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1、喷雾热解法制备陶瓷超微粉体,纳米粉体的制备方法,固相法：固相反应法，热分解法，改进的固相反应法，凝胶浇注法液相法：沉淀法，溶胶-凝胶法，喷雾干燥法, 水热合成法、甘氨酸法，柠檬酸盐法, 燃烧法，喷雾热解法等气相法：蒸发法，（磁控，激光）溅射法，等离子体喷涂法，化学气相淀积(CVD)法，气溶胶法,沉淀法的缺点,沉淀为胶状物，水洗、过滤困难；沉淀剂易作为杂质混入沉淀物或形成络合物；沉淀过程各成分的偏析；合适的共沉淀剂寻找困难等,不需沉淀剂的液相反应法溶剂蒸发法，喷雾热解法,溶剂蒸发法,重点：溶液被分散成小液滴，使组分偏析体积最小。优点： 1) 粒子内各成分比例与原溶液相同，且可形成多组分氧化物粉末
2、； 2) 氧化物粒子一般为球形，流动性好； 3)易于连续运转，生产能力较大喷雾干燥法就是溶剂蒸发法的一种,金属盐溶液,喷 雾 (1020m),冻结液滴,溶剂升华,热风中溶剂蒸发,高温介质中溶剂蒸发,溶剂蒸发+热分解,金属盐粒子,热分解,氧化物粒子,冷冻干燥法,喷雾干燥法,热煤油法,喷雾热解法,分类,喷雾干燥装置图,喷雾干燥法的特点,原料盐必须能溶于溶剂中快速干燥，粉体呈球形；粉体组分均一，纯度高；可用于造粒。如镍、铁、锌混合硫酸盐的制备，粒径约1020m盐200nm软铁氧体微粉,喷雾热解法,较为新颖的方法，最早出现于60年代末；溶剂蒸发与金属盐热解在瞬间同时发生，生成产物与原料盐具有不同的化学
3、组成；也称为喷雾焙烧法，火焰喷雾法，溶液蒸发分解法等。喷雾可进入加热的反应器或喷至高温火焰两种方法，一般用可燃性溶剂，以利用其燃烧热,喷雾热解装置图,制备过程,雾化干燥分解灼烧干燥阶段的传热传质过程1)气相主体向液滴表面传热过程；2)溶剂向液滴表面蒸发，蒸气由液滴表面向气体扩散；3)溶剂挥发使液滴体积收缩；4)溶质由液滴表面向中心扩散；5)液滴内部的热量传递一般来说，溶质扩散及液滴收缩过程为控制步骤,液滴粒子形貌与制备条件的关系(一),液滴粒子形貌与制备条件的关系(二),粉体特点,兼具液相法和气相法的优点：1、不需过滤、洗涤，2、纯度高，分散性好，粒度均匀可控，可制备多组分的复合超微粉体,超声
4、喷雾热解制备SDC粉体,主料：Ce(NO3)3 及Sm(NO3)3水溶液 配料：甘氨酸(g)或尿素(u) 载气：空气考察：溶液浓度、还原剂选择、反应温度等对粉体形貌的影响,样品制备条件与粒子尺寸,原液组分对粉体形貌的影响,硝酸盐,硝酸盐+甘氨酸,硝酸盐+尿素,原料浓度对粉体形貌的影响,0.2 M-g2-450,0.1M-g2-450,0.5M-g2-450,加热温度对粉体形貌的影响,0.5M-g2-600,0.5M-g2-500,0.5M-g2-450,0.5M-g2-700,还原剂种类对粉体形貌的影响,0.5M-u2-600,0.5M-u2-500,0.5M-g2-500,烧结体的SEM,0
5、.5M-500,0.5M-g2-500,0.5M-u2-500,0.5M-u2-600,SDC样品的电导率与温度的关系,800C的电导率：U600:0.087s/cmG700:0.072s/cmG600:0.076s/cm,喷雾热解法制备Ni粉体,原料： Ni(NO3)3溶液加热方式：两段式加热 T1：液滴干燥 (200600 oC) , T2：固体颗粒分解(4001400 oC) 气氛：N2或15%H2+85%N2,分解反应过程Ni(NO3)3NiO +NO2+O2 (300oC)NiO+H2 Ni +H2O (500oC),即(i)液滴干燥, (ii) NiO 还原为 Ni, 和(iii)
6、 Ni晶体的粒内烧结,NiO随反应温度的变化,T1=200oC, T2=400 oC; T1=400 oC, T2 = 1200oC in N2 atmosphere and a carrier gas flow rate of 3.0 cms-1,JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE 34 (1999) 1313 1318,NiO(Ni)形貌随反应气氛的关系,(a) NiO powder prepared at T1= 200 oC,T2 =400 oC, N2 atmosphere; (b) NiO powder prepared at T1= 400 oC, T2 =
7、1200 oC, N2 atmosphere; (c) powder containing Ni and NiO, prepared at T1 =200oC, T2 =400 oC, H2N2 atmosphere; (d) Ni powder prepared at T1=400 oC, T2 =1200 oC, H2N2 atmosphere.,Ni 颗粒形貌随反应温度的关系,(a) T1 =200 oC, T2 =400 oC (b) T1=400 oC, T2 =800 oC; (c) T1 =400oC, T2 =1000 oC; (d) T1 =400 oC, T2 =1200
8、oC in H2N2 atmosphere at a carrier gas flow rate of 3.0 cm s-1,致密Ni的制备,改变以表面反应(沉淀)为主的反应方式，到以体内反应(沉淀)为主的反应方式方法：在Ni(NO3)3溶液中加入一定的氨水，使之与Ni2+形成络合物,反应方程式,(a) T1 = 200 oC,T2=400 oC, pure NiO; (b) T1= 300 oC, T2 . =800oC, containing Ni and NiO; (c) T1=400 oC, T2 . 1200 oC, pure Ni.,(a) T1 = 200 oC,T2=400 oC, pure NiO; (b) T1= 300 oC, T2 . =800oC, containing Ni and NiO; (c) T1=400 oC, T2 . 1200 oC, pure Ni.,实际中的粉体形貌,
