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1、有机与高分子化学实验 有机化学实验,Changsha，November 21, 2022,魔术,纯净的阿司匹林,含杂质的阿司匹林,见证奇迹的时刻,A,B,4,授人以鱼(y )不如授人以渔(y ),原文： “授人以鱼，不如授之以渔，授人以鱼只救一时之急，授人以渔则可解一生之需。” 道德经,5,教学目的,课程的学习,验证加深,培 养,养 成,6,教学内容,实验1.1 有机化学实验室的基本知识实验1.2 配塞及简单玻璃加工 实验2.1 温度计校正和熔点的测定 实验2.2 折光率及旋光度的测定实验3.1 蒸馏和分馏 实验3.2 重结晶,有机化学实验课程包括4个实验单元，共12个实验，总计30学时。,7
2、,实验4.1 环己烯的合成 实验4.2 乙酰苯胺的合成 实验4.3 正溴丁烷的制备 实验4.4 乙酰水杨酸的合成实验4.5 蒽与顺丁二酸酐的反应实验4.6 己二酸的制备实验4.7 肉桂酸的制备,教学内容,二选一,自选设计性,8,讲授方式和考核方式,9,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,实验单元一有机化学实验室的基本知识和操作,10,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,一. 教学目的,认识有机化学实验用各种玻璃仪器，了解仪器的功能，学习仪器的使用等；,通过学习，掌握有机化学实验的一般知识及实验室的安全知识;,掌握常用的有机化学文献。,11,二. 有机化学实验室规则,遵守实验室各项规章制度，
3、听从教师指导； 实验前，认真预习有关实验的内容及相关的参考 资料，并写好预习报告； 实验中，严格按操作规程操作。实验过程中，不 得大声喧哗、打闹，不得擅自离开实验室； 保持实验室的整洁。实验装置要规范、美观； 固体废弃物及废液应倒入指定地方；,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,12,爱护公物。公用仪器和药品在指定地点使用，用 完后及时放回原处，并保持其整洁；节约药品，药品取完后，及时将盖子盖好，严格防止药品的相互污染。仪器如有损坏要登记予以 补发，并按制度赔偿；实验结束，将个人实验台面打扫干净，清洗、整理仪器。轮流值日，值日生负责整理公用仪器、药品和器材，打扫实验室卫生，离开实验室前 应检
4、查水、电、气是否关闭。,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,13,三. 有机化学实验的安全知识,1.实验物品常见警告标识符号,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,14,2. 火灾的预防和灭火,在化学实验中，常用有机溶剂大多数是易燃的，而且多数有机反应往往需要加热，因此有机化学实验中防火和灭火就显得十分重要。,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,一般分五个阶段： 初起、发展、猛 烈、减弱、熄灭。 初起是扑救的最 好时机。,15,一旦出现事故，应保持冷静，设法制止事态发展。首先发出警报，然后尽快把火种周围的易燃物品转移，最后采用相应的手段灭火。,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,石棉布,
5、干沙土,水,灭火器,16,常用灭火器种类及其适用范围,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,17,如果火势已开始蔓延，应及时通知消防和安全部门，切断所有电源，尽量疏散可能使火灾扩大、有爆炸危险的物品以及重要物资，对消防人员进出要道及时清理。,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,报警按钮,消防警铃,保持镇定，拨打119电话；述明详细灾害地点或附近目标；简述灾情状况；留下电话及地址以便进一步联系；在路边等待消防车的到来。,简述火灾情况：火势大小燃烧物质着火面积着火楼层、高度人员被围困情况,18,实验装置安装一定要正确，操作必须规范，按照要求操作；在使用和处理易挥发、易燃溶剂时不可存放在敞口容器内
6、，要远离火源。加热时必须采用具有回流冷凝管的装置，且不能用直接火加热；加热时必须采用具有回流冷凝管的装置，且不能用直接火加热；实验室内不得存放大量易燃物品。,火灾的预防,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,生命放在第一位，杜绝不顾生命危险的行为。,19,3. 爆炸事故的预防,物系在热力学上是一种或多种均一或非均一很不稳定的体系，当受到外界能量激发时，迅速地从一种状态转变为另一种状态，并在瞬间以机械功形式发出大量能量，此过程称为爆炸。,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,爆炸的特点,过程进行快； 爆炸点附件瞬间压力急剧升高； 发出响声和周围介质发生振动或 物质遭到破坏。,20,实验中发生爆炸
7、其后果往往足严重的。为了防止爆炸事故的发生，一定要注重以下事项：,仪器装置应正确安装，常压或加热反应系统要与大气相通；在减压系统中严禁使用不耐压的仪器，如锥形瓶、平底烧瓶等； 蒸馏醚类化合物之前，要检查是否有过氧化物存在，如有过氧化物，必须先要除去，再进行蒸馏，蒸馏时切勿蒸干；,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,21,爆炸,使用易燃易爆物（如氢气、乙炔等）或遇水会发生激烈反应的物质如钾、钠等，应特别小心，必须严格按照实验规定操作；对于反应过于激烈的实验，应引起特别注意。若反应过于猛烈，要根据不同情况采取冷冻和控制加料速度等，使反应缓慢进行；强氧化剂和强还原剂须分开存放，使用时做到轻拿轻放，
8、远离热源。,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,22,4. 中毒事故的预防,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,有毒化学品进入人体途径：,窒息化学品，如HCN、CO 刺激性化学品，如氯气、氨气、卤代烃 麻醉或神经性化学品，如汞、苯、甲醇、有机磷 剧毒化学危险品，如氰化钾、氰化钠、丙烯腈 强腐蚀化学品，如氢氟酸,呼吸道吸入 皮肤吸收 消化道摄取,种类：,23,中毒的预防,反应中产生有毒或腐蚀性气体的实验，必须在通风橱内进行或装有吸收装置，并戴上防护用品，随时保持实验室空气流通；有些有毒物质易渗入皮肤，因此不能用手直接拿取或接触化学药品，严禁在实验室内吃东西；剧毒药品应有专人负责保管，不得乱放
9、。使用者必须按照操作规程进行实验。,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,24,中毒的处理,一般药品溅到手上，通常是用水和乙醇洗去。进入口腔尚未进入食道的有毒物，马上吐出，并马上用大量水冲洗口腔。进入食道的有毒物：酸：大量饮水，后服用氢氧化铝类药剂或蛋白；碱：饮用大量水，后服用稀醋， 酸性果汁饮料，蛋白。,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,其它试剂不慎摄入，无其他排除方法时要洗胃，送医院处理。,25,如被酸、碱和溴灼伤，应立即用大量水冲洗，然后再行处理，灼伤严重的经急救后应速送医院治疗：,5. 化学灼伤,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,26,6. 割伤和烫伤,割伤后先取出玻璃碎片，用
10、蒸馏水或双氧水清洗伤口，涂上红药水后用消毒纱布包扎。,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,使用玻璃仪器时，因操作或使用不当，常会发生割伤。要预防割伤，玻璃仪器使用要正确。,实验中发生烫伤，轻者涂烫伤膏，重者涂烫伤膏后立即送往医院。,严重割伤大量出血，应在伤口上方用纱布扎紧或按住动脉，并立即送往医院；,27,有机化学实验废物可采用如下处理方法：,所有实验废物应按固体、液体，有害、无害等分类收集于不同容器，难处理的有害废物送环保部门处理；,7. 有机化学实验废物的处置,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,少量的酸(如盐酸、硫酸)或碱(如氢氧化钠、氢氧化钾)在倒入下水道之前必须被中和，并用水稀释
11、;,有机溶剂必须倒入带有标签的废物回收容器中，并存放在通风处;,28,无害固体废物，如滤纸、碎玻璃、软木塞、氧化铝、硅胶、氯化钙等可直接倒入普通的废物箱中，不应与其他有害固体废物相混；,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,有害固体废物，应放入带有标签的广口瓶中；,对于可能致癌的物质，处理起来应格外小心，避免与手接触。,能与水发生剧烈反应的化学品，处置之前要用适当的方法在通风橱内进行分解；,29,四. 常用玻璃仪器和实验装置,玻璃仪器易碎，使用时要轻拿轻放。,1. 使用玻璃仪器注意事项,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,玻璃仪器除烧杯、烧瓶和试管外不能用直接火加热；锥形瓶、平底烧瓶不能用于
12、减压系统；,带活塞的玻璃器皿如分液漏斗等用过洗净后，在活塞和磨口间垫上小纸片，以防止粘结；,温度计测量的温度范围不得超出刻度范围，不能把温度计当搅拌棒使用。用后应缓慢冷却，不能立即用冷水冲洗，以免炸裂或汞柱断线。,30,2. 有机化学实验常用的玻璃仪器,平底烧瓶：适用于配制和贮存溶液，但不能用于减压实验。,圆底烧瓶：能耐热和反应物沸腾以后所发生的冲击震动。短颈圆底烧瓶，瓶口结构坚实，在有机化合物合成实验中最常用。,锥形烧瓶：常用于有机溶剂重结晶，因为生成结晶物易从锥形瓶中取出。可用作常压蒸馏实验接受器，不能用作减压蒸馏的接受器。,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,31,蒸馏烧瓶：蒸馏时最常
13、使用的仪器。,克莱森蒸馏烧瓶：一般用于减压蒸馏实验，正口安装毛细管，带支管的瓶口插温度计。容易发生泡沫或暴沸的蒸馏，也常使用这种蒸馏烧瓶。,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,三口烧瓶：最常用于需要进行搅拌的实验中。中间瓶口装搅拌器，两个侧口装回流冷凝管和滴液漏斗或温度计等。,32,直形冷凝管：蒸馏物质的沸点在140以下时，要在套管内通水冷却；超过140时，冷凝管往往会在内管和套管的接合处炸裂。,空气冷凝管：当蒸馏物质沸点在140以上时，常用它代替通冷却水的直形冷凝管。,球形冷凝管：内管的冷却面积较大，对蒸气的冷凝有较好效果，适用于加热回流实验。,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,33,
14、长颈漏斗和短颈漏斗：在普通过滤时使用。,保温漏斗：也称热滤漏斗，用于需要保温的过滤。它是在普通漏斗的外面装上一个铜质外壳，外壳与漏斗之间装水，用酒精灯加热侧面的支管，以保持所需要的温度。,布氏漏斗：瓷质多孔板漏斗，在减压过滤时使用。小型多孔板漏斗用于减压过滤少量物质。,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,34,滴液漏斗：能把液体逐滴地加入反应器中。即使漏斗的下端浸没在液面下，也能够明显地看到滴加速度。,分液漏斗：常见分液有筒形分液漏斗、梨形分液漏斗、圆形分漏斗，用于液体的萃取、洗涤和分离；有时也可用于滴加试料。,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,35,有机化学实验中常用带有标准磨口的玻璃
15、仪器，通称标准磨口仪器。相同编号标准磨口可相互连接。,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,36,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,37,普通蒸馏装置(标准磨口仪器),实验1.1 有机化学实验室的基本知识,38,水蒸气蒸馏装置,分馏装置,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,39,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,40,4. 玻璃仪器的洗涤与干燥,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,一般方法 用酸、碱或有机溶剂洗涤 用超声波振荡仪来清洗,玻璃仪器的洗涤方法：,玻璃仪器干燥程度视实验要求而定，某些反应不需要干燥仪器；而某些反应则要求在无水条件下进行，因而必须将仪器干燥后再使用。,玻璃仪
16、器的干燥:,自然风干 烘干或吹干 有机溶剂干燥,41,5. 安装实验装置注意事项,所用玻璃仪器和配件要干净，大小要合适。,仪器的装配与拆卸演示,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,装配时，应按照从下向上、从左到右原则，逐个装配。拆卸时，则按从右到左，从上到下原则，逐个拆除。,常压下进行的反应装置，应与大气相通，不能密闭。实验装置要求做到严密、正确、整齐、稳妥。磨口连接处要呈一直线。,42,五. 实验预习、实验记录和实验报告,1. 实验预习,看：,查阅实验中要用到或可能出现的化合物的性能和物理常数；,在看和查的基础上认真地写好预习笔记。,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,仔细地阅读与本次实
17、验有关的全部内容。,查：,写：,具体要求：,（1）实验目的（2）实验原理（操作原理、反应原理）（3）原料、产物和主要的副产物的物理常数（4）原料用量，计算理论产量（5）正确清楚地画出装置图（6）用图表形式表示实验步骤 （7）安全须知及本实验成败的关键,43,2. 实验记录,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,实验记录本可与实验预习本公用，每次实验结束后连同实验产品交老师审查。,及时、准确、简明，不应追记、漏记和凭想象记。,日期 年 月 日时间 实验步骤 实验现象和数据 备注,养成良好实验记录习惯！,44,3. 实验报告,实验报告是根据实验记录进行整理、总结、对实验中出现问题从理论上加以分析和
18、讨论，使感性认识发生飞跃提高到理性认识的必要手段。,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,（1）实验目的（2）实验原理（操作原理、反应原理）（3）原料、产物和主要副产物物理常数，原料用量，计算理论产量。（4）正确清楚地画出装置图（5）实验步骤和实验现象（6）产品外观、重量、产率（7）讨论（8）思考题,45,几点说明：,产率计算：产率是指实际产量与理论产量的比值。,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,实验报告只能在实验完毕后报告自己的实验情况，不能在实验前写好；,问题讨论：内容包括回答课后题，写出自己实验的心得体会和对实验的意见、建议。通过讨论来总结和巩固在实验中所学的理论和技术，进一步培养分
19、析问题和解决问题的能力。,46,六. 有机化学的文献资料,有机合成中需要知道各种原料和产物的物理常数，所以必须掌握有机手册和文献的查阅方法。,工具书 (如Langes Handbook of Chemistry )期刊杂志 (定期或不定期周期性出的连续出版物)科技报告 (科学研究工作和开发调查工作成果的记录或正式报告）会议文献和专利文献化学文摘 (Chemical Abstracts, CA)网上资源 (如http:/),实验1.1 有机化学实验室的基本知识,47,实验1.1 有机化学实验室的基本知识,作 业,牢记实验室的安全知识 掌握玻璃仪器的使用方法 我心中的化学实验课,要求： 每名同学就
20、实验课的课程内容、上课方式发表自己的见解。文字可多可少，不作具体要求，但要具有建设性和自己独立的思考。,48,在实践中观察、发现与思考！,49,期刊杂志的特点是：内容新颖、信息量大、出版周期短、传递信息快、传播面广、时效性强。主要用于获取最新研究成果和动态。,期刊杂志(Journal),全世界每年出版各类期刊达15万种以上，科技期刊约占10万种。我国现有期刊8000多种，其中科技期刊占,54%。据统计，科研人员从期刊中得到信息约占65%以上，是十分重要的情报源。,50,PB报告（Office of the Publication Board）是美国国家技术信息服务处出版的报告。报道美国政府资助
21、的科研项目成果，其内容涉及广泛，几乎包括自然科学和工程技术所有学科领域，主要侧重民用工程，如土木建筑、城市规划、环境保护、生物医学等方面。,科技报告(PB报告),PB报告的编号原来采用PB代码加上流水号，1979年底，PB报告号编到PB-301431，从1980年开始使用新的编号系统，即PB+年代+顺序号，其中年代用公元年代后的末2位数字表示。如：PB95-232070GAR 18-00797。,51,AD报告（ASTIA Document）是美国国防技术信息中心出版的报告。AD报告主要报道美国国防部所属的军事机构与合同单位完成的研究成果，主要来源于陆海空三军的科研部门、企业、高等院校、国际组
22、织及国外研究机构。AD报告的密级有4种：Secret、Confidential、Restricted or Limited、Unclassified。,科技报告 (AD报告),AD报告的内容涉及与国防有关的各个领域，如空间技术、海洋技术、核科学、自然科学、医学、通信、农业、商业、环境等38类。,52,NASA报告是美国国家航空和航天局（National Aeronautics and Space Administration，简称为NASA）出版的科技报告，也简称N报告。NASA报告内容侧重于航空和空间科学技术领域，广泛涉及空气动力学、飞行器、生物技术、化工、冶金、气象学、天体物理、通信技术、
23、激光、材料等方面，年报告量约6000件。,科技报告 (NASA报告),NASA报告的报告号采用“NASA+报告出版类型+顺序号”的表示方法。例如“NASA-CR-167298”表示一份合同用户报告。,53,DE报告原称DOE报告，先后由美国原子能委员会、能源研究与发展署和美国能源部出版，报告名称从AEC、ERDA、DOE到DE多次变化。主要报道能源部所属研究中心、实验室以及合同户研究成果，也有国外能源机构的文献。内容包括能源保护、矿物燃料、化学化工、风能、核能、太阳能与地热、环境与安全、地球科学等。,科技报告 (DE报告),DE报告都采用“DE+年代+顺序号”的形式，如“DE95009428”
24、表示1995年第9428号报告，而“DE+年代+500000”以上号码则表示从国外收集的科技报告，DE报告现年发行量约为15000件（公开部分）。,54,特点是内容新颖、专业性和针对性强，传递信息迅速，能及时反映科学技术中的新发现、新成果、新成就以及学科发展趋向。用于了解有关学科发展动向。,会议文献和专利文献,专利文献,会议文献,特点是内容新颖、出版迅速；涉及技术领域广泛、实用性强；具有法律效力；重复量大。,55,Chemical Abstract 创刊于1907年，由美国化学会化学文摘服务社编辑出版的大型文献检索工具，迄今已有90多年历史。收录内容：CA光盘收录的文献以化学化工为主，报道内容包括纯化学和应用化学各领域的科研成果和工艺，还涉及有关生物、医学、冶金、物理等领域。,化学文摘 (Chemical Abstract),收录范围：CA 光盘数据库中收录报道了136个国家用56种文字出版的14000多种期刊及科技报告、会议录、学位论文图书等各种类型文献。,
