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1、续搅拌釜式反应器液相反应的速率常数测定,一、实验目的 本实验采用连续流动搅拌釜式反应器进行液相反应动力学研究。实验用连续输入的方法，在定常流动下，测定乙酸乙酯皂化反应的反应速率和反应速率常数。,二、实验原理,反应速率 反应速率常数 质量检测,1. 反应速率,连续流动搅拌釜式反应器的摩尔衡算基本方程： FAO-FA-0V(-rA)dV=dnA/dt对于定常流动下的全混流反应器，上式可简化为： FAO-FA-(-rA)V=0 (-rA)= FAO-FA /V对于恒容过程而言，流入反应器的体积流率Vs,0等于流出反应器的体积流率Vs。 若反应物A的起始浓度为CA,0，反应器出口亦即反应器内的反应物A
2、的浓度为CA，则上式可改写为：(-rA)= （CA,0-CA）/（V/Vs,0）=（CA,0-CA）/ 式中：=V/Vs,0，即为空间时间。对于恒容过程，进出口又无 返混时，则空间时间也就是平均停留时间。因此，当V和Vs,0一定时，只要实验测得CA,0和CA，即可直接测得在一定温度下的反应速率(-rA)。,2. 反应速率常数,乙酸乙酯皂化反应为双分子反应： CH3COOC2H5（A）+NaOH（B）CH3COONa（C）+C2H5OH（D）因为该反应为双分子反应，则反应速率方程为：(-rA)=kCACB本实验中，反应物A和B采用相同的浓度和相同的流率，则上式可简为： (-rA)=kCA2将上式
3、线性化后，可得：lg(-rA)=2lgCA+lgk当反应温度T和反应器有效容积V一定时，可利用改变流率的方法，测得不同CA下的反 应速率（-rA）。由lg（-rA）对lgCA进行标绘，可得到一条直线。由直线的截距lgk 求取k值。或用最小二乘法进行线性回归求得k值。,3. 质量检测,本实验中采用电导方法测量反应物A的浓度变化。对于乙酸乙酯皂化反应，参与导电的离子 有Na+、OH-和CH3COO-。Na+在反应前后浓度不变，OH-的迁移率远大于CH3COO-的迁移率。随 着反应的进行，OH-不断减少，物系的电导值随之不断下降。因此，物系的电导值的变化与CH3COOH的浓度变化成正比，而由电导电极
4、测得的电导率L与其检测仪输出的电压信号U也呈线性关系，则如下关系式成立：CA=K(U-Uf) 式中：U由电导电极测得在不同转化率下与釜内溶液组成相应的电压信号值； UfCH3COOC2H5全部转化为CH3COONa时的电压信号值； K比例系数。 本实验采用等摩尔进料，乙酸乙酯水溶液和氢氧化钠水溶液浓度相同，且两者进料的体积流率相同。若两者浓度均为0.02 molL-1，则反应过程的起始浓度CA,0，应为0 .01molL-1。 因此，应预先精确配置浓度为0.01 molL-1的氢氧化钠水溶液和浓度为0.01molL-1的CH3COONa水溶液。在预定的反应温度下，分别进行电导测定，测得电压信号
5、分别为U0和Uf ，由此可确定上式中的比例常数K值。,四、实验步骤,1. 实验前的准备2. 标定浓度曲线的实验3.测定反应速率和反应速率常数的实验步骤4. 实验结束工作,1. 实验前的准备（1）新鲜配置0.02 molL-1的NaOH和CH3COO C2H5水溶液，分别存放于料液 贮槽，并严加密封。（2）新鲜配制0.01molL-1的NaOH和NaAc水溶液，以供浓度标定曲线之用。（3）启动并调整好控温仪、测速仪和计算机等电子仪器，并调好软件的数据采集程序。,2. 标定浓度曲线的实验步骤,（1）向反应器中加入纯水；启动搅拌器并将转速调至600rmin-1；启动加热和 恒温装 置，并设定所需反应
6、温度值；待温度恒定后，将装有0.01molL-1的NaOH的试液和铂 黑电极 的试管（电导池）插入反应器，启动数据采集软件，测定该温度下，与溶液浓度相应的电压 信号。待电压值稳定后，取曲线平直段的平均值，即为U0值。 （2）用上述类同的方法，将装有0.01 molL-1NaAc的电导池插入反应器，测得与0. 01 molL-1NaAc浓度相应的电压值Uf。安装电导池时要注意，试管（电导池）内的电极距离管底10mm，液面高出电极10mm。试管液 面低于反应器液面10mm以下为宜。为了使试管内溶液的温度迅速均匀恒定，先可略为搅动一 下。每次向电导池装试液时，都先要用电导水冲洗试管和电极三次，接着用
7、被测液再冲洗三 次。若要求在不同温度下进行实验，则可在设定温度下重复上述实验步骤。一般可在25和35 两种温度下进行实验。,3.测定反应速率和反应速率常数的实验步骤, （1）停止加热和搅拌后，将反应器内的纯水放尽。启动并调定计量泵，同时以等流率向器 内加入料液A和B。待液面稳定后，启动搅拌器和加热器并控制转速和温度恒定。当搅拌转速 在600rmin-1时，总体积流率在2.716Lh-1（相当于计量泵显示1060 r min-1）范围内，均可接近全混流。 （2）当操作状态达到稳定之后，按数据采集键，采集与浓度CA相应的电压信号U。待屏幕 上 显示的曲线平直之后，按终止采集键，取其平直段的平均值，
8、即为与釜内最终浓度CA相应 的U值。 （3）改变流量重复上述实验步骤，测得一组在一定温度下，不同流量时的U值数据。,4. 实验结束工作,（1）先关闭加热和恒温系统，后关闭计量泵。（2）关闭计算机，再将搅拌转速缓慢地调至零，最后关掉电路总开关。（3）打开底阀，将釜内的液体排尽，并用蒸馏水将反应器和电导池冲洗干净。将电导电极 浸泡在蒸馏水中，备用。,5. 实验注意事项,（1）实验中所用的溶液都必须新鲜配置，确保溶液浓度准确。同时，配制溶液用水必须是 电导率10-6Scm-1的纯水。NaOH和CH3COO C2H5料液桶必须密封。（2）在浓度标定实验中，每次向电导池装新的试验液时，必须将电导池按要求
9、冲洗干净。 （3）对于液相反应动力学实验，必须要保证浓度、温度和流率保持恒定和测量准确。因此 ，要有足够的稳定时间。,五、实验结果,1. 记录实验设备和操作基本参数 反应釜的体积:V= L NaOH料液浓度:CB,0= molL-1 CH3COOC2H5料液的浓度:CA,0= molL-1 搅拌转速:r= rmin-1 2.记录浓度与电压信号值函数关系的实验数据 当CA,0=CB,0= molL-1时，测得U0= mV； CA,f=0, CC,f=CA,0= molL-1时，测得Uf= mV； 计算:K=(CA,0-CA,f)/(U0-Uf)= 最后得到CA与U的函数关系式:CA=K(U-Uf)=,4.参考下列表格整理实验数据,3.参考下列表格记录测定反应速率和反应速率常数的实验数据,六、思考题,（1）连续搅拌釜式反应器有哪些特性?（2）做液相反应动力学实验应注意哪些事项?,
