透射电子显微镜结构材料分析测试方法ppt课件.ppt

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1、第五章透射电子显微镜结构,引言通常人眼能分辨的最小距离约0.2mm，要观察更微小的细节，必须借助于观察 仪器。显微镜的发明为人类观察和认识微观世界提供了可能。它的基本功能就是将细微物体放大至人眼可以分辨的程度。尽管各种显微镜的物理基础可能不同，但基本工作原理是类似的，即,胡克显微镜,现代普通光学显微镜,TEM,光学显微镜就是利用可见光作为照明源的一种显微镜，极限分辨率为200nm，比人眼的分辨本领提高了约1000倍，但仍难以满足许多微观分析的要求。,（徕卡）Leica DM系列金相显微镜,TEM,双目倒置金相显微镜,德国蔡司研究级金相倒置显微镜Axiovert40 MAT,蔡司Axiovert

2、 200 MAT,TEM,现代科学技术的迅速发展，要求材料科学工作者能够及时提供具有良好力学性能的结构材料及具有各种物理化学性能的功能材料。而材料的性能往往取决于它的微观结构及成分分布。因此，为了研究新的材料或改善传统材料，必须以尽可能高的分辨能力观测和分析材料在制备、加工及使用条件下（包括相变过程中，外加应力及各种环境因素作用下等）微观结构和微区成分的变化，并进而揭示材料成分工艺微观结构性能之间关系的规律，建立和发展材料科学的基本理论,TEM,1934年Ruska和Knoll在实验室制作第一部穿透式电子显微（TEM)。1938年，第一部商售电子显微镜问世。在1940年代，常用的50至100k

3、eV之TEM 其分辨率约在l0nm左右，而最佳分辨率则在2至3nm之间。当时由于研磨试片的困难及缺乏应用的动机，所以鲜为物理科学研究者使用。一直到1950年代中期，由于成功地以TEM观察到不锈钢中的位错及铝合金中的小G.P.区，再加上各种研究方法的改进（制样技术、分辨率提高、晶体电子衍射理论等），TEM学因此才一日千里，为自然科学研究者所广泛使用。 随着电子技术的发展，高分辨电子显微镜的发明将分辨率提高到原子尺度水平（目前最高为0.1nm），同时也将显微镜单一形貌观察功能扩展到集形貌观察、晶体结构分析、成分分析等于一体。,TEM,透射电子显微镜（TEM）是一种能够以原子尺度的分辨能力，同时提供

4、物理分析和化学分析所需全部功能的仪器。特别是选区电子衍射技术的应用，使得微区形貌与微区晶体结构分析结合起来，再配以能谱或波谱进行微区成份分析，得到全面的信息。,Tecnai F30FEI,200kV场发射透射电子显微镜型号：JEM-2100F 参考价格：USD 1500000 产地：日本,H-7650,TEM,JEM-3100F,普通光学显微镜与TEM工作原理的比较,TEM,5.1光学显微镜的分辨率,由于衍射效应，一个理想物点经过透镜成像时，在像平面上形成一个具有一定尺寸的中央亮斑和周围明暗相间的圆环构成的Airy斑。 Airy斑的亮度84%集中在中央亮斑上，其余分布在周围暗环上。通常以第一暗

5、环半径衡量Airy斑大小。,TEM,点光源通过透镜产生的Airy斑半径R0的表达式为其中：光波长；n透镜折射率；透镜孔径角；M放大倍数假设有两物点通过透镜成像后，在像平面上得到两个Airy斑。当两个物点由远而近相互靠近时， 其相应Airy斑也相互靠近直至发生重叠。,TEM,TEM,能够分辨两个Airy斑的判据两个Airy斑的中心距离等于Airy斑的半径。此时在强度曲线上，两峰之间谷底的强度降低了19%。,TEM,把两个Airy斑中心距离等于Airy斑半径时物平面上相应两个物点间的距离定义为透镜能分辨的最小间距，即透镜分辨率。照明源波长；n透镜折射率；透镜孔径半角当nsin做到最大（n=1.5,

6、=7075）时， 。说明光学显微镜分辨本领主要决定于照明源波长。半波长是光学显微镜分辨率的理论极限。可见光最短波长为390nm，因此光学显微镜最高分辨率为200nm左右。,TEM,一般，人眼分辨率为0.2mm，光学显微镜使人眼分辨率提高了1000倍，称为有效放大倍数。所以光学显微镜放大倍数在1000 1500，再高的放大倍数对提高分辨率没有实际贡献（仅仅是放大图像的轮廓，对图像细节没有作用）。问题：如何再次提高分辨率？由 知，提高分辨率的关键是降低照明源的波长。,TEM,5.2 电子波波长 电子波的波长取决于电子运动的速度和质量，即电子运动速度v和加速电压间关系为：,TEM,综合得电子波波长为

7、：由上式可以看出，电子波波长与加速电压U成反比，U越高，电子运动速度v越大，越短。当电子速度较低时，m接近电子静止质量m0；当电子速度较高时，电子质量需要经过相对论校正，即,TEM,不同加速电压下的电子波波长见表5-1。目前TEM常用加速电压在100kV1000kV，电子波波长范围在0.00371nm 0.00087nm。比可见光短了约5个数量级。问题：电子波波长很短，按照极限分辨率公式，电子显微镜的分辨率应该比可见光高很多的，但目前电子显微镜的最高分辨率仅为0.1nm，仅比可可见光高出3个数量级，为什么？,电磁透镜,TEM,5.3 电磁透镜 电子波经过非均匀电场和磁场时产生会聚和发散，达到成

8、像的目的。电子波发生聚焦的装置称为电子透镜，分为两类：静电透镜和磁透镜。后者根据所用磁场的不同又可分为恒磁透镜和电磁透镜。,TEM,5.3.1 静电透镜由两个同轴圆筒电极构成，两电极电位不同，之间形成一系列弧形等电位面，电子束沿圆筒轴线进入圆筒内受电场力作用在等电位面处发生折射并会聚成一点。TEM中的电子枪就是一个静电透镜。,TEM,5.3.2 电磁透镜电磁透镜聚焦成像原理电磁透镜是采用电磁线圈激励产生磁场的装置。电子束在电磁线圈中的运动轨迹是一条圆锥螺旋曲线。,TEM,当电子沿线圈轴线运动时，运动方向与磁感应方向一致不受力，电子以直线运动通过线圈；当电子偏离轴线运动时，受磁场力作用发生偏转，

9、最后聚焦在轴线的一点。,TEM,电子进入磁场时，将受到磁场强度径向分量Br作用，产生切向力Ft，使电子得到切向速度vt， vt又与Bz叉乘的到Fr（径向力），使电子向主轴偏转。经过透镜后， Br方向改变， Ft反向，但只使vt变小，不会改变方向，因此电子穿过线圈后仍向主轴靠近，最终形成螺旋线状聚焦。,TEM,电磁透镜结构电磁线圈：产生磁力线软铁壳：提高磁力线密集程度，从而提高磁感应强度，增大对电子折射能力极靴：使磁场强度有效集中在狭缝几毫米范围内。,TEM,电磁透镜,由图可见，有极靴的电磁透镜，其中心磁感应强度远高于无极靴和纯线圈。,电磁透镜成像时满足光学透镜成像基本公式，即物距u、像距v和焦

10、距 f 满足下式：对于电磁透镜，其焦距 f 是可以改变的，f 常用近似公式为：式中K为常数；Ur是经相对论校正的电子加速电压；IN是线圈的安匝数。改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜焦距。且电磁透镜焦距 f 总为正的，表明电磁透镜只有凸透镜，不存在凹透镜。,TEM,5.4电磁透镜的像差及其对分辨率的影响,根据 知，光学透镜其最佳分辨率为波长一半，而对于电磁透镜远远达不到。以H-800电镜为例，加速电压为200kV时，理论极限分辨率为0.00125nm，而实际上只有0.45nm。,电磁透镜分辨率除了受衍射效应影响外，还受到像差影响，降低了透镜的实际分辨率，使其远低于半波长。,5.4.1 球差rs球

11、差由于电磁透镜近轴区域和远轴区域磁场对电子折射能力不同而产生的一种像差。,TEM,P,P,P,物,2rs,RS,一个理想物点P经透镜折射后，远轴的电子通过透镜是折射得比近轴电子要厉害多，以致两者不交在一点上，结果在像平面成了一个散焦圆斑，如图示。若用像平面沿主轴从前焦点移动到后焦点，将得到一个最小散焦斑（半径为Rs）。将最小散焦斑还原到物平面上，得到半径为rs= Rs/M圆斑。,定义rs为球差 其中：Cs球差系数，通常电磁透镜的Cs相当于焦距， 约为13mm；孔径半角。通过减小Cs和降低来减小球差，尤其减小可以显著降低rs。但无法通过凸、凹透镜的组合设计来补偿或矫正。,TEM,一个理想物点P,

12、5.4.2 像散像散由于透镜磁场的非旋转对称引起的像差。极靴内孔不圆、上下极靴轴线错位、极靴材质不均匀以及周围的局部污染都会导致透镜的磁场产生椭圆度，使电子在不同方向上的聚焦能力出现差异。,TEM,一个理想物点P经透镜折射后在像平面上形成散焦圆斑，前后移动像平面得到一个最小散焦圆斑2RA ，折算到物平面上得到一漫散圆斑2rA。,TEM,用rA表示像散，得fA像散系数，是透镜磁场出现椭圆度时的焦距差。像散是可以消除的，通过引入一个强度和方位可调的矫正磁场来进行补偿。,TEM,一个理想物点P,5.4.3 色差色差由于成像电子的能量不同或变化，从而在透镜磁场中运动轨迹不同，不能在一点聚焦而形成的像差

13、。,TEM,如图示，不同能量电子聚焦位置不同，一个理想物点P经透镜折射后在像平面上形成散焦圆斑，前后移动像平面得到一个最小散焦圆斑2RC ，折算到物平面上得到一漫散圆斑2rC。,TEM,用rC表示色散，得 CC色差系数；（E/E）电子束能量变化率。 上式表明，当CC、一定时，电子的能量波动是影响rC的主要因素。,TEM,引起电子能量波动的原因有两个：,其二，电子束照射样品时与样品相互作用，部分电子产生非弹性散射，能量发生变化。,其一，电子加速电压不稳，致使电子能量不同；,TEM,综上所述，球差对分辨率影响最大且最难消除，其他像差通过采取适当的措施，基本可以消除。,对电磁透镜分辨率影响最大的只有

14、球差和衍射效 应。 比较上两式可知，孔径半角对衍射效应的分辨率r0和球差造成的分辨率rS的影响是相反的。 提高衍射分辨率r0， 大大降低球差分辨率rS，因此必须两者兼顾。,令rS= r0进行处理求得最佳孔径半角。目前最佳电镜分辨率只能达到0.1nm。,TEM,5.5电磁透镜的景深和焦长,TEM电镜是利用电子束穿过样品而成像，而任何样品都有一定厚度，在整个厚度范围内如何保证得到清晰图像？在观察和记录图像时，荧光屏和照相底片之间存在一定距离，如何保证在荧光屏上观察到的清晰图像同时能完整的被照相底片记录下来？,5.5电磁透镜的景深和焦长,5.5.1 景深原理上，当物镜焦距、像距一定时，只有一层样品平

15、面与物平面理想吻合，在像平面上成理想清晰图像。任何偏离理想物平面的点都存在一定失焦，在像平面上产生一个具有一定尺寸的失焦圆斑。若失焦圆斑尺寸不超过衍射效应和像差引起的散焦斑尺寸，不会对分辨率产生影响，即不影响成像的清晰度。景深成像时，像平面不动（像距不变），在满足成像清晰的前提下，物平面沿轴线前后可移动的距离。,TEM,A,B,A,当物点位于O点时，电子在O点聚焦，若像平面位于O处，得到一个像点；当物点沿轴线移到A点时，聚焦点相应移到A处，此时位于O处的像平面上由一个像点逐渐变成一个散焦斑。如果衍射效应是决定透镜分辨率的控制因素，则散焦斑尺寸折算到物平面上只要不超过2r0，像平面上就能成一幅清

16、晰的像。同理，当物点由OB时，像平面上一个像点一个散焦斑。只要斑点尺寸不超过2r0 ，像平面上得到的也是一幅清晰的像。,TEM,当像平面上的散焦斑不超过2R0，物点由AB都能成清晰的像。轴线上AB间的距离就是景深Df。r0透镜分辨率；孔径半角。由于很小，通常电镜的景深很大。如果 r0 =1nm，=10-210-3rad，则Df =200300nm。一般透射电镜的样品厚度在200nm左右。这样，在整个样品厚度范围内的细节都清晰可见。,TEM,5.5.2 焦长原理上，当电磁透镜的焦距、物距一定时，像平面的一定轴向移动，也会引起失焦，得到一个具有一定尺寸的失焦圆斑。若失焦圆斑尺寸不超过衍射效应和像差

17、引起的散焦斑尺寸，不会对分辨率产生影响，即不影响成像的清晰度。焦长物点固定不动（物距不变），在满足成像清晰的前提下，像平面沿轴线前后可移动的距离。,TEM,当物点位于O点时，电子在O点聚焦，若像平面位于O处，得到一个像点；当像平面沿轴线前后移动时，像平面上由一个像点逐渐变成一个散焦斑，只要散焦斑尺寸不超过R0（折算到物平面上只要不超过r0），像平面上始终能成一幅清晰的像。像平面前后可移动的距离即为焦长DL。,TEM,如果， r0 =1nm，=10-210-3rad，M=200，则DL=8nm80mm。通常，电磁透镜的放大倍数很高， DL可达到10cm，满足同时在荧光屏上成清晰的像和拍照清晰的要

18、求。电磁透镜焦长很大的这种特点对于TEM电镜结构设计上具有重大意义。使得TEM可以附加X射线能谱仪、电子能量损失分析等有关附件，成为集微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器，即分析电镜。它们能同时提供试样的有关附加信息。,TEM,5.6 透射电子显微镜的结构,TEM是以波长很短的电子束作为照明源，用电磁透镜成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。 目前，风行于世界的大型电镜，分辨本领为23 埃，电压为100500kV，放大倍数501200000倍。由于材料研究强调综合分析，电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件，如扫描电镜、扫描透射电镜、X射线能谱仪、电子能损分析等有关附件，使其

19、成为综合型的分析电镜。,通常，TEM由电子光学系统、电源系统、真空系统、循环冷却系统和控制系统组成，其中电子光学系统是主要组成部分。为保证机械稳定性，各部分以直立积木式结构搭建。,TEM,5.6.1 照明系统提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。由电子枪和聚光镜组成。,TEM, 电子枪发射电子的照明光源，常用的是热阴极三极电子枪。 阴极：发夹形钨丝，发射热电子，接负高压。 阳极：加速极，提高电子束动能，接地。 栅极：控制电子束形状和发射强度，比阴极负1001000伏。,TEM,由于栅极的电位比阴极负，自阴极端点引出的等位面在空间呈弯曲状，在阴极和阳极间的某一点，电子束会聚成

20、一个交叉点，此即“电子源”。交叉点处的电子束直径约几十微米。现代先进电镜常配备场发射式电子枪。,TEM, 聚光镜用来会聚电子束，调节照明强度、孔径角和束斑大小。现代电镜一般采用双聚光镜系统。第一聚光镜：强激磁透镜，束斑缩小率约1/101/50，将电子枪第一交叉点束斑缩小到15m。第二聚光镜：弱激磁透镜，适焦时放大倍数为2倍，在样品平面得到约210m的照明电子束。,TEM,5.6.2 成像系统电磁透镜成像与光学透镜一样分两个过程：平行电子束与样品相互作用产生的衍射波经物镜聚焦后在其背焦面上形成衍射谱（衍射斑点），即物的结构信息通过衍射谱呈现出来。可用傅立叶变换描述。背焦面上的衍射斑发出的次级波通

21、过干涉重新在像平面上形成反映样品特征的像。该过程是傅立叶变换的逆过程。,TEM,成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。 物镜用来成第一幅高分辨显微图像或电子衍射花样的透镜。物镜将来自样品不同部位、传播方向相同的电子在其背焦面上聚为一个斑点，沿不同方向传播的电子相应地形成不同斑点，其中散射角为零的直射束被会聚于物镜的焦点上，形成中心斑点。这样，在物镜的背焦面上形成含有试样结构信息的衍射花样。物镜将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其像平面上，构成与试样组织相对应的显微像。,TEM,TEM分辨率的高低主要取决于物镜。物镜分辨率主要取决于极靴的形状和加工精度。极靴的内孔和上下间距越小，分辨率越

22、高。在物镜后焦面上安放物镜光阑，在减小球差的同时还能提高图像衬度，方便地进行暗场及衬度成像操作。通常采用强激磁短焦距的电磁透镜作为物镜，放大倍数在100300倍。物镜放大倍数的调节主要依靠焦距和像距的改变来实现，即通过调节激磁电流来实现。,TEM, 中间镜中间镜是一个弱激磁长焦距的变倍电磁透镜，可在020倍范围调节。当M1时，用来进一步放大物镜的像（显微图像） ；当M1时，用来缩小物镜的像（衍射花样）。在电镜操作过程中，一般固定物镜和投影镜的放大倍数，主要利用中间镜的可变倍率来控制电镜的总放大倍数。如：M物=100， M中=10， M投=100， M总=10010100=100，000 M物=

23、100， M中=0.1， M投=100，M总=1000.1100=1000放大倍数越大，成像亮度越低。成像亮度与M中2成反比。因此，要根据具体要求选用成像系统的放大倍数。,TEM,如果把中间镜的物平面与物镜的像平面重合，则荧光屏上得到的是一幅放大像（显微图像），即TEM高倍放大操作。,TEM,如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，荧光屏上得到的是一幅电子衍射花样，即TEM的电子衍射操作。,TEM, 投影镜投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）的像（衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上。投影镜是一个短焦距强激磁的透镜，激磁电流是固定。因为成像电子束进入投影镜时孔径半角很小，因此，它的景深和焦

24、长很大。即使改变中间镜的放大倍数，TEM总放大倍数有很大变化，也不会影响图象的清晰度。目前，高性能TEM电镜都采用5级放大系统，即两个中间镜和两个投影镜。,TEM,5.6.3 观察记录系统TEM的观察和记录装置主要有荧光屏和照相机构。在荧光屏下方，放置一个可以自动换片的暗盒。照相时只需把荧光屏竖起，电子束即可使底片曝光。由于TEM的焦长很大，虽然荧光屏和底片之间有十几厘米，仍能得到清晰的图象。5.6.4 真空系统真空系统用来维持镜筒(凡是电子运行的空间)的真空度在10-4 Torr以上（LaB6 10-7 Torr,场发射需要10-9 Torr ），以确保电子枪电极间绝缘，防止成像电子在镜筒内

25、受气体分子碰撞而改变运动轨迹，减小样品污染等。,TEM,5.6.5 电源系统透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志，对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。,TEM,5.7TEM的主要部件,5.7.1 样品台样品台的作用是承载样品，并使样品能作平移、倾斜和旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察。TEM的样品放置在物镜的上下极靴之间，样品很小，通常是3mm的薄片。,TEM,对样品台的要求： 使样品牢固地夹持在样品座中并保持良好的热、电接触，减小因电子束照射引起的热或电荷堆积造成的样

26、品损伤和图象漂移。 样品台要能平移、倾斜和从不同方位获得各种形貌和晶体学信息；在两个垂直方向上平移的最大距离为1mm，保证样品上大部分区域都能观察到。 样品移动机构要有足够的精度，无效行程应尽可能小。样品台有顶插式和侧插式，常见多为侧插式，如图示。,TEM,5.7.2 消像散器消像散器是对电磁透镜磁场椭圆度进行补偿矫正的，分为两种： 机械式在电磁透镜周围放置几块位置可调的导磁体，用它们来吸引一部分磁场，把固有的椭圆磁场矫正接近旋转对称。 电磁式通过磁极间的吸引和排斥来校正椭圆磁场。由两组4对磁体同极相对安放，通过改变两组电磁体的激磁强度和磁场方向把固有椭圆磁场矫正为轴对称磁场，以消除像散。,T

27、EM,5.7.3 光阑在TEM中有许多固定光阑和可动光阑，主要作用是挡掉发散的电子，保证电子束的相干性和照射区域。其中3种可动光阑分别是第二聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑。光阑都是由无磁性金属（Pt、Mo）制成，4个或6个一组的光阑孔被安放在光阑杆支架上。使用时，通过光阑杆的分档机构按照需要依次插入，使光阑孔位于电子束轴线上。,TEM, 第二聚光镜光阑第二聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角，安放在第二聚光镜下方的焦点位置上。光阑孔直径为2040m范围。 物镜光阑又称衬度光阑，放置在物镜背焦面上，常用孔径为20120m范围。电子束通过样品后产生散射和衍射，散射角度较大的电子被光阑挡住，不能继续进入

28、镜筒成像，从而在像平面形成具有一定衬度的像。,TEM,光阑孔被挡住的电子越多图象衬度越大。物镜光阑的另一个作用是在后焦面上套取衍射斑点成暗场像。,物镜光阑OA,TEM, 选区光阑场限光阑、视场光阑为分析样品上的微区（一般为微米数量级），在样品上放置一个光阑，使电子束只能通过光阑限定的微区“选区衍射”。实际？,在物镜像平面上放置一选区光阑，其效果相当于在样品上放置虚光阑，但光阑孔可以做的比较大。若物镜放大倍数为50倍，一个直径为50m的选区光阑可以选择样品上直径为1m的微区。,选区光阑的作用就是进行选区衍射，放置在物镜像平面上，直径范围在20400 m。,TEM,5.8TEM的功能及发展,自从1

29、932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜以来，TEM得到了长足的发展，主要集中在以下3个方面： TEM的功能扩展； 分辨率的提高； 计算机和微电子技术应用于控制系统、观察记录系统。5.8.1 TEM功能的扩展分析型电镜样品形貌观察（TEM）、原位电子衍射（Diff） 、原位成分分析（能谱仪EDS、特征能量损失谱EELS）、表面形貌观察（二次电子像SED、背散射电子像BED）和透射扫描像（STEM）。,TEM,结合样品台设计成拉伸台、低温台和高温台，TEM还能在拉伸状态、低温冷却状态和高温状态下观察样品动态的组织结构、成分变化。TEM功能的拓展使得在不更换样品的情况下可以进行多种分

30、析，尤其可以针对同一微区进行形貌、晶体结构、成分（价态）的全面分析。5.8.2 分辨率的提高目前，200kV的TEM分辨率高于0.2nm，而1000kV的分辨率达到0.1nm。TEM分辨率的高低取决于电磁透镜制造水平的不断提高，球差矫正器的发明可以将球差矫正到希望的值。,TEM,TEM加速电压不断提高，从80kV，120kV，200kV，直至1000kV以上，并开发了MV的超高压电镜；为获得亮度高相干性好的照明源，开发了LaB6单晶灯丝和场发射电子枪。高分辨透射电子显微镜（HRTEM）舍弃了各种附件，使分辨率可以达到0.1nm甚至更高。5.8.3 计算机技术应用计算机和微电子技术的应用使TEM

31、自动化程度大大提高；在观察系统中加入摄像系统，使观察分析更为方便，且可连续记录；CCD相机的使用，可以将图象信号直接传送到计算机显示器上，与样品台转动结合起来，将不同方位的图象用计算机合成后可以得到三维图象。,TEM,高电压：增加电子穿透试样的能力，可观察较厚、较具代表性的试样现场观察(in-situ observalion) 辐射损伤; 减少波长散怖像差(chromatic aberration) ; 增加分辨率等，目前已有数部2一3 MeV 的TEM在使用中。高分辨率：已增进到厂家保证最佳解像能为点与点间0.18 nm、线与线间0.14nm。美国於1983年成立国家电子显微镜中心，其中l0

32、00 keV之原子分辨电子显微镜 (atomic resolution electron microscope，AREM) 其点与点间之分辨率达0. 17nm，可直接观察晶体中的原子。 分析装置：如附加电子能量分析仪 (electron analyzer，EA) 可鉴定微区域的化学组成。 场发射电子光源: 具高亮度及契合性，电子束可小至1 nm。除适用於微区域成份分析外，更有潜力发展三度空间全像术,小结,分辨率,OM的分辨率,电磁透镜的分辨率与性能,TEM结构,TEM主要附件,光学显微镜和电子显微镜比较,如图示，栅极加一负高压，并通过偏压电阻与阴极相连，使栅极电位比阴极更低。,当阴极流向阳极的

33、电子数量加大时，偏压电阻两端电位差增加，栅极电位进一步变负，对阴极发射电子的排斥能力增大，减小灯丝的有效发射面积，束流减小。,当阴极流向阳极的电子数量减小时，偏压电阻两端电位降低，栅极电位提高，对阴极发射电子的排斥能力减小，灯丝的有效发射面积增大，束流增大。,负高压,返回,双向倾斜加热,双样品,加热、拉伸,样品台前端为样品杆，它的前端装载夹持铜网样品或直接装载直径为3mm的圆片薄晶样品。,电子枪,热发射的电子枪其主要缺点是枪体的发射表面比较大并且发射电流难以控制。近来越来越被广泛使用的场发射型电子枪则没有这一问题。场发射枪的电子发射是通过外加电场将电子从枪尖拉出来实现的。由于越尖锐处枪体的电子

34、脱出能力越大，因此只有枪尖部位才能发射电子。这样就在很大程度上缩小了发射表面。通过调节外加电压可控制发射电流和发射表面。,场发射电子枪,场发射的原理肖特基效应在外加高压场的作用下，阴极电子的电位障碍产生“肖特基效应”。即能障宽度变窄，高度降低，致使电子可以直接“穿隧”通过障碍离开阴极。场发射电子枪由阴极、第一阳极和第二阳极构成。第一阳极的作用是使得电子离开阴极表面，第二阳极对阴极发射的电子进行加速，达到所需的能量。,场发射电子枪,电子枪的阴极尖端半径在10001500nm，若在阴极与第一阳极之间加35kV的电压，就足以阴极电子发射出来。在第二阳极几十千伏或几百千伏正电场的作用下，阴极尖端发射出

35、来的电子被加速到足够高的动量，以获得短波长的入射电子束。,场发射电子枪,场发射电子枪分三类：冷场发射、热场发射和肖特基发射。冷场发射（CFE）：在真空度108Pa下操作，需短时间加热至2500K以去除吸附在枪尖的气体原子。优点是电子束直径最小、亮度最高、持续时间长、分辨率最优、能量分散小；但缺点是需要高真空、易污染、需频闪（短时间加热）且电流稳定性差。热场发射（HFE）：在1800K下操作，不需要频闪，不易污染，能量分散大。肖特基发射（SE）：在W（100）单晶上镀ZrO层，其作用是将W的功函数降低（4.52.8eV）。在1800K下操作，真空度106 107Pa，具有发射电流大、发射面积较大

36、、能量扩散小、较高的电流密度、良好的电流稳定性、不易污染、使用寿命长等特点，但分辨率较差。,几种电子枪性能的比较,返回,300kV高分辨透射电子显微镜(厦大)技术参数 点分辨率： 0.205 nm； 线分辨率：0.102 nm； 信息分辨率：0.15 nm。 STEM模式分辨率：0.20 nm； 能量分辨率：EDAX130.8 eV；EELS0.8 eV。 分析元素范围：EDAX：BU，EELS：HU。 放大倍数：511,000,000。主要功能及应用范围0.2 nm以上范围内的形貌、结构、电子态、元素成分分析等，广泛应用于物理学、化学科学、材料科学、地质等领域样品的微观组织、结构、电子态、成

37、分等的科学研究。,Tecnai F30FEI( 荷兰),技术参数1.点分辨率：0.19nm 2.线分辨率：0.14nm 3.加速电压：80, 100, 120, 160, 200kV 4.倾斜角：25 5.STEM分辨率：0.20nm 主要特点1.高亮度场发射电子枪。 2.束斑尺寸小于0.5nm。 3.新式侧插测角台，更容易倾转、旋转、加热和冷冻，无机械飘移。 4.稳定性好、操作简便。 5.微处理器和PC两套系统控制，防止死机。 可与TEM, MDS, EDS, EELS, and CCD-camera实现一体化控制。,200kV场发射透射电子显微镜型号：JEM-2100F 参考价格：USD

38、1500000 产地：日本,H-7650,技术指标 分辨率：0.2nm (晶格像) 加速电压：40kV 120kV 放大倍率： 连续放大模式：x200 x600,000 低倍模式：x50 x1,000 图像旋转： 倍率范围：x1,000 x40,000 旋转角度：90 (15每步) 数字相机：1,024 x 1,024象素 样品台：测插式优中心测角台 样品台移动：X/Y：1mm Z：0.3mm 倾斜角度：20(60可选) 功能：图像导航功能和样品位置记忆功能,返回,电磁透镜焦距恒为正，其大小随激磁电流的变化而变化。减小激磁电流，可以使透镜磁场强度降低，焦距变长（由 f1变为f2）。在物距u不变

39、的前提下，像距将由v1变为v2，从而实现放大倍数的增大。,倾转装置如图示。主体部分是一个圆柱分度盘，其水平轴x-x和镜筒的中心线z轴垂直相交于O点。水平轴就是样品台倾转轴，样品倾转时的度数可直接由分度盘读取。分度盘由两部分组成，其中一段圆柱I的一端和镜筒固定，另一端圆柱II可以绕倾转轴旋转。圆柱II旋转时，样品杆也跟着转动，保证观察点不会移到视野外面去。为保证样品上所有点都能有机会和O点重合，样品杆通过机械传动装置在分度盘中间孔内作适当水平和上下位移。,透射电镜样品非常薄，约为100200nm，必须用铜网支撑着。常用的铜网直径为3mm左右，孔径约有数十m，如图所示。,电磁透镜,加速电压与电子波长,Airy斑,各种常用分析仪器比较,