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1、药学综合大实验（二）,2022年11月23日星期三,片剂药物溶出度、脆碎度检测,2,实验目的 1 掌握智能溶出仪和脆碎度检测仪的使用方法。 2 掌握测定片剂溶出度和脆碎度的操作步骤、结 果计算和判定标准。,3,实验原理,溶出度（dissolution)系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。是评价药物制剂质量的一个内在指标，是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外试验法。溶解度小于0.1%1%的药物，在体内一般均受溶解速度的影响。因而片剂的溶出度主要用于难溶性药物的测定。溶出度不一定与体内的生物利用度试验结果都有相关性，但控制处方和生产过程中的各种因素的变化是一种
2、有效的方法，同时与药物在体内药效的真实情况有一定的相关性。 1）测定方法 药典采用转蓝法和浆法，具体见药典附录C项下的规定。 2）测定条件 （1）样品量：投入的药量一般不超过溶解度的1020%； （2）溶剂：考虑两个因素；药物的性质和药物在胃肠道吸收的部位，部位不同，其pH值有显著差异。弱酸性药物在胃内吸收容易，如乙酰水杨,4,酸片采用pH4.5醋酸盐缓冲液作溶剂；相反，弱碱性药物选用人工肠液，如苯丙胺片、甲苯磺丁脲片；对溶解度甚小的如灰黄霉素片，则采用苯、氯苯和0.02%吐温-80水溶液的两相溶剂。 （3）温度：对溶解度和溶解速度有影响。370.5 （4）搅拌速度：5.0150rpm，取样时
3、要注意在中间。 （5）测定方法灵敏度要高。 3）影响因素 （1）药物本身的粒子大小：愈小速度愈快，晶型，无定型比结晶型药物溶解度大。 （2）制剂中的赋性剂会影响溶出度。 （3）压片压力的影响： （4）贮存期的影响,5,片剂脆碎度指的是片剂受到震动或磨擦之后容易引起碎片、顶裂、破裂等。脆碎度反映片剂的抗磨损震动能力，也是片剂质量标准检查的重要项目。根据定义可以看出它检查的关键是片剂的看磨损震动的能力。 具体检查方法参照药典为：片重为0.65g或以下者取若干片，使其总重约为6.5g；片重大于0.65g者取10片。用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，置圆筒中，转动100次。取出，同法除去粉末，精密称重
4、，减失重量不得过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。本试验一般仅作1次。如减失重量超过1%时，可复检2次，3次的平均减失重量不得过1%，并不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。如供试品的形状或大小使片剂在圆筒中形成不规则滚动时，可调节圆筒的底座，使与桌面成约10角，试验时片剂不再聚集，能顺利下落。对泡腾片及口嚼片等易吸水的制剂，操作时应注意防止吸湿（通常控制相对湿度小于40%）。,6,实验内容 （一） 实验材料与设备1.实验材料: 阿司匹林肠溶衣片、牛黄解毒片、稀盐酸、0.1mol/L盐酸、0.2mol/磷酸钠溶液、0.4%氢氧化钠溶液、稀硫酸、去离子水。2.实验仪器: 智能溶出仪、片剂脆碎度检测仪
5、、天平、T6型紫外分光光度计、容量瓶（50mL、25mL）、移液管（10mL、1mL）、烧杯（100mL）、注射器（10mL）、0.22m微孔滤膜。（二）实验部分1、溶液配制（1） 0.1mol/L盐酸：取8.3mL盐酸放入去离子水中并定容至1000mL。（2）稀硫酸：取硫酸100ml，加水稀释至1000ml，即得。,7,2、仪器准备智能溶出仪：（1）开机前，安装桨杆使桨叶底部距溶出杯为25mm2mm。将水注入水箱中，向溶出杯内注入所需溶剂，盖好保温盖。（2）接通电源，设定水浴温度、设置转速。（3）当溶出杯温度稳定于设定值时，将供试品投入溶剂中，盖好杯盖，启动桨杆运行。（4）取样，用注射器配相
6、应的弯针头、针垫，从杯盖上取样孔插入杯中取样品。（5）实验完毕，关停机器，清洗设备。,8,脆碎度检测仪：（1）开机，打开电源，预热30分钟，即可正常使用。（2）圈数设置，开机后初始状态转盘旋转圈数自动设置为100圈，如需改变预置圈数，则可按圈数键，每按1下改变10圈，可设范围10-240圈。（3）转速设置，系统开机自动设置转速为25转/分，按转速键进行调节，没按1下改变5，转速预置范围为20-90rpm。（4）测试，卸下盘部件并打开筒盖，把约6.5g重的供试品放置在圆桶中并盖上筒盖；将转盘部件套装在仪器水平轴上，并锁紧螺母，按启动键，转盘转动，开始测试。,3.实验步骤（1）溶出实验 取6片阿司
7、匹林肠溶片，每个溶出杯中放1片，以0.1M盐酸溶液300ml为溶出介质，转速为每分钟100转，温度为37，依法操作，在2小时时，取溶液10 mL滤过，取样后加等温的空白溶出介质 10 mL，精密量取续滤液3 mL 置 25mL 容量瓶中，加 0. 4% NaOH 液 5 mL，置水浴上煮沸5 min，放冷，加稀 H2 SO4 2.5 mL，并用蒸馏水补至刻度，摇匀; 空白对照液的配制：取0.1M盐酸溶液 3 mL，其余操作同样品液处理。用紫外-可见分光光度法在 304 nm 处测定吸光度，按下式进行数据处理:溶出度: 2h后 溶出的百分率，不超过标示量的 20% 为合格品。,然后向上述溶出杯中
8、补加100ml同等温度的0.2mol/磷酸钠溶液，继续溶出45min，取溶液10 mL滤过，精密量取续滤液3 mL 置 25mL 容量瓶中，加 0. 4% NaOH 溶液 5 mL，置水浴上煮沸5 min，放冷，加稀 H2 SO4 2.5 mL，并用蒸馏水补至刻度，摇匀，用紫外-可见分光光度法在 304 nm 处测定吸光度。 空白对照液的配制：取0.1M盐酸溶液 3 mL，其余操作同样品液处理。溶出度: 加入0.2mol/磷酸钠溶液45min后溶出的百分率，应达到标示量的 80% 为合格品。,（2）脆碎度检测 片重为0.65g或以下者取若干片，使其总重约为6.5g；片重大于0.65g者取10片。本次实验供试品为牛黄解毒片素片，片重小于0.65g，故取若干片总重达到6.5g，用吹风机吹去脱落的药粉，精密称重，根据脆碎度检测仪使用规程进行测，设置转动100次。停止后取出供试品，同法去除药粉，精密称重，减少重量不得超1%，且不得出现断裂、龟裂及粉碎的药片。,四、思考题1、固体制剂进行体外溶出度的测定有何意义？2、溶出度测定主要针对什么样的药物和制剂？3、固体制剂进行脆碎度的测定有何意义？,13,
