《食品样品的采集与处理ppt课件.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《食品样品的采集与处理ppt课件.ppt（80页珍藏版）》请在三一办公上搜索。
1、第二章 食品样品的采集与处理,主 要 内 容,第一节 食品样品的采集、制备及保存,食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。程序：,样品的采集 制备和保存 样品的预处理 成分分析 数据记录，整理 分析报告的撰写。,一、 样品的采集,采样 从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作叫采样。,1. 采样的意义 尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，所以采用正确的采样技术采集样品尤为重要。意义：采样的正确与否，是检验工作成败的关键。,2.样品采集的要求、步骤、数量和方法,(1)
2、正确采样的原则,要 求,采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。采样方法要与分析目的一致。采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。防止带入杂质或污染。采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。,样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。检样由整批待测食品的各个部分采取的少量样品。原始样品把许多份检样综合在一起。平均样品原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。,(2) 采样的步骤,采样的一般程序,(3)采样的一般方法,最常用的采集方法是随机抽样。随机抽样是指不带主观框架，在抽样过程中保证整批食品中的每一个单位产品都有被
3、抽取的机会。抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。 注意：随机随意。 随机要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。,具体作法： 掷骰子简便易行，适于生产现场用。 用随机表。 用计算器、计算机。 用抽奖机。,（1）有完整包装（桶、袋、箱等）的食品首先根据下列公式确定取样件数：式中，n为取样件数；N为总件数。,不同样品的具体抽取方法：,从样品堆放的不同部位采取到所需的包装样品后，再按下述方法采样。a.固体食品 如粮食和粉状食品，用双套回转取样管插人包装中，回转180o取出样品。每一包装须由上、中、下三层取出三份检样，把许多份检样综合起来成为原始样品，再按四分法缩分至所需数量。,b.稠的半
4、固体样品 如动物油脂、果酱等，启开包装后，用采样器从上、中、下三层分别取出检样，然后混合缩减至所需数量。c.液体样品 如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等，充分混匀后采取一定量的样品混合。用大容器盛装不便混匀的，可采用虹吸法分层取样，每层各取500mL左右，装人小口瓶中混匀后，再分取缩减至所需数量。,（2）散装固体食品 可根据堆放的具体情况，先划分为若干等体积层，然后在每层的四角和中心分别用双套回转取样管采取一定数量的样品，混合后按四分法缩分至所需数量。,（3）肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀的食品 视检验目的，可由被检物有代表性的各部位（肌肉、脂肪，或果蔬的根、茎、叶等）分别采样，经捣碎、混匀后
5、，再缩减至所需数量。体积较小的样品，可随机抽取多个样品，切碎混匀后取样。有的项目还可在不同部位分别采样、分别测定。,（4）罐头、瓶装食品或其他小包装食品 根据批号连同包装一起采样。同一批号取样数量， 250g以上包装不得少于3个，250g以下包装不得少于6个。,采样的注意事项,1. 采样工具应该清洁，不应将任何有害物质带人样品中。2. 样品在检测前，不得受到污染、发生变化。3. 样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。4. 在感官性质上差别很大的食品不允许混在一起，要分开包装，并注明其性质。5. 盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品，容器上要贴上标签，并做好标记。,二、样品的制备,样品的制备
6、指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 样品的制备方法因产品类型不同而异。,常规食品样品的制备,制备时，根据待测样品的性质和检验项目的要求，可以采取不同的方法进行，如摇动、搅拌、研磨、粉碎、捣碎、匀浆等。1. 液体、浆体或悬浮液体一般将样品充分摇匀或搅拌均匀即可。常用的搅拌工具有玻璃棒、搅拌器等。2. 互不相溶的液体如油和水的混合物，可分离后再分别取样测定。,3. 固体样品可视情况采用切细、捣碎、粉碎、反复研磨等方法将样品研细并混合均匀。常用的工具有研钵、粉碎机、绞肉机、高速组织捣碎机等。需要注意的是，样品在制备前必须先除去不可食用部分，水果除去皮、核；鱼、肉禽类除去鳞、骨、毛、内脏等。固体试样的
7、粒度应符合测定的要求，粒度的大小用试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示。,标准筛的筛号与孔径大小,4. 罐头水果类罐头在捣碎前要先清除果核；鱼类罐头、肉禽罐头应先剔除骨头、鱼刺及调味品（葱、姜、辣椒等）后再捣碎、混匀。制备过程中，还应注意防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成及理化性质发生变化。,测定农药残留量时样品的制备,1. 粮食充分混匀后用四分法取20g粉碎，全部过0. 4mm筛。2. 肉类除去皮和骨，将肥瘦肉混合取样，每份样品在检测农药残留量的同时还应进行粗脂肪的测定，以便必要时分别计算脂肪与瘦肉中的农药残留量。3. 蔬菜、水果洗去泥砂并除去表面附着水，依当地食用习惯，取可食用部分沿纵轴
8、剖开，各取1/4，然后切碎、混匀。,4. 蛋类去壳后全部混匀。5. 禽类去毛及内脏，洗净并除去表面附着水，纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。检测农药残留量的同时应进行粗脂肪的测定。6. 鱼每份鱼样至少三条，去鳞、头、尾及内脏后，洗净并除去表面附着水，纵剖取每条的一半，去骨、刺后全部绞成肉泥状，混匀。,三、样品的保存,样品采集后应于当天分析，以防止其中水分或挥发性物质的散失以及待测组分含量的变化。如不能马上分析则应妥善保存，不能使样品出现受潮、挥发、风干、变质等现象，以保证测定结果的准确性。制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内（最好用玻璃瓶），必要时贮存于避光处，容易失去水分的样品应先取样测
9、定水分。,容易腐败变质的样品可用以下方法保存：1. 冷藏 短期保存温度一般以05 0C为宜。2. 干藏 可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升华干燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥，它是在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥（温度：30100C，压强：1040Pa），所以食品的变化可以减至最小程度，保存时间也较长。,3. 罐藏 不能即时处理的鲜样，在允许的情况下可制成罐头贮藏。例如，将一定量的试样切碎后，放人乙醇（=96%）中煮沸30min（最终乙醇浓度应在78%82%的范围内），冷却后密封，可保存一年以上。一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查，保留期从检验报告单签发之日起开始计
10、算；易变质食品不予保留。保留样品尽可能保持原状。,第二节 样品的预处理,目的: 排除测定前干扰组分； 对样品进行浓缩。原则： 消除干扰因素； 完整保留被测组分； 使被测组分浓缩； 选用的分离富集方法应简便。 。,（一）有机物破坏法,测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。,1.干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。 灰化温度一般为5006000C，灰化时间以灰化完全为度，一般为46h。,干法灰化方法优点,优 点,有机物分解彻底，操作
11、简单。,灰分体积小，可处理较多的样品，可富集被测组分。,此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。,干法灰化方法缺点,缺 点,坩埚有吸留作用，使测定结果降低。,因温度高易造成易挥发元素的损失。,所需时间长。,2. 湿法消化,原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。,常用几种强酸的混合物作为溶剂与试样一同加热煮解。如硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-高氯酸-硫酸、高氯酸（或过氧化氢）-硫酸等。,湿法灰化方法优点,优 点,由于加热温度低，可减少低沸点元素挥
12、发逸散的损失。,湿法灰化方法缺点,缺 点,试剂用量大，空白值偏高。,初期易产生大量泡沫外溢。,产生有害气体。,（二）蒸馏法,机理： 利用物质的挥发性的差异进行分离。应用： 可以用于除去干扰组分，也可以使被测组分定量分离出去后再测定。分类： 常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏三种。,常压蒸馏,适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。蒸馏釜：平底、圆底冷凝管：直管、球型、蛇型注意：a.爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片） b.温度计插放位置。 c.磨口装置涂油脂。,(三)提取分离,原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。,浸提法 （从固体中萃
13、取有效成分）,用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称“液固萃取法”。,溶剂萃取法,A.原理:用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取 出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。B.适用范围：用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。,超临界萃取（SFE）,A.原理：利用超临界流体SCF作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶解度大大增加。,B.超临界流体：流体的温度、压力处于临界状态以上。常用CO2作为超临界流体（临界温度为31.05，临界压力7.37 Mpa）, 不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好
14、。应用于有机氯农药的检测,四、色谱分离法,1906年，俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名，玻璃管中装CaCO3，石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果柱子中被分成几个不同颜色的谱带。,按固定相材料及使用形式分类 柱色谱:固定相装在色谱柱中 纸色谱:层析滤纸为支持剂, 滤纸上结合水为固定相 。 薄层色谱（TLC）:将固定相粉末制成薄层。 气相色谱（GC）:流动相为气体。 液相色谱（HPLC）:流动相为液体。,五、化学分离法,（一）皂化法和磺化法是处理油脂或含脂食品常用的分离方法。油脂被强碱皂化或被硫酸磺化后，由憎水性转变为亲水性。这样，油脂中那些要测定的非极性物质就能被
15、适当的溶剂提取出来。磺化和皂化的反应式如下：,（二）沉淀分离法,原理:利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。,（三）掩蔽法,原理:向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在 溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。,六、浓缩,浓缩的原因： 食品样品经提取、净化等处理后，有时试液的体积很大、待测组分的浓度很低，因此在测定前需进行浓缩，以提高被测组分的浓度。分类： 常用方法有常压浓缩法和减压浓缩法。,第三节 食品分析的误差与数据处理,食品分析方法的评价,用精密度、准确度和灵敏度三
16、项指标评定,精密度：是指多次平行测定结果相互接近的程度。,准确度 ：是指测定值与真实值的接近程度,灵敏度 ：是指分析方法所能 检测到的最低限量。,一、基本知识,误差：测定值与真实值之差。系统误差：由固定原因造成的误差，在测定过程中按一定的规律重复出现，一般具有单向性，即测定值总是偏高或总是偏低。它一般可以分为：仪器误差、方法误差、试剂误差和操作误差等。偶然误差：由于一些偶然的外因所引起的误差。产生偶然误差的原因一般是不固定的、未知的、且大小不一，具有不确定性。可能由于环境的偶然波动或仪器的性能、分析人员的操作不一致所产生的。,实验员用等臂天平称量10g的样品来实验，实验有5个平行样，但是由于实
17、验员粗心大意，称量前没有校正，结果称量结果偏低，由这个引起的误差应该属于什么误差？,下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？ 容量瓶和移液管不配套； 在重量分析中被测组分沉淀不完全； 试剂含被测组分； 读取滴定管读数时，小数点后第二位估读不准； 以含量约为98的草酸钠作为基准物标定高锰酸钾溶液的浓度。,二、控制和消除误差的方法,1.正确选取样品量,2.增加平行测定次数，减少偶然误差,3.做对照实验,4.做空白实验,5.校正仪器,6.严格遵守操作规程,三、可信度的分析,试验方法中常提到的就是标准偏差、变异系数、极差等,四.检测记录和报告,检测记录应做到如实、准确、完整、清晰，记录的
18、项目应完整，空白项应划上斜线。检测记录一般包括：检测的样品名称、规格型号、数量、样品编号、检测的技术依据；主要仪器设备、环境技术条件（加温度、湿度值）；检测项目、规定的技术要求值、实测结果的数值；必要的计算公式及计算结果；在检测中发生的异常情况和处理记录；检测的时间、检测人和校核人签名；检测记录的页数和页次。 检测记录发生记错数字时，应及时更正。在错误的数字上划一水平线，将正确的数字填写在其上方或下方，加盖更改人的印章。不允许用铅笔记录，也不允许用涂改液更改。,1) 检测记录的基本要求,检测报告的封面格式应统一。其内容依据检测的要求，包括检测结果相关的、必须的全部信息。 检测报告的编制和审批。
19、检测报告通常是由检测人编制，经审核人员审核后，由试验室技术负责人批准。编制人员根据检测记录和编制检测报告的有关规定编制报告。审核人员检验检测报告填写的内容是否与检测记录相符，数据运算是否正确，判定的结论是否正确。批准人对检测报告依据、判定结论的正确性进行核定后，予以批准。,2) 检测报告的基本要求,检测记录和报告应编目归档，妥善保管。归档方法可采取将检测报告和直接相关的检测记录和抽样记录一并放在一起，这样比将检测报告和记录分开来保证的方法，便于查找使用。检测记录和报告应规定适当的保存期限。一般保存期为23年。保存期满后，经批准销毁处理。使用计算机的记录，也应打印出一份作为原始记录归档，以免存储
20、在计算机的数据，因故出现错误。,3)检测记录和报告的归档,小结：,采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，要认真填写采样记录。样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。样品采集后应于当天分析，如不能马上分析则应妥善保存，容易腐败变质的样品可用冷藏、干藏、罐藏等方法保存，一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查。,样品预处理的原则：消除干扰因素、完整保留被测组分、使被测组分浓缩、选用的分离富集方法应简便。常用的预处理方法：有机物破坏法 、溶剂提取法 、挥发和蒸馏分离法 、色层分离法 、离子交换分离法、沉淀分离法、皂化法和磺化法、浓缩等。,思考题,食品检验的一般程序分为几个步骤？ 什么是检样、原始样品、平均样品。样品如何保存？样品的6种预处理方法？,Thank You !,
