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1、铜含量的测定,1. 掌握Na2S2O3标准滴定溶液的配制及标定要点； 2. 了解淀粉指示剂的作用原理； 3. 掌握碘量法测定铜的原理与方法。,一、实验目的,二、基本原理,碘量法,直接碘量法,间接碘量法,淀粉特效指示剂,淀粉与碘分子作用形成蓝色配合物, 灵敏度很高.,本实验采用间接碘量法 测定CuSO4H2O中铜含量,1. 直接碘量法 直接碘量法也称碘滴定法，是利用I2作氧化剂进行滴定的方法。其半反应为： I2 + 2e = 2I- 或 I3- + 2e = 3I-,二、基本原理,由标准电极电位值可见，I2是较弱的氧化剂。因此，I2只能直接滴定较强的还原剂，如S2-、SO32-、Sn2+、S2O
2、32-等。 由于固体I2在水中溶解度很小, 容易挥发，通常将I2溶解在KI溶液中，此时I2以I3-配离子形式存在，但为方便起见，I3-写成I2。,2. 间接碘量法,间接碘量法也称滴定碘法。是在一定条件下利用I-和氧化剂作用析出I2，然后用Na2S2O3标准滴定溶液滴定生成的I2，根据Na2S2O3溶液消耗的量，就可间接测定一些氧化性物质的含量。,在弱酸溶液中，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀，同时析出I2，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定. 反应式如下：,I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-,反应条件及影响因素,Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+
3、浓度减小(如形成配合物等)或引起CuI溶解度增加的因素均会使反应不完全。,I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-,综合考虑,控制酸度消除干扰,准确标定,CuI + SCN- = CuSCN + I-,KSCN只能在临近终点时加入，否则有可能直接将Cu2+还原为Cu+，致使计量关系发生变化。发生如下反应：,6Cu2+ + 7SCN- + 4H2O = 6CuSCN +SO42-+ CN- +8H+,碘量法中两个主要误差来源： I2的挥发和I-的氧化,Na2S2O35H2O固体易风化，含杂质。溶液性质不稳定。水中CO2的作用细菌的作用空气中O2的作用光、热的作用杂质的催化作用,！新
4、煮沸并冷却的去离子水，除CO2、 O2、杀菌,！加入Na2CO3, 抑菌,！棕色试剂瓶、避光存放,！提前配制，使充分反应,！定期重新标定,3、Na2S2O3溶液的标定,Cr2O72-+6I-+14H+ = 3I2+Cr3+7H2O I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-,1 Cr2O72- 3 I2 6 S2O32-,3、Na2S2O3溶液的标定,三、实验步骤,1、Na2S2O3溶液的标定,（1）在分析天平上称取K2Cr2O7 1.3-1.4 g于小烧杯中，加水溶解后，定量移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。（分析天平，2人/份）,（2）,25.00mL K2Cr2O7,
5、暗处 5 min,亮绿色,5mL20% KI,溶液变为淡黄色,溶液显示蓝色,平行实验三次,准确称取5-6g左右CuSO45H2O固体(电子天平，2人/份）,1mL1 molL-1 H2SO4+少量去离子水,溶解,2、铜盐含量的测定,250mL,定容,三、实验步骤,（2）,25.00mL 试液,4mL1molL-1 H2SO4,50mL去离子水+5mL20% KI,浅黄色,3mL淀粉,浅蓝色,10mLNH4SCN,蓝色消失 米色悬浮液,Na2S2O3溶液滴定,蓝色转浑,继续滴定,继续滴定,2Cu2+4I-=2CuI + I2,I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-,2Cu2+4I-=2CuI + I2,I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-,三、数据处理,
