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1、聚焦离子束的纳米加工,薛迪,1,聚焦离子束的纳米加工技术,2,聚焦离子束系统的应用,3,FIB 纳米制造技术的应用,CONTENTS,基于聚焦离子束的纳米加工技术,01,聚焦离子束简介,聚焦离子束(focused ion beam, FIB)与聚焦电子束从本质上讲是一样的，都是带电粒子经过电磁场聚焦形成细束。但聚焦电子束不同于聚焦离子束。区别在于它们的质量，最轻的离子为氢离子也是电子质量的1 840倍。离子束不但可以像电子束那样用来曝光，而且重质量的离子也可以直接将固体表面的原子溅射剥离，因此聚焦离子束更广泛地作为一种直接微纳米加工工具。,离子束的应用已经有近百年的历史。自1910年Thoms
2、on建立了气体放电型离子源后，离子束技术主要应用于物质分析、同位素分离与材料改性。由于早期的等离子体放电式离子源均属于大面积离子源，很难获得微细离子束。真正的聚焦离子束始于液态金属离子源的出现。1975年美国阿贡国家实验室开发出液态金属离子源(LMIS)，1978年美国加州休斯研究所的R.L.Seliger等人建立了第一台装有Ca离子LMIS的FIB系统，其束斑直径仅为100nm(目前已可获得只有5nm的束斑直径)。电流密度为 。这给进行亚微米加工器件的研究极大的鼓舞。,聚焦离子束的工作原理,离子束系统的“心脏”是离子源。目前技术较成熟，应用较广泛的离子源是LMIS，其源尺寸小、亮度高、发射稳
3、定可以进行微纳米加工。同时其要求工作条件低(气压小于10-5Pa，可在常温下工作)，能提供Al. As. Au. B. Be. Bi.Cu. Ca. Fe. In. P. Pb. Pd. Si. Sn及Zn等多种离子。山于Ca (镓)具有低熔点、低蒸气压及良好的抗氧化力，成为目前商用系统采用的离子源。液态金属离子源(LMIS)结构有多种形式，但大多数由发射尖钨丝、液态金属贮存池组成，典型的LMIS结构示意图如图1所示。,聚焦离子束系统的组成及原理,聚焦离子束(Focused ion beam , FIB)系统主要由离子发射源、离子光学系统、工作台、真空与控制系统组成。 典型的聚焦离子束系统主要
4、分为两级透镜系统，其结构如图3所示。液态金属离子源产生的离子束，在外加电场的作用下，形成一个极小的尖端，再加上负电场牵引尖端的金属，从而导出离子束。首先，在通过第一级光阑之后，离子束被第一级静电透镜聚焦，初级八级偏转器用于调整离子束以减小像散。经过一系列的可变化孔径，可灵活改变离子束束斑的大小。其次，次级八极偏转器使离子束根据被定义的加工图形进行扫描加工，通过消隐偏转器和消隐阻挡膜孔可实现离子束的消隐。最后，通过第二级静电透镜，离子束被聚焦到非常精细的束斑，分辨率可小至约10 nm。被聚焦的离子束轰击在样品表面，产生的二次电子和离子被微通道板探测器(MCP)收集并成像。,图3 聚焦离子系统原理
5、,聚焦离子束制加工 聚焦离子束加工是通过高能离子与材料原子间的相互碰撞完成的,在原子的级联碰撞过程中，如果受碰撞后的表面原子其动量方向是离开表面，而且能量又达到一定阀值时，就会引起表面粒子出射，这种现象称为溅射去除，见图a,从表面逸出的各种粒子包括散射离子、二次离子、二次电子、X射线及光子等，来自于不同的物理过程，带有丰富的表面信息。其中，激发的二次电子可以用来进行离子束显微成像，见图b,图a 铣削溅射,图b 显微成像,入射离子经过级联碰撞，能量损失殆尽而停留在晶格之间，此现象被称作离子注入，见图c,聚焦离子束不仅可以通过溅射来剥离去除材料，而且可以实现材料在指定位置的添加，即局部诱导沉积，见
6、图d,图c 离子注入,图d 离子诱导沉积,加工精度和表面质量高 离子束加工是靠微观力效应，被加工表面层不产生热量，不引起机械力和损伤。离子束斑直径可达1um以内，加工精度可达nm级,加工材料广可对各种材料进行加工。 对脆性、半导体、高分子等材料均可加工。由于是在真空下进行加工，故适于加工易氧化的金属、合金和半导体材料等,加工方法多样 离子束加工可进行去除、镀膜、注入等加工，利用这些加工原理出现了多种多样的具体方法，如成形、刻蚀、减薄、曝光等，在集成电路制作中占有极其重要的地位。,控制性能好 易于实现自动化,应用范围广泛 可以选用不同的离子束的束斑直径和能量密度来达到不同的加工要求。其应用范围可
7、用图4表示,1,4,2,5,3,聚焦离子束加工的特点,图4 聚焦离子束的应用范围,聚焦离子束系统的应用,02,聚焦离子束系统中用作离子源的金属元素(如稼)的原子量一般较大，当荷能离子束轰击样品时，其能量会传递给样品中的原子(分子)而发生溅射效应。用合适的离子束束流，可以对不同的材料实施高速微区刻蚀，若再配以离子束扫描，则可以在样品材料上刻蚀出不同的图形。这一特点的典型应用就是电路板失效检测、三维纳米结构加工和透射电镜制样(TEM samplepreparation)。特别是在透射电镜制样中，为了使电子能穿越样品，在制备样品时要求其厚度非常薄，通常小于100nm传统的方法是研磨或离子束减薄，这样
8、会使样品制备的周期长，通常会因为过度剥离而导致制样失败，成功率低。采用聚焦离子束技术为透射电镜制样，定位精度高，可以通过电子束成像实时监测，省时省力，而且成功率高。,1 离子束刻蚀,为了提高离子束刻蚀的速率和离子束刻蚀对不同材料的选择性，通常在刻蚀过程中用气体注入系统(GIS)加入一定量的刻蚀气体以增强刻蚀。其基本原理就是用高能离子束将不活泼的辅助刻蚀气体分子(如卤化物气体)变成活性原子、离子和自由基，这些活性基团与样品材料发生化学反应生成挥发胜物质，脱离样品后被真空系统抽走，从而实现快速刻蚀该技术的最大特点是可以大幅度提高刻蚀速率、刻蚀对材料的选择性和图形侧壁的垂直性等。,2 反应离子束刻蚀
9、,J. T aniguch等用聚焦离子束系统(FIB)的离子束辅助刻蚀技术成功制备了单晶金刚石场发射针尖，聚焦离子束辅助刻蚀技术对减小单晶金刚石场发射针尖的发射区域非常重要。N.A. Paraire采用聚焦离子束刻蚀多层膜的方法加工出了二维光子晶体，下图是二维光子晶体在同一区域的SEM像。M.Yoshida用聚焦离子束技术在金属薄膜上刻蚀出线宽几十纳米的沟槽。这种直接微加工技术在人工制备单电子器件、巨磁阻器件等领域非常重要。,高能离子束诱导沉积金属膜和介质膜的基本原理就是将一些金属有机物气体通过气体注入系统喷涂在样品上需要沉积薄膜的区域，当聚焦离子束的高能离子作用在该区域时就会使有机物发生分解
10、，分解后的固体物质被沉积下来当离子束按一定的图形扫描时，即可形成特定的三维微结构图形，这一特点已在微机械系统的加工中得到应用。将聚焦离子束沉积和刻蚀技术结合起来，在微米/纳米三维结构的加工和修复中具有重要应用。比如大规模集成电路的曝光掩膜版制作工艺复杂，周期长，成本高，对修复其中的缺陷是必要的。可利用聚焦离子束技术的沉积和刻蚀技术在曝光掩膜版上淀积必要的部分和去除多余的部分。,3 离子束沉积薄膜,YongQi Fu等结合利用聚焦离子束技术的刻蚀和溅射功能，加工成型了9x9微透镜阵列，单个透镜的直径为60um; J. Fujita利用聚焦离子束辅助化学气相沉积技术(FIB-CVD)精确制备出了微
11、米量级的三维立体结构，如酒杯、线圈等，如图3所示。这些成果充分体现了聚焦离子束技术在微加工领域中的高精度和高分辨率的特点。,图6 FIB 所加工的三维微结构图形,4 FIB 显微成像,离子束的显微成像功能是其纳米加工的重要支撑，利用成像功能可以对加工的结果、样品形貌和组成等信息进行表征和评价。由于聚焦离子束的束斑直径为纳米尺度，与扫描电子显微技术相通，可以实现纳米精度的高分辨率显微成像。由于单独的聚焦离子束系统在完成大束流加工和小束流观察的过程中需要不断地切换束流强度，使加工过程变得繁琐，并且增加对样品的离子束照射损伤，所以，目前商业上常用的是聚焦离子束与扫描电子显微镜相结合的双束系统。它兼有
12、扫描电镜高分辨率成像和聚焦离子束高精度加工的功能。用扫描电镜可以对样品精确定位，并能高分辨率观察聚焦离子束的加工结果和过程，对样品的损伤降到了最低限度，多束系统己成为FIB装备技术发展的主流。,图7 铜镍锌合金的二次电子显微图像对比,图8所示，铜样品的晶向对FIB加工结果存在显著影响，特别是快速扫描加工时影响更显著。因此，离子束的显微成像对复合材料的微观结构、组成和性能的分析研究具有重要的价值。离子束成像的优势在许多研究中得到了应用，例如，2012年天津大学微纳制造实验(MNMT)，利用聚焦离子束显微成像对H62黄铜的微观金相组成进行了高灵敏探测，而同时采用EDX能谱分析却无法探测和解释，为微
13、机械加工中微尺度毛刺的形成机理研究提供了重要依据。,图8 铜样品的晶向对FIB加工结果的影响,5 离子注入,6 无掩膜曝光,离子注入是利用聚焦离子束系统(FIB)中离子能量较高的特点(数万电子伏以上)，将离子注入基底并与基底材料合成所需的化合物。比如，利用合金液态金属离子源(如AuSiBe-LMIS.CoNe-LMIS)聚焦离子束系统(配有质量分析器)可以选择不同的离子注入(如Au. Si. B. As. Ga.In等离子) 同一样品，从而在一定范围内形成特定的掺杂或具有特定物化性质的薄膜。与传统工艺相比，其分辨率高，无需掩膜，从而简化了工艺，使无掩膜纳米级工艺生产变为可能，而且这种微区掺杂是
14、其它技术不易实现的。,聚焦离子束曝光与其它曝光方式相比，具有高灵敏度、高分辨率和高稳定性的特点，且无需掩膜这是由于离子质量大，在抗蚀剂中射程小、能量淀积高、散射角小、邻近效应小、曝光时间短但是由于离子束的偏转、消隐以及散射离子的噪声效应，很难在大而积曝光上应用，所以口前主要用于其它曝光方式无法或难以实现的部分曝光以及实验室中微区纳米结构加工过程中的曝光，如微区纳米场致发射阵列的制备等另外，离子束的剂量、能量、束斑直径(几微米-10nm)可以调节，能满足在同一材料上加工不同线宽、不同尺度图形的要求，与其它工艺相比，工序大为简化。例如，在加工金属-氧化物-半体场效应管中，用聚焦离子束曝光，得到了1
15、00nm的硅栅极。,由于聚焦离子束系统的离子束分辨率极高(5-7nm左右)，可以进行样品特定范围内的微区分析。结合飞行时间二次离子质谱仪(TOF-SIMS)，将高质量分辨率和高空间分辨率的特点相结合，可以在极小的范围内获得样品表而和深层成分分布的信息，这是材料分析中有力的手段之一。聚焦离子束( FIB)与场发射扫描电镜(FE-SEM)组合在一起的双束系统同时具备了两种设备的优势单独的聚焦离子束系统(FIB)在完成大束流微加工和小束流观察形貌的过程中要不停地变换束流强度，既影响了束流强度的稳定性，又延长了加工时间。在双束系统中采用电子束成像，不但提高了成像质量，减小了对样品的损伤，而且缩短了加工
16、时间，避免了对离子束稳定性的影响比如，Bunbunoshin Tomiyasu将聚焦离子束系统与二次离子质谱仪结合起来(FIB-SIMS)进行三维图形形貌分析，其横向分辨率达50nm，纵向分辨率达5nm 。,7 微区分析,Ehrenfried Zschec;h用聚焦离子束与扫描电镜组合(FIB-SEM)为透射电镜(TEM)制样，成功地分析了集成电路中铜连线的失效问题。如图9所示,图9 FIB 切割所得铜连线的SEM照片,FIB 纳米制造技术的应用,03,宏观的超精密车刀由于刀具的轮廓和尺寸的限制，导致其在加工大深宽比微结构时，会有部分区域加工不到，残留部分将直接影响微光学器件的衍射效率等光学性
17、能。刃形复杂且刃口锋利的微刀具制备技术己经成为微器件超精密加工的关键。2000年，美国Sandia国家实验室开展了利用聚焦离子束铣削技术，利用高速钢、硬质合金、单晶金刚石等多种刀具材料制备了矩形和锯齿形等微车刀以及多刃微铣刀的制备研究，如图10所示。,1 纳米刃口微刀具制备,图10 FIB 加工不同刃型微刀具,2 三维微纳功能结构制造,基于隧道效应的加速度计由于结构的特点，需要加工出一个具有一定三维取向的亚微米级缝隙，利用缝隙变化时隧道电流的变化可得到加速度值。利用聚焦离子束直写技术便可实现这一特殊需求的加工。图11中用FIB加工出一个倾斜的缝隙，缝宽为400 nm，倾角度为45。通过采用较大
18、离子束流粗加工，然后结合小离子束流精修。,图11 FIB加工加速度计微缝隙,另外，北京大学提出了利用FIB轰击应力引入技术，实现了对薄膜材料的三维功能结构加工，包括不同手性、不同直径和不同材料等微纳尺度螺旋管结构，成为三维纳米结构加工的有力途径之一。如图12所示。,图12 FIB轰击应力引入技术实现三维微纳螺线管制造,透射电镜(TEM)分析方法是材料研究的重要手段，而TEM样品为了便于电子能够穿透样品进行成像，需要制作的非常薄(厚度100 nm )，因此，TEM样品制备的难度很大。传统制作TEM样品的方法是机械切片研磨或离子束大面积减薄，用这种方法适合制作大面积样品，且对样品的损伤较大，影响成像精度。采用聚焦离子束则可灵活对样品的指定位置进行“切片”制备TE M样品，如微电子芯片中的失效点分析等。 FIB制作TE M样品时，预先在指定位置FIB诱导沉积一薄层Pt以保护被观测位置的样品，免于制样过程中FIB的损伤，见图180相对于机械研磨法，FIB制备法可以显著减小对TEM样品的损伤。,3 透射电镜样品制备,图13 FIB制备TEM样品照片,THANKS!,感谢观看,
