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1、湖南鸿鹰生物科技有限公司,化验员基础知识学习,张斌,2018.11.8,ANNUAL,TRAINING,2018,2022/11/26,1,01,02,03,实验室基础知识,标准溶液的配制和标定,常用仪器的使用和维修,04,实验室安全知识,2022/11/26,2,实验室基础知识,01,2022/11/26,3,一、实验室基础知识,（一）化学试剂（二）标准物质（三）仪器和器皿,2022/11/26,4,分类,化学试剂数量繁多，种类复杂，通常根据用途分为一般试剂、基准试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。 食品检验常用的试剂主要有一般试剂、基准试剂、高纯试剂和专用试剂等。,1
2、,（一）化学试剂：分类和储存,2022/11/26,5,化学试剂的级别与对应的标签颜色GB 153462012化学试剂 包装及标志,2022/11/26,6,磷酸二氢钾优级纯(GR),冰醋酸分析纯(AR),羧甲基纤维素钠化学纯(CP),重铬酸钾基准试剂,2022/11/26,7,基准试剂,可用作基准物质的试剂叫做基准试剂，也可称为标准试剂。基准试剂可用来直接配制标准溶液（基准物质重铬酸钾可以直接配制其标准溶液），用来校正或标定其他化学试剂。 如在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物,2022/11/26,8,2022/11/26,9,储存,食品检验需要用到各种化学试剂，除供日常使用外，还需
3、要储存一定量的化学试剂。大部分化学试剂都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危险品，因此必须了解一般化学药品的性质及保管方法。,2,（一）化学试剂：分类和储存,2022/11/26,10,储存,化学试剂度应存放在试剂瓶内里，塞紧塞子，放置于橱柜架上，以保安全。 化学试剂应粘贴标签，标明试剂溶液的名称、浓度和配制、开封时间等。放置试剂的地方应阴凉、干燥和通风良好。因试剂的种类多种多样，试剂进行隔离储存，比如酸碱要分开，远离明火，特殊试剂与危险试剂另存。每一种化学试剂都有不同的化学性质，在进行存储的时候要严格按照化学试剂的特点以及中文标识近性存储和管理。危险品应按照国家安全部门的管理规定储存，一般由专
4、人保管，上双锁。,2,（一）化学试剂：分类和存储,2022/11/26,11,储存,硫酸亚铁、亚硫酸钠、亚硝酸钠 上述试剂具有较强的还原性，易被空气中的氧气等氧化而变质。要密封保存，并尽可能减少与空气的接触。碘化钾、浓硝酸、亚铁盐、苯酚、苯胺等，这些试剂受光照后会变质，有的还会放出有毒物质。它们均应按其状态保存在不同的棕色试剂瓶中，且避免光线直射。,2,（一）化学试剂：分类和储存,2022/11/26,12,储存,见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液，瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。 如：氢氧化钠极易潮
5、解并可吸收空气中的二氧化碳而变质不能使用。所以应当保存在广口瓶或塑料瓶中，塞子用蜡涂封。特别要注意避免使用玻璃塞子（含有二氧化硅），以防粘结。氢氧化钾与此相同。,2,（一）化学试剂：分类和储存,2022/11/26,13,(二) 标准物质,为了保证分析测试结果具有一定的准确度，并具有可比性和一致性，常常需要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质，这种物质被称为标准物质。 标准物质具有以下特性： 材质均匀；量制准确；附有证书。 证书是计量保证，是使用标准物质进行量值传递或量值溯源的凭证；证书上应标明该标准物质的标准值及定值准确度。,2022/11/26,14,分级,我国的标准物质分为
6、两个级别： 一级标准物质代号为GBW 二级标准物质代号为GBW(E),1,（二）标准物质：分级和用途,2022/11/26,15,用途,标准物质的用途相当广泛。其用途可归为以下几类。用于校准分析仪器 pH计，使用前需用pH标准缓冲物质配制的pH标准缓冲溶液来定位 液相色谱检定用溶液标准物质（萘-甲醇），QBW(E)082494用于评价分析方法用于实验室内部或实验室之间的质量保证,2,（二）标准物质：分级和用途,2022/11/26,16,四硼酸钠(硼砂),混合磷酸盐（磷酸二氢钾和磷酸氢二钠混合盐溶液),邻苯二甲酸氢钾溶液,萘-甲醇,25,2022/11/26,17,（三）仪器和器皿,仪器因经常
7、使用，检测性能会逐渐降低，如天平砝码质量的改变，分光光度计光电池疲劳失效，酸度计中电极的老化等，所以测试仪器要定期检定和校准。 一般的玻璃器皿采用一次计量。可以是送到法定的计量单位进行计量，也可以送一套到法定的计量单位进行计量，然后用这套计量好的容器对本企业生产中使用的容器进行自校准。玻璃仪器的计量一定要结合本企业的实际情况合理进行，并不是所有的仪器都要送检，但作为判定数据使用的器皿一定要计量,2022/11/26,18,标准溶液的配制和标定,02,2022/11/26,19,二、滴定分析用标准溶液的制备,（一）配制和标定方法（二）配制溶液的注意事项（三）安全注意事项,2022/11/26,2
8、0,直接配制法,在分析天平上准确称以一定量的已干燥的基准物(基准试剂)溶于纯水后，转入已校正的容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀即可。 例如：标定硫代硫酸钠标液用的1/6重铬酸钾标液就是：称取4.9030g重铬酸钾（1202干燥恒重后）基准物质，置于烧杯中，用水溶解后转移至1L的容量瓶中，用水稀释至刻度线摇匀，即可得到0.1mol.L-1,1,（一）配制和标定方法,2022/11/26,21,标定法,很多试剂并不符合基准物的条件，例如市售的浓盐酸中HCL很易挥发，固体氢氧化钠很易吸收空气中的水分二氧化碳，高锰酸钾不易提纯而易分解等。因此它们都不能直接配制标准溶液。一般暗先将这些物质配成近似所需浓
9、度的溶液，再用基准物测定其准确浓度。这一操作称为标定。标准溶液有3种标定方法:,2,（一）配制和标定方法,2022/11/26,22,直接标定法,准确称取一定质量的基准物，溶于纯水后待标定溶液滴定，至反应完全，根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓度。 例如：用基准物无水碳酸钠标定盐酸或硫酸溶液，就属于这种标定方法。,2022/11/26,23,间接标定法,有一部分标准溶液没有合适的用以标定基准试剂，只能用另一已知浓度的标准溶液来标定。当然，间接标定的系统误差比直接标定的要大些。 例如：用氢氧化钠标准溶液标定乙酸溶液，用高锰酸钾标准溶液标定草酸溶液都属于这种标定方法
10、。,2022/11/26,24,比较法,用基准物直接标定标准溶液后，为了保证其浓度更准确，采用比较法验证。 例如：盐酸标准溶液用基准物无水碳酸钠标定后，再用氢氧化钠标准溶液进行比较，既可以检验盐酸标准溶液浓度是否准确，也可考查氢氧化钠标准溶液的浓度是否可靠。,2022/11/26,25,氢氧化钠标准滴定溶液GBT601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备,配制： 称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至液体清亮。按表1的规定量，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳水稀释至1000mL。表 1,2022/11/26,26,氢氧化钠标准滴定溶液GB
11、T601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备,标定： 按表2的规定量，称取于105-110电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，用无二氧化碳水进行溶解，加入2滴10g/L的酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s，同时做空白实验。表 2,2022/11/26,27,氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)，按下式计算：c(NaOH)=m1000/(V1-V0)x204.22（mol/L）式中： m邻苯二甲酸氢钾的质量准确数值（g) V1氢氧化钠溶液的体积（mL) V0空白中氢氧化钠溶液的体积（mL) 204.22邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量（KHC8H4O4）,
12、2022/11/26,28,盐酸标准滴定溶液GBT601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备,配制： 按表3的规定量，量取盐酸，注入1000mL水中，摇匀。表 3,2022/11/26,29,盐酸标准滴定溶液GBT601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备,标定： 按表4的规定量，称取于270-300高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，用50mL无二氧化碳水进行溶解，加入10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变暗红色，煮沸2min，加盖具钠石灰管的橡胶塞，冷却后，继续滴定至溶液再呈暗红；同时做空白实验。表 4,2022/11/26,30,盐酸标准滴定溶液
13、的浓度c(HCL)，按下式计算：c(HCL)=m1000/(V1-V0)xM（mol/L）式中： m无水碳酸钠的质量（g) V1盐酸溶液的体积（mL) V0空白中盐酸溶液的体积（mL) M无水碳酸钠的摩尔质量(g/mol)M(1/2NaCO3)=52.994,2022/11/26,31,（二）配制溶液的注意事项,配制溶液的蒸馏水一定要达到规定标准，防止水中杂质影响实验结果。作为检验人员要学会看懂标准要求，如标准上写着“准确称取”或“精确到0 .0001g（万分之一天平）、0.001（千分之一天平）g”的要求，就要准确称取到相应的精度要求；同时在称取过程中尽量减少中间变更的容器。如果是固体试剂最
14、好直接称取在烧杯中溶解，用少量多次的方法将试剂完全地、毫无损失地移入容量瓶内。配制标准溶液时，需要干燥的试剂或基准物（根据标准中的具体要求）一定要进行烘干后方可使用，而且要在烘干后尽快使用。,2022/11/26,32,（三）安全注意事项,分析实验室所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗3次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签，标准溶液的标签还应标明标定日期、标定者。配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时，都应把酸倒入水中，对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。,2022/11/26,33,（三）安全注意事项,用有机溶剂配制溶液
15、时(如配制指示剂溶液)，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂要远离明火使用，有毒有机溶剂应在通风柜内操作。不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒溶液应先作解毒处理，不可直接倒入下水道。,2022/11/26,34,常用仪器的使用和维护,03,2022/11/26,35,三、常用仪器的使用和维护,（一）常用玻璃仪器及使用（二）分光光度计（三）电热恒温干燥箱,2022/11/26,36,量筒,别让试剂瓶上的标签朝下，以免受到腐蚀。量筒竖直，量筒内液体凹液面的最低处与视线保持水平。,1,（一）常用玻璃仪器及使用,2022/11/26,37,滴定管,酸式滴定管
16、不能盛放碱性溶液，因磨口玻璃旋塞会被碱性溶液腐蚀，而难以转动。碱式滴定管不能存放氧化性的溶液，如：高锰酸钾、I2等，避免橡皮管与溶液反应。,2,（一）常用玻璃仪器及使用,2022/11/26,38,滴定管,酸式滴定管使用前的准备工作： 涂油：涂凡士林，其方法是取下旋塞，将滴定管平放，用吸水纸擦干净旋塞与旋塞槽，用手指沾少量凡士林在旋塞的两头，涂上薄薄的一层。在旋塞孔附近应涂少量凡士林，以免堵住旋塞孔。把旋塞插入旋塞槽内，旋转几圈，观察旋塞与旋塞槽接触的地方是否呈透明状态，转动是否灵活。 试漏：放置2min,看管口和旋塞两端是否有水渗出。随后再将旋塞转动180，再放置2min，看是否有水渗出。,
17、2,（一）常用玻璃仪器及使用,2022/11/26,39,滴定管,碱式滴定管使用前的准备工作： 碱式滴定管应选择大小合适的玻璃珠和橡皮管，并检查滴定管是否漏水，滴液是否能灵活控制，如不合要求则重新换大小合适的玻璃珠。,2,（一）常用玻璃仪器及使用,2022/11/26,40,滴定管,溶液的装入：润洗：用待装溶液（约10ml）润洗整个滴定管，润洗2-3次排除气泡：酸式滴定管可转动旋塞，使溶液急速冲下，碱式滴定管则可以将橡皮管向上弯曲，并用力捏住玻璃珠所在处，使溶液从尖嘴喷出。使之在“0”刻度上，等1-2分钟后，再调节液面在0.00ml刻度处。,2,（一）常用玻璃仪器及使用,2022/11/26,
18、41,滴定管,酸式滴定管滴定操作： 运用腕力摇动锥形瓶，边滴边摇，向同一方向做圆周旋转，不能前后振动，眼睛注意溶液落点周围颜色变化，滴定开始时速度可稍微快些，但不能流成“水线”，接近终点时，可改为加一滴，摇几下，最后每加半滴即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化。,2,（一）常用玻璃仪器及使用,2022/11/26,42,滴定管,碱式滴定管滴定操作： 左手无名指及小指夹住玻璃管尖管，拇指与食指用拇指和食指捏住玻璃珠所在的部位,向右边挤橡胶管,使玻璃珠移至手心一侧,这样,溶液即可从玻璃珠旁边的空隙流出;但是要注意不要用力捏玻璃珠,也不要使玻璃珠上下移动,不要捏玻璃珠下面的橡胶管,以免空气进入而
19、形成气泡,影响读数.,2,（一）常用玻璃仪器及使用,2022/11/26,43,干燥器,干燥器的底部盛有干燥剂，干燥剂一般为无水氯化钙、硅胶、高氯酸镁等，其上搁置干净的带孔瓷板。,3,（一）常用玻璃仪器及使用,2022/11/26,44,干燥器,搬动干燥器时，要用双手拿着，用大拇指紧紧按住盖子，如图b。打开干燥器时，不能往上欣盖，应用左手按住干燥器，右手小心的把盖子稍微推开，如图a,等冷空徐徐进入后，才能完全推开，盖子需仰放。有时较热的物体放入干燥器后，空气受热膨胀会把盖子顶起来，为了防止盖子被打翻，应用手按住，不时把盖子微微推开（不到1s)放出热空气。变色硅胶干燥时为蓝色，受潮后变成粉红色。
20、可在烘箱中烘受潮的硅胶待其变成蓝色后反复使用，直至破碎不能用为止。,3,（一）常用玻璃仪器及使用,2022/11/26,45,工作原理,物质对光的吸收有选择性，不同的物质有其特定的吸收波长，根据朗伯-比尔定律，当一束单色光通过均匀溶液时，其吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比。通过测定溶液的吸光度就可以确定被测组分的含量。,1,（二）分光光度计,2022/11/26,46,2022/11/26,47,维护, 仪器应安置在干燥、无污染的的地方。 仪器内的防潮硅胶要定期更换或再生。 仪器停止工作时，必须切断电源，应按开关机顺序关闭主机和稳流稳压电源开关。,2,（二）分光光度计,2022/11/
21、26,48,维护, 比色皿使用完毕，立即用蒸馏水冲洗干净，并用柔软清洁的纱布把水渍擦净，防止表面光洁度受损，影响正常使用。 仪器经过搬动，及时检查并纠正波长精度，确保仪器的正常使用。 光源灯、光电管通常在使用一定时期后，要衰老或损坏，必须按规定更换。,2,（二）分光光度计,2022/11/26,49,电热恒温干燥箱简称烘箱，是利用电热丝隔层加热使用物体干燥的设备。它适用于比室温高5-300 (有的为200 )范围的恒温烘焙、干燥、热处理等，恒温灵敏度通常为1 。,（三）电热恒温干燥箱,2022/11/26,50,2022/11/26,51,电热干燥箱的使用注意事项,(1) 干燥箱应安装在室内干
22、燥和水平处。(2) 要注意安全用电，根据干燥箱耗电功率，安装足够容量的电源闸刀一只。选用足够粗的电源导线，接地良好。(3) 插上温度计后将排气孔旋开，先进行空箱试验。开启电源开关，当温度调节旋旋钮在9位置时，绿色指示灯亮，表示电热丝已通电加热，箱内升温；然后把旋钮旋回至红灯熄灭而绿灯再亮；说明电器工作正常，即可投入使用。,2022/11/26,52,电热干燥箱的使用注意事项,(4) 放入试样时应注意，搁板的负重不能超过15 kg，试样排列不能过密，散热板上不应放试样，以免影响热气向上流动。并禁止烘熔易燃、易爆、易挥发以及有腐蚀性的物品。 (5) 带有鼓风的干燥箱，在加热和恒温时需将鼓风相开启，
23、否则影响工作室温度的均匀性和损坏加热元件。(6) 箱内箱外应经常保持清洁。,2022/11/26,53,实验室安全知识,04,2022/11/26,54,实验室安全知识,玻璃管与胶管、胶管等拆装时，应先用水润湿，手上垫棉布，以防玻璃管折断时扎伤手。打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶塞应在通风柜中进行，夏季打开易挥发溶剂瓶塞前，应先用冷水冷却，瓶口不能对着人。通常应在试验台备有湿抹布，当有毒或有腐蚀性的溶液滴溅在手上或台面上时，以便立即擦去。稀释浓硫酸的容器(如烧杯)通常要放在盛有冷水的盆中，以便稀释过程中溶液散热。蒸馏易燃液体严禁用明火。蒸馏过程不得离人，以防温度过高或冷却水突然中断。,2022/11/26,55,Thanks,2022/11/26,56,
