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1、实验名称: 黏度的测定及其应用易菊珍 副教授,现代化学实验与技术, 实验背景 实验目的 实验原理 实验测量 数据处理 误差分析实验安全废物处理 实验要求 问题讨论 实验评价 参考文献 题外数语,补充理论知识,掌握操作技能,理论联系实际分析解决问题,实验态度, 实验背景,1、什么是流体,通俗地讲: 能够流动的物质（液体和气体）力学术语：在任何微小的剪切力作用力下都能够连续变形的物质 特征：流动性，变形性。流体机械：泵（液体）；鼓风机（气体）,举例说明生活中有哪些流体?, 实验背景,实验背景,牛顿流体：空气、水等小分子液体和溶液生活中的非牛顿流体：聚合物流体，生物体，食品,黏度指数的含义：“W”表
2、示多级机油，遇热变稠，遇冷变稀，减少引擎进行的阻力和磨损。,非牛顿流体的湍流减阻:消防水中添加少量聚乙烯氧化物，可使消防车龙头喷出的水的扬程提高一倍以上,实验背景,实验背景,雷诺（O.Reynolds，18421912）,牛顿（I. Newton，16431727）,英国剑桥双杰,流动现象,雷诺兴趣广泛，一生著述很多，近70篇论文都有很深远的影响。他在流体力学方面最重要的贡献：1883年发现液流两种流态：层流和紊流， 提出以雷诺数判别流态。,雷诺：O.Osborne Reynolds (18421912) 英国力学家、物理学家和工程师，杰出实验科学家 1867年-剑桥大学王后学院毕业 1868
3、年-曼彻斯特欧文学院工程学教授 1877年-皇家学会会员 1888年-获皇家勋章 1905年-因健康原因退休,雷诺实验：层流和湍流,实验背景,（1）开启电流开关向水箱充水，使水箱保持溢流。（2）微微开启下游阀门D，使水箱水位稳定，打开颜色水开关C，则红色水流入管道，观察到：红色水液层有条不紊地呈直线运动， 红色水和管道中液体水相互不混掺-层流（3）下游阀门D再打开一点，管道中流速增大, 红颜色水射出后，完全破裂，形成漩涡，扩散至全管，使管中水流变成红色水-湍流,管径d流速u密度 黏度,判断依据：,表征流体运动中惯性作用和黏性作用相对大小的无因次数,雷诺数: Re2000; Re 4000,实验
4、背景,粘性：阻滞流动的性质-根源是分子间作用力,关于雷诺数,流休流动形态有层流和湍（紊）流两种,前者流动层之间彼此平行互不混杂;后者流体质点互相混杂彼此穿插呈紊乱的流动.由于雷诺数实质上是惯性力与粘性力之比,当雷诺数较大时,说明惯性力在流动中占据优势,此时的流动可能是紊流;当雷诺数较小时,说明粘性力在流动中占根据优势,此时的流动可能是层流.雷诺数是无因次数（没有单位的物理量）,实验背景,中文名： 艾萨克牛顿外文名： Isaac Newton国籍： 英国出生地： 英国林肯郡伍尔索普村出生日期：1643年1月4日逝世日期：1727年3月31日职业：物理学家、数学家毕业院校：剑桥大学主要成就：提出万
5、有引力定律、牛顿运动定律， 与莱布尼茨共同发明微积分，发明反射式望远镜和光的色散原理，被誉为“近代物理学之父”代表作品：自然哲学的数学原理光学智商：290,流体的黏性实验 （层流）,牛顿粘性定律,F,-动力粘度，简称粘度，只有在运动时才显现出来，是促使流体流动产生单位速度梯度的切应力。当速度梯度等于零时，即当流体处于静止状态或以相同速度运动(流层间没有相对运动)时，内摩擦力等于零，流体的黏性作用表现不出来。 = 0时，流体没有黏性-理想流体（粘性为零的流体，实际上并不存在)流体的切应力 与剪切变形速率成正比， = / = 常数 -牛顿流体,切应力:粘性力,实验背景,2. 流体分类:,空气、水等
6、小分子液体和溶液属于牛顿流体。 = / = 常数宾汉塑形流体：外界应力超过一定值时，流体才能流动。例如牙膏，油漆假塑性流体：剪切变稀的流体，如高分子浓溶液和熔体等。膨胀流体：剪切变稠的流体，一般是多相混合体系，如泥沙，沥青等。,实验背景,Bingham: 美国科学家 18781945 宾汉是流变学的奠基人 研究了油漆、水泥等材料的流变特性，提出了油漆是一种塑性材料而不是黏性流体。,在外力作用下，虽然产生较显著变形而不被破坏的材料，称为塑性材料。相反在外力作用下，发生微小变形即被破坏的材料，称为脆性材料。实际的流体都是粘性流体，指粘性效应不可忽略的流体。,实验背景,实验背景,本实验中的聚乙烯醇的
7、水溶液属于什么流体？其流动状态是层流还是湍流？,思考一下！,黏度与流体有关, 流体包括液体和气体 雷诺实验:两种稳定的流动状态牛顿实验: 流体具有黏性本实验中从毛细管(d =0.55mm)流出的高分子稀溶液可以看作牛顿流体，属于层流。,“流体”小结,实验背景,相对粘度,增比粘度,比浓粘度,比浓对数粘度,特性粘度或特性粘数,3、什么是粘度,黏度：全称是“动力黏度”, 反映了外力作用下发生变形（流动）的流体因抵抗变形而产生的相邻两流体层间的内摩擦力。,实验背景,4、影响黏度的因素,常压，压强对流体的黏性影响很小，可忽略不计 高压，流体黏性随压强升高而增大。,液体的黏性随温度升高而减小 （分子吸引力
8、 ） 气体的黏性随温度升高而增大。（分子动量交换）,温 度:,压 强：,相同条件下，液体的粘度大于气体的粘度。,流体种类：,结论:液体和气体的黏性随温度的变化不同,包括溶液的组成，分子结构等。,实验背景,（1）泊肃叶法：通过测定在恒定压强差作用下，流经一毛细管的液体流量来求； （2）转筒法：在两同轴圆筒间充以待测液体，外筒作匀速转动，测内筒受到的粘滞力矩；（3）阻尼法：测定扭摆、弹簧振子等在液体中运动周期或振幅的改变；（4）落球法：通过测量小球在液体中下落的运动状态来求。,实验背景,5、液体黏度的测定方法,各种流变仪及原理,德国哈克转矩流变仪,HAAKE转矩流变仪Polylab Rheocor
9、d系统(RC)是一种多功能流变学测试系统，基本原理是被测试样品抵抗混合的阻力与样品粘度成正比，转矩流变仪通过作用在转子或螺杆上的反作用扭矩测得这种阻力。（聚合物加工）,德国高特福的毛细管流变仪,流变仪，即用于测定聚合物熔体，聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。分为旋转流变仪、毛细管流变仪、转矩流变仪和界面流变仪。,英国马尔文旋转流变仪,1.毛细管流变仪：计算出在不同剪切速率下熔体的剪切粘度。2.界面流变仪：目前这种流变仪有振荡液滴、振荡剪切等几种原理;是流变测试中最难以准确实现的一个领域;还没有一种特别好而又通用的方法。3.转矩流变仪实际上是在实验型挤出机的基础上，配合
10、不同模块，模拟高聚物材料在加工过程中的一些参数，主要用于与实际生产接近的研究领域。4.旋转流变仪：有两种，控制应力型和控制应变型A：控制应力型:使用最多，如奥地利PhysicaMCR系列、美国TA的AR系列、德国Haake、英国Malven，都是这一类型的流变仪;其中Physica的马达属于同步直流马达，这种马达相对响应速度快，控制应变能力强;其他厂家使用的属于托杯马达，托杯马达属于异步交流马达，这种马达响应速度相对较慢。这一类型的流变仪，采用马达带动夹具给样品施加应力，卖仪器网同时用光学解码器测量产生的应变或转速。B：控制应变型：目前只有ARES属于单纯的控制应变型流变仪，这种流变仪直流马达
11、安装在底部，通过夹具给样品施加应变，样品上部通过夹具连接倒扭矩传感器上，测量产生的应力;这种流变仪只能做单纯的控制应变实验。,四种流变仪的原理,实验背景,同一毛细管,h1 = h2,d=0.55mm,1、泊肃叶法 测黏度（测流出时间）,1 = 2,特性黏度:反映了在稀溶液范围内高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦作用的大小,6. 黏度的应用：测定高聚物的分子量,K, （0.51）是与聚合物、温度，溶剂有关的常数 在确定条件下，用一系列分子量已知的标准样品校订粘度与M的关系，再根据这种关系有溶液的粘度计算聚合物的M，因此M是一个相对统计平均值。粘度法是一种相对的方法，适用于分子量在104107范围的
12、聚合物，该法设备简单、操作方便，又有较高的实验精度。,实验背景,高聚物的分子量,高分子化合物：单体经聚合反应由许多重复单元以共价键相连接，相对分子质量在104以上的化合物。物质的力学性能与加工性能都与分子量有关。,数均（数量的平均）就是以数量为统计权重，或者说平均每个高分子链的质量就是数均分子量,重均（重量的平均）就是以重量m为统计权重，或者说单位重量上平均到的分子量,实验背景, = -1, = 1,=0.51,粘均：稀溶液粘度法测得的平均分子量,=0.51,统计平均值。,实验背景,粘度的测定及应用,明确黏度的物理本质，了解其定义、量刚及其换算；了解黏度与物质摩尔质量的关系、影响黏度的因素（内
13、因和外因）2. 了解黏度测定在高分子、生物医学、药学、材料科学与工程和实际生产中的应用3. 测定聚乙烯醇的相对平均摩尔质量；掌握乌氏黏度计的使用方法, 实验目的,同一毛细管,h1 = h2,d=0.55mm,泊肃叶法 测黏度；由粘度计算分子量,1 = 2,Mark-Houwink方程, 实验原理,5g/L溶液,溶剂,恒温装置, 移液装置, 乌什黏度计,秒表,实验仪器和试剂, 实验测量,实验流程,1. 溶液的配制：聚乙烯醇水溶液（5 gL-1）,实验操作,容量瓶的使用六忌： 忌用容量瓶进行溶解（体积不准确） 忌直接往容量瓶倒液（洒到外面） 忌加水超过刻度线 忌读数仰视或俯视 忌不洗涤玻璃棒和烧杯
14、 忌标准液存放于容量瓶（容量瓶是量器不是容器）,5g/L溶液,溶剂,2. 恒温槽准备: 30.000.05,设定在30,固定粘度计和溶剂瓶,黏度计保持垂直状态黏度计G球浸没黏度计勿被夹子 夹破,3. 测定5g/L溶液的流出时间三次，取平均值。,t1, t2, t3,左手拿洗耳球，右手拿移液管,d =0.55mm,1. 溶液混合均匀？2. 黏度计保持垂直？3. 洗耳球抽提液体时，气泡进入体系？,1、每种溶液的两次流出时间误差超过0.4秒的原因？,4. 同理测定稀释后的4种溶液的流出时间。,5. 测量溶液完毕，将黏度计洗干净，再测定溶剂的流出时间。,6. 所有测量完毕，将黏度计及移液管洗干净，放回
15、烘箱干燥.,残留高分子干燥后会堵塞毛细管, 无法洗干净!, 数据处理,M,有的物理化学实验教材中，没有提供聚乙烯醇的k,的文献值。学生如何计算误差呢？学生自己查找的文献值，五花八门，选择性地采用，有利于自己的误差小，容易得高分。培养投机钻营分子？,本实验中：T=25时 K=6.6610-2 ml/g =0.64,溶液浓度的计算乌氏粘度计中气泡是否完全排除流出时间的记录至少三次（是否精确到0.1s）粘度计算中有效数字的位数数据处理中数据校正与线性拟合，与作图软件所得结果的比较计算所得的分子量是否在合适的范围内？其他因素，如记录错误等。, 误差分析,容量瓶的使用：6忌 （加水过刻度）移液的操作：左
16、手拿洗耳球，右手拿移液管 （50%以上的学生拿反）乌什黏度计的使用：关注黏度计的固定(5%黏度计被夹子 夹破；5%黏度计被搅拌器碰破）关注黏度计毛细管的清洗（20%黏度计堵塞）；注意PVA废液的回收, 实验安全,溶液和溶剂：PVA的水溶液 无毒无味无污染如果实验后将PVA溶液直接倒入下水道，低温时会析出而堵塞下水道。实验完成以后需要将PVA溶液倒入回收桶，密封放置，交由专业公司再处理, 废物处理, 实验前-预习全面 实验中-操作和数据 实验后-撰写报告,做物理化学实验，每一个实验都是一种研究方法，一种实验技术，需认真对待。（态度决定一切）, 实验要求, 实验前：预习要全面,实验涉及的理论实验基
17、础知识化学试剂，实验安全实验仪器设备，安全操作注意事项 实验教材，查阅文献 撰写预习报告，实验流程 提出疑问、实验关键点,用自己组织的语言撰写报告，不得逐字逐句抄写实验教材！, 实验中：独立完成实验,实验记录，科学性，规范性，严谨性 实验装置使用，实验条件，参数优化 实验操作,手脑协调,手脑并用,观察及记录 数据列表，需自行设计，规范性 实验失败，需重做 实验结束，数据需经指导老师审阅 仪器设备整理，水电气，门窗。 安全卫生，化学废弃物收集,训练科学思维，形成科学的实验习惯，过程管理与指导！, 实验后：认真撰写报告,数据分析与处理，误差分析，必须详细，十分重要！图表，规范制作物理量，单位，有效
18、数字实验报告撰写，用自己组织的语言撰写实验讨论，查阅文献实验思考,讲诚信，不抄袭，培养自己将来从事科学研究和工程技术开发的论文书写基础, 问题讨论,1. 影响毛细管法测定液体黏度的因素是什么？2. 使用奥氏黏度计时，加入的标准液体与被测液体的体积为什么要相同？3. 粘度法测定高分子的分子量有什么优点和局限性？4. 粘度法测定分子量对溶液浓度有什么要求？太浓或太稀有什么影响？5. 论述黏度与温度、压力、溶液组成的关系，黏度与物质分子结构的关系。如何测定牙膏、果冻等半固体的粘度？本实验可如何改进？,同一毛细管,h1 = h2,1 = 2,实验改进？,密度的测定计时的误差, 实验评价, 评价原则 评
19、价要素 评价细则, 评价原则,教与学，成效评估。公开，公正，公平，科学。过程、结果、态度，与学习目标一致。促进学生学习、个体成长、创新与进步。, 评价要素,实验预习实验过程，质疑，态度实验结果，数据处理安全卫生实验报告回答思考题, 评价细则,分子量-实验结果,粘度的测定实验评分细则,1. 陈六平，邹世春主编. 现代化学实验与技术.北京：科学出版社，2007，255-2562. 杨海洋，朱平平，任峰等. 粘度法研究高分子溶液行为的实验改进. 化学通报. 1999, (5): 47-493. 李晓东. 粘度法测高分子化合物相对分子质量实验结果讨论. 大学化学. 2001, 16(6): 48-50
20、4. 何曼君，陈维孝，董西侠编.高分子物理. 上海：复旦大学出版社，1988. 5. 吴德志，徐东亮，吴耀楚. 粘度测定原理与应用. 中国仪器仪表. 2002, 6: 40-43., 参考文献,6. 田荣芝,包福助. 血液粘度测定的临床应用. 黑龙江医药. 1980, 3: 18-20.7. 闰淑莲,夏颖,石晨,王桥. 物理化学实验粘度法测定高聚物分子量实验的改进.首都医科大学学报. 2012, 156-157. 8. 毛兵，张春梅，柳彩霞，徐惠俭，潘广勤. 石油树脂相对分子量及其分布测试方法概述. 塑料制造. 2012,11:73-759.李建，毕松梅.一点法分析壳聚糖特性粘度偏差值的研究.
21、安徽工程科技学院学报. 2009, 24：16-1810. 杜登学, 左 榘,陈 瑜, 宁 辉.关于高分子极稀溶液粘度测定问题的探讨 . 离子交换与吸附. 2003, 19(3): 214 221,11. 罗瑞京,赵冬利. 流体流动型态(雷诺试验)实验设备改造.实验室研究与探索. 1998, 6:54-5512. 赵汉中. 雷诺数的物理意义仍可以讨论.力学与实践. 1991, 13(5): 68-6913. 刘乃震等.非牛顿流体的稳定性及其流态判别.天然气工业, 2003, 23(1):535714. 陈仲容. 雷诺数(Re)与流动.昆明冶金高等专科学校学报. 1995, 11(1): 67-
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