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1、,有机元素微量分析报告人王约伯,)有机微量定量分析操作技术有机元素微量分析的历史及发展三)有机元素微量分析月前的概况(四)分析化学发展经历中的三大变革(五) VariO el元素分析仪的改良及分析操作中常见的一些问题(六)元素分析误差的来源(七)特殊样品的分析(八)有机元素微量分析展望(九)实验室计量论证问题,(一)有机微量定量分析操作技术11有机微量定量分析的定义1.2有机微量定量分析的特点1.3有机微量定量分析的一些要求,1有机微量定量分析的定义在有机定量分析中,按试样取量多少,将分析方法分为微量、微量和超微量几类。所谓有机微量分析是指样品取量一般在A-10mg范围内的分析的方法。这几类分
2、析法的样品取量大略范围列于下表由该表可以看出:各类方法的样品取量依次相差大约数量级法的上限与其前类方法的下限之间却没有十分产格的界限方法名称样品的大约取量常量分析0.1-1克(102-103毫克)半微量分析1-10厘克(10-102毫克)微量分析10毫克超微量分析0-1000微克(10-2-1毫克),有机微量分析与有机痕量分析是两种不同的概念前者是指样品取量少(毫克量)而待测成分(元素或官能团)含量颇高(一般1.0%)的分析;后者是指样品取量可多一些(有时可多至数十克),而待测成分浓度极低(可低至pm甚至ppb数量级)的分析这两种概念不可互相混淆,因为常适用于微量分析的方法并不一定适合于痕量分
3、析,反之亦然。例如有机微量定量分析常用容量法或重量法,而有机痕量分析则多采用分光光度法、荧光光度法或色谱法。,2有机微量定量分析的特点有机微量定量分析由于样品取量微小,使得它具有下列特点a分析过程中的化学反应(例如燃烧分解、吸收反应等)所需时间较短,适于快谏分析b.分析过程中可能伴随发生的中毒、爆炸等事故的危害性大为减少,所以特别适合于剧毒或易爆炸物质的分析分析过程中便于采用气相色谱法、热导法或库仑分析法等新技术以达到自动分析的目的。,d可节约试剂和人工由于采用了微量化学天平和精密的微量容量分析仪,同样由于样品取量少,分析反应时间短,外界环境条件(如室温、大气压、湿度等)的波动对分析结果的影响
4、相应减少,所以微量分析的精密度和准确度并不亚于常量分析,有时甚至比后者高,13有机徽量定量分析的一些要求由于样品取量少为了使分析结果具有高的精密度必须使样品均匀一致。因此,在用微量分析法测某化合物的元素组成或官能团含量时,必须事先将样品仔细提纯并干燥。b.所用天平砝码和滴定管筹必须经常校正c.由于样品取量少,仪器污染或试剂中杂质对分析结果的影响非常显著。因此必须采用洁净的仪器和分析规格的试剂,溶剂应事先经过干燥和重蒸馏处理必须在与测定试样完全相同的条件下进行空白测定,以校正外界杂质对分析结果引起的误差。,d在微量容量法中、所用标准溶液的滴定度一般很低,不容易保持恒定,应经常标定核验在储存及滴定过程中,应注意空气中二氧化碳氧气及湿气对试剂的污微量分析室应尽可能远离一般化学实验室或工厂厂房,以防空气中有机物蒸气、氨或酸的蒸气以及尘埃等对分析测定的干扰。微量天平室应注意防震,避免阳光直照,尽可能保持恒定的温度与湿度,(二)有机元素徽量分析的历史及发展1有机元素分析的用途2/从有机元素分析到有机元素微量分析F. PREGL对有机元素微量分的贡献23我国的有机元素徽量分析及微量化学分析的奠基人庄长恭先生2.4有机元素微量定量分析的三个阶段2.550年代改良法及有机元素催化剂的研究2670年代起市售商品仪器,
