正丁醚的制备ppt课件.ppt

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1、,正丁醚的制备,一、实验目的,1 掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法。 2 学习使用分水器的实验操作。,二、实验原理,醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂,在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同,主要是正丁醚或丁烯,因此反应须严格控制温度。 反应式:副反应:,三、主要仪器与试剂,仪器:三口烧瓶,分水器,冷凝管,0150 温度计,10mL 圆底烧瓶,5mL 吸量管,阿贝折光仪。 试剂:正丁醇,浓 ,饱和食盐水,5% NaOH ,无水 CaCl 2 。,分水装置,由于原料正丁醇(沸点 117.7 )和产物正丁醚(沸点 142 )的沸点都较高,故在控制反应温度的条件下,

2、反应在装有分水器的回流装置中进行,使生成的水或水的共沸物不断蒸出,促使可逆反应朝有利于生成醚的方向进行。虽然蒸出的水中会夹有正丁醇等有机物,但由于它们在水中溶解度较小,比重又较小,浮于水层之上,因此借分水器使大部分的正丁醇自动连续地返回反应瓶中继续反应。,四、实验流程,回流,收集正丁醚馏分140144 C,有机层,粗制正丁醚,正丁醇浓H2SO4,有机层,用分水器,干燥,洗涤后,蒸馏,分液,分液,五、实验步骤,在 25mL 三口烧瓶中加入 6.2mL (0.136mol)的正丁醇,边摇边加 0.9mL 浓硫酸,充分摇均 ,加入几粒沸石。按右图 将仪器安装好。先在分水器中加入 0.6mL 的饱和食

3、盐水 ,然后加热,使瓶内液体微沸,开始回流。当馏液在分水器中已全部被充满时,水层不再变化,瓶中反应温度达150,表示反应已基本完成 。,1、投料反应,待反应液冷却后,拆下分水器,将仪器改成蒸馏装置,再加二粒沸石,蒸馏至无馏出物为止。,2、分离粗产物,将馏出液倒入盛有 10mL 水的分液漏斗中,充分振摇,静置弃去下层水液,上层粗正丁醚,依次用 5mL 水, 3mL 5% NaOH 、 3mL 水和 3mL 饱和氯化 钙溶液洗涤,分净水层,将粗产物自漏斗上口倒入洁净干燥的小锥形瓶中,然后用 0.20.4g 无水氯化钙干燥。,CaCl2,3、洗涤粗产物,4、收集产物,干燥后产物滤入 10mL 烧瓶中

4、,蒸馏收集 140144 馏分,产量约 1.21.6g 。纯粹正丁醚的沸点 142.4 ,拆光,六、实验关键及注意事项,( 1 )投料时须充分摇动,否则硫酸局部过浓,加热后易使反应溶液变黑。 ( 2 )按反应方程式计算,生成水约为 0.6g 左右,实际分出水层的体积大于理论计算量,因为有单分子脱水的副产物生成。分水器的容积约 1mL 。预加约 0.6mL 饱和食盐水为宜,待分水器中放满水后,先分掉约 0.6mL 水。 ( 3 )用饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。,( 4 )在反应溶液中,正丁醚和水形成的恒沸物沸点为 94.1 ,含水 33.4% 。正丁醇和水形成的恒沸物,沸

5、点为 93 ,含水 44.5% 。正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物, 117.6 ,含正丁醇 82.5% 。此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元恒沸物,沸点为 90.6 ,含正丁醇 34.6% ,含水 29.9% 。这些含水的恒沸物冷凝后,在分水器中分层。上层主要是正丁醇和正丁醚,下层主要是水。利用分水器就可以使上层有机物流回反应器中。,( 5 )反应开始回流时,因为有恒沸物的存在,温度不可能马上达到 135 。但随着水被蒸出,温度逐渐升高,最后达到 135 以上,即应停止加热。如果温度升得太高,反应溶液会炭化变黑,并有大量副产物丁烯生成。 ( 6 )在碱洗过程中,不宜激烈地摇动分液漏斗,否则严重乳化,难以分层。,七、思考题,1 使用分水器的目的是什么? 2 制备正丁醚时,试计算理论上应分出多少体积的水?实际上往往超过理论值,为什么? 3 反应物冷却后,为什么要倒入 10mL 的水中?精制时,各步洗涤的目的何在?,

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