末的性能及其测定,37,意义: 压坯加工能力，加工形状复杂零件的可能性影响因素: a 粉末形状不规则，颗粒间连接力强, 成型性好； b 细小颗粒，成型性好；,二、粉末的性能及其测定,38,2. 粉末的粒度及其测定 粉末的粒度和粒度组成对金属粉末的加工性能有重大影响，在很大程度上，它们决定着最终粉末冶金材料和制品的性能。粉末的粒度

22、和粒度的组成主要与粉末的制取方法和工艺有关。机械粉碎粉末一般较粗，气相沉积粉末极细，而还原粉末和电解粉末则可以通过还原温度或电流密度，在较宽的范围的范围内变化。2.1粒度和粒度组成 以mm或m的表示的颗粒的大小，简称粒径或粒度。 由于组成粉末的无数颗粒一般粒径不同，故又用具有不同粒径的颗粒占全部粉末的百分含量表示粉末的粒度组成，又称粒度分布,二、粉末的性能及其测定,39,严格讲，粒度仅指单颗粒而言，而粒度组成则指整个粉末体，但是通常说的粉末粒度包含有粉末平均粒度的意义，也就是粉末的某种统计性平均粒径。粉末冶金用金属粉末的粒度范围很广，大致为500m至0.1m，可以按平均粒度划分为若干级别。生产

23、机械零件的粉末，大都在150目（104m）以下，并有50%比325目（43m）还细；,二、粉末的性能及其测定,40,硬质合金用钨粉则更细得多，靠近粒级的下限，所以W粉或WC粉的粒级划分要比表中的级别更窄，一般为200.5m；但是生产过滤器的青铜粉就偏向用粗粒级的粉末。,二、粉末的性能及其测定,41,2.1.1粒径基准 多数粉末颗粒由于形状不对称，仅用一维几何尺寸不能精确地表示颗粒地真实大小，可用长、宽、高三维尺寸地某种平均值来度量，这称为几何学粒度径。由于度量颗粒地几何尺寸非常麻烦，计算几何学平均粒径比较繁琐，因此又有通过测定粉末地沉降速度、比表面、光波衍射和散射等性质，而用当量或名义直径表示

24、粒度的方法。可以采用四种粒径作为基准。 （1）几何学粒径dg：用显微镜投影几何学原理测得的粒径称为投影径。一般要根据与颗粒最稳定平面垂直方法投影所测得的投影像来测量，然后取各种几何学平均径；还可根据与颗粒最大投影面积f与颗粒体积v相同的矩形、正方形或圆、球的边长或直径来确定颗粒的平均粒径，称名义粒径。,二、粉末的性能及其测定,42,Part 2：粉末性能表征,1）二轴平均径 ；,2）三轴平均径 ；,3）加和（调和）平均径 ；,4）几何平均径 ；,5）体积平均径 。,43,颗粒最大投影面积（f）或颗粒体积（V）相同的矩形、正方体或圆、球的边长或直径确定颗粒的平均粒径，称名义粒径：,Part 2：

25、粉末性能表征,1）外接矩形名义径 ；,2）圆名义径 ；,3）正方形名义径 ；,4）圆柱体名义径 ；,5）立方体名义径 ；,6）球体名义径 。,44,（2）当量粒径de：用沉降法、离心法或水利学方法（风筛法，水筛法）测得的粉末粒度称为当量粒径。当量粒径中有一种斯托克斯径，其物理意义是与被测粉末具有相同沉降速度且服从斯托克斯定律的同质球形粒子的直径。由于粉末的实际沉降速度还受颗粒形状和表面状态的影响，故形状复杂、表面粗糙的粉末，斯托克斯径总比按体积计算的几何学名义径小。 （3）比表面粒径dsp ：利用吸附法、透过法和润湿热法测定粉末的比表面，再换算成具有相同比表面值的均匀球形颗粒的直径表示，称为比

26、表面粒径。因此，由比表面相同、大小相等的均匀小球直径可以求得粉末的比表面粒径。 （4）衍射粒径dsc：对于粒度接近电磁波波长的粉末，基于光和电磁波（如X线等）的衍射现象所测得的粒径称为衍射粒径。X线小角度衍射法测定极细粉末的粒度就属于这一类。,二、粉末的性能及其测定,45,2.1.2粒度分布基准 粉末粒度组成为各种粒径的颗粒在全体粉末总数量中所占的百分数，可用某种统计分布曲线或统计分布函数来描述。粒度的统计分布可以选择四种不同的基准。 （1）个数基准分布：以每一粒径间隔内的颗粒数占全部颗粒总数中的个数表示，又称为频度分布。 （2）长度基准分布：以每一粒径间隔内的颗粒总长度占全部颗粒的长度总和的

27、多少表示。 （3）面积基准分布：以每一粒径间隔内的颗粒总表面积占全部颗粒的总表面积和中的多少表示。 （4）面积基准分布：以每一粒径间隔内的颗粒总质量占全部颗粒的质量总和中的多少表示。 四种基准之间虽存在一定的换算关系，但实际应用的是频率分布和质量分布。,二、粉末的性能及其测定,46,相对频度; 单位尺寸(微米)上的频度数 relative frequency例如：微米总颗粒数占总颗粒数的，即具有微米粉末颗粒的频度值为，相对频度应该是：（）微米 微米粒度分布曲线以颗粒数或颗粒频度对平均粒径所作的粒度分布曲线成为频度分布曲线，曲线峰值所对应的粒径称为多数径,二、粉末的性能及其测定,47,2.1.3

28、粒度分布函数 粒度分布函数若用数学式表达，就称为分布函数。黑赤乔特由正态几率分布函数导出计算粉末中具有粒径d的颗粒频度n的公式： 按正态分布函数作出频度分布曲线是以算术平均值为均值的，这时算术平均值与多数径和累积分布曲线中的中位径是一致的，是一种最理想的分布曲线。而用各种粉末实测的粒度分布曲线常比正态分布曲线复杂得多（图2-3）。 图2-3 粒度分布曲线的几种类型,二、粉末的性能及其测定,48,二、粉末的性能及其测定,(a)原始粉末,(b)球磨50h后的粉末,49,2.1.4平均粒度 粉末粒度组成的表示比较麻烦，应用也不大方便，许多情况下只需要知道粉末的平均粒度即可。计算平均粒度的公式如表2-

29、4所示。公式中的粒径可以按前述四种基准中的任一种统计。 表2-4 粉末统计平均粒径的计算公式,二、粉末的性能及其测定,50,用显微镜法测得颗粒数百分含量，按算术平均径计算时：,fi和di分别为表2-10中的个数百分数和平均粒径。以体积或质量百分数表示粒度组成，如筛分析、沉降分析等，实际上是按质量平均径计算平均粒度。,二、粉末的性能及其测定,51,比表面平均径是吸附法和透过法用以表示粒度的形式，它实质上就是表中的体面积平均径。克比表面， 所以各种平均粒径之间遵循不等式：最大值与最小值可相差三倍以上。,二、粉末的性能及其测定,52,例: 0-20微米 20-40微米 40-60微米 200个 70

30、0个 100个 N=1000个 算术平均径 da=(10 x200+30 x700+50 x100)/1000 =28微米,二、粉末的性能及其测定,53,作业，数据如下05m 510m 1015m 1520m373749722025m 2530m 3035m 3540m108164121934045m 4550m 50m624019做粒度分布曲线，确立中位径，计算平均粒径。,二、粉末的性能及其测定,54,二、粉末的性能及其测定,算术平均径 da=2.5x4.6+7.5x4.6+12.5x6.1+50 x2.4 =27.5微米,55,二、粉末的性能及其测定,56,2.2粉末粒度的测定原理 粉末粒

31、度的测定是粉末冶金生产中检验粉末质量，以及调节和控制工艺过程的重要依据。测定粉末粒度的方法很多。表2-5为常用的一些测量粒度的方法及其应用的范围。,二、粉末的性能及其测定,57,a.筛分析法 粉末借助筛网的振动通过网孔，用筛网的孔定义粒度，如是针状颗粒，直径比网孔小，按长度可通过的网孔计算粒度。 筛分设备：震筛机、试验筛 筛网目数： 其中a网孔尺寸；b丝径。,二、粉末的性能及其测定,58,b.显微镜法 光学显微镜的分辨能力，在理想情况下可达到0.2m，它和光源的波长，透镜的数值孔径有关。但在实际应用中，光学显微镜的粒度测量范围是0.8150m，再小的粉末粒度唯有电子显微镜等方法才能观察和测定。

32、 由于反射光工作的光学显微镜仅能测量粒度大于5m颗粒物质，因此粒度分析一般采用透射光工作的显微镜。 为了计算颗粒的大小，在显微镜目镜上配有显微刻度尺。常用于分析的显微刻度尺有三种：（1）带十字线的直线刻度尺；（2）网络显微刻度尺；（3）花样显微刻度尺。三种使用时事先都应校准。,二、粉末的性能及其测定,59,用透射显微镜测定时，一般采用玻璃片制样。此时，分散介质的选择是重要的，对分散介质的要求：（1）分散介质与所测粉末颗粒不起化学反应；（2）分散介质挥发的蒸气对显微镜镜头没有腐蚀作用；（3）分散介质应是无色透明并能较好地湿润所测颗粒；（4）分散介质对人体健康没有危害。 显微镜法测量的是颗粒的表现

33、粒度，即颗粒的投影尺寸。对称性好的球形颗粒（如雾化粉）或立方体颗粒可直接按直径或长度计算。但对于非球形的不规则颗粒，不能用直接计算的方法，必须考虑到不同的表示方法。 实际上，粒度测量应用垂直投影法比较简单。比垂直投影法更简单的是线切割法。 显微镜法最大的缺点是操作繁琐且费力。,二、粉末的性能及其测定,60,c.沉降分析法 通过测量粉末颗粒在某一分散介质中的沉降速度来定义粒度。球形和不规则形粉末具有相同的沉降速度，实际上测的是平均粒度。 式中：v沉降速度；d 粉末颗粒直径； 粉末密度；F 介质密度； 介质粘度。,二、粉末的性能及其测定,61,沉降法分析一个球形粉末粒度，设颗粒直径为8微米，如果粉

34、末分散在设定100mm高的水柱中，求粉末沉降的速度： v=h/t=gd2(1-2)/(18) 这里，H=height=0.1m g=地球引力常数=9.8m/s2 d=颗粒直径=810-6m 1=Ni粉密度=8.9103kg/m3 2 =水密度=103kg/m3 =水的粘度=10-3kg/m/s 算出的速度为2.810-4m/s，对于设定高度为0.1米, 相应的时间是约360s或6分钟,雷诺系数为2.210-3,二、粉末的性能及其测定,62,d.沉降天平法 天平一端的金属吊盘吊在装满粉末悬浮液的玻璃沉降管中，同一粒径的粉末从距离沉降盘为H的液面自由降落，经过t1时间后，所有颗粒同时到达盘上，根据

35、沉降公式可计算出粒径。 式中h经过时间t后颗粒运动距离。,图2-5沉降天平原理图,图2-6一齐沉降法,二、粉末的性能及其测定,63,e.比浊仪 测量速度快，可测最细粒度0.1m，避免了天平法沉降盘的震动缺点。,图2-6比浊仪结构示意图,二、粉末的性能及其测定,64,图2-6比浊仪测量粒度系统图,二、粉末的性能及其测定,65,比浊仪测量原理：图为三种颗粒相继沉降的四种状态，x为光透过的水准面距液面的深度，透射光强度增强为I 。经过时间t1后，状态a变到b，假设D1颗粒全部沉降到高度x以下，透射光强度从Ia变为Ib，经过时间t2后，D2颗粒全部沉降到x以下，透射光强度增强为Ic，经过时间t3后，三

36、种颗粒全部沉降到x以下，透射光强度为I0。根据下列公式可计算粒度。式中I 。透过分散介质的光强度； Ia、 Ib、 Ic透过悬浮液状态a、b、c时的光强度；q与颗粒的消光系数、形状因子和仪器常数有光的因子。,图2-6比浊仪测量粒度原理图,二、粉末的性能及其测定,66,f.X 光比浊仪 采用X 光作为入射光源，可测0.11m细颗粒，避免了细颗粒组分的散射效应，并可测得悬浮液的颗粒浓度。测量原理：设有一矩形沉降槽，其中悬浮液的颗粒浓度开始各处均匀，记作（x,0），经过沉降时间t，在沉降高度x处，悬浮液的颗粒浓度变为（x, t），粒度小于Dt的颗粒累积质量百分数为：,二、粉末的性能及其测定,67,5

37、.2.4淘析法 颗粒在流动介质（气体或液体）中发生非自然沉降而分级。气体陶析即风选，液体陶析称为水力分级。 陶析原理：流体逆着粉末向上运动，粉末按颗粒沉降速度大于或小于流体线速度而彼此分开。,图2-7 水平分级器原理,68,6. 粉末的比表面及其测定 单位质量粉末的表面积，即1kg或1g粉末所具有的总表面积。 不同形状粉末比表面积不同，相同（平均）直径的粉末分两类计算： a.球形粉末：b.不规则形粉末：c.已知粉末粒度分布:式中 形状因子； d1、d2 粒度； W1、W2与d对应的质量百分数； Y1比最小粒度d1还小的颗粒累积质量百分数； 0比最小粒度d1还小的粉末的比表面。,二、粉末的性能及

38、其测定,69,a.气体吸附法（BET） 利用气体在固体表面的物理吸附测定物质的比表面。吸附原理：测量吸附在固体表面上气体单分子层的质量或体积，再由气体分子的横截面积计算1g物质的总表面积，即得壳比表面。 气体吸附法测得的比表面既包括外表面，也包括内部孔隙表面。,二、粉末的性能及其测定,70,图2-10BET装置原理1、2、3玻璃阀；4水银压力计；5试样管；6低温瓶（液氮）；7温度计；8恒温水套；9量气球；10汞瓶,二、粉末的性能及其测定,71,b.透过法 液体透过法：适用于粗粉末或孔隙较大的多孔性固体； 气体透过法：通过测量气体透过粉末层（床）的透过率计算粉末比表面和平均粒度。气体透过法测的是粉末的外表面，不包括内部孔隙的表面，是测定粉末的重要工业方法。 透过率：在给定时间和压力下，透过一定截面和厚度粉末床的气体体积。比表面计算公式：式中P在厚度为的粉末床两端的压力差；g重力加速度； A粉末层横截面积；孔隙度；Kc柯青常数； Q0单位时间通过的流量；L粉末床厚度；流体粘度,二、粉末的性能及其测定,72,二、粉末的性能及其测定,