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1、实验七 葡萄糖中砷盐检查,长沙医学院药分教研室,实验目的,了解药物中一般杂质检查的项目和意义,掌握葡萄糖中砷盐限度检查的原理与操作方法,二、仪器与试药,检砷装置（古蔡氏法检砷器）Mettler AL204电子天平 移液管：10ml；2ml 量筒：100ml,仪器,二、仪器与试药,三氧化二砷 稀硫酸 醋酸铅棉花 盐酸 碘化钾试液 酸性氯化亚锡试液 溴化钾溴试液 锌（无砷） 溴化汞试纸,三、实验原理-砷盐检查,古蔡氏法,锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞（或氯化汞）试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，可判断药物中含砷盐的限量,三、实
2、验原理-砷盐检查,古蔡氏法,AsO33-+3Zn+9H+AsH3+3Zn2+3H2O,AsH3+2HgBr22HBr+AsH(HgBr)2 (黄色),AsH3+3HgBr23HBr+As(HgBr)3 (棕色),具有挥发性,SbH3+HgBr2SbH2(HgBr)+HBr 锑斑,AsH3发生瓶,导气管,有孔玻璃旋塞,磨口锥形瓶,中空磨口塞,旋塞盖,古蔡氏法检砷器,AsH3发生瓶,导气管,中空磨口塞,HCl Zn 粒碘化钾试液酸性氯化亚锡试液,醋酸铅棉花(60mg),吸收硫化氢气体,溴化汞试纸,生成砷斑,四、实验内容,1. 标准砷溶液的制备,称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加2
3、0%NaOH溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀即得。 临用前，精密量取储备液10ml，置1000 ml量瓶中 ，加硫酸10 mL,用水稀释至刻度即得（每1ml相当于1ug的As）,取供试品2.0g于检砷瓶中,加水5ml使溶解,水浴加热20min后，放冷,供试品砷盐,加稀硫酸5ml，溴化钾溴试液0.5ml,加HCl5ml，并加水至28ml,加KI试液5ml，酸性SnCl2 5滴,室温放置10min,加锌粒2g迅速盖紧瓶塞（装有醋酸铅棉花及HgBr2试纸）,标准砷斑,精密量取标准砷液2ml于另一检砷瓶中,加HCl5ml，加水21ml,25-40，45mi
4、n,取出HgBr2试纸，,比较砷斑颜色,2. 砷盐的检查,必要时补加溴化钾溴试液适量,计算方法,五、注意事项,锌粒的大小：以通过1-2号筛为宜，过细作用太快，过粗则反应太慢。醋酸铅棉花：安装位置不宜过低，防止检砷瓶中反应剧烈时，产生大量H2将反应液带上来，沾湿醋酸铅棉花而影响砷斑的检出。 加锌粒后，应立即将检砷瓶塞塞上，避免砷化氢气体逸出，影响结果的准确性。 反应温度：25-40，可水浴加热。 临用新配标准液（1gAs/ml）,思考题,古蔡氏法检砷时所加试剂(KI，SnCl2，PbAc2棉花， HgBr2试纸)的作用和操作注意点是什么？2. 计算本次检查中砷盐的限量？,知识拓展,杂质检查项目,a. 碘化钾的作用还原剂：As5+As3+,反应速度慢,反应速度快,b.酸性氯化亚锡的作用,还原剂,As5+As3+, 将KI氧化生成的I2I-,稳定的络离子,促进AsH3不断生成, 与Zn粒表面形成Zn-Sn齐,SnCl2,起去极化作用,使氢气均匀而连续地发生,Thank you!,
