超高压物理实验技术ppt课件.ppt

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1、高压物理实验技术,ftp:/202.38.85.119User:hp14Password:hp14Tel:63607671Email:时间：二(3,4)，四(3,4)考试：读书报告、开卷,大学物理实验第四册 P327-339固体物理实验方法(王华馥、吴自勤主编，高等教育出版社，1990年)第十二章：固体物理的高压研究方法地球深部物质科学导论(谢鸿森著，科学出版社，1997年)实验环境技术丸善实验物理学讲座第12卷(本和光博、藤井保彦编，丸善株式会社，2000年)High Pressure Experimental Methods(M. Eremets，Oxford Sci. Pub.，1996

2、年)超高压实验物理学讲座第18卷(箕村茂编，共立出版株式会社，1988年)High Pressure Methods in Solid State Research(C.C. Bradley，Plenum Press，1969年)High Pressure Technology(I.L. Spain、J.Paaue，Marcel Dekker，1977年),参考文献, 超高压物理学概貌 超高压的产生装置 压力定标和实验技术 高压下的物性研究 高压研究前沿领域,压强的单位,1、Pa (帕斯卡)是国际压强单位 (1N/m2 )1 MPa106 Pa，1 GPa109 Pa 2、bar (巴)是常用

3、压强单位 (=106dyn/cm2)3、atm (大气压)称为标准大气压4、工程大气压为每平方厘米公斤数（kg/cm2） l bar105Pa0.9869atm 1bar1atm 10kbar=1GPa 1Mbar=100GPa,静水压,静水压：受到的压力各向相同(如液体） 非静水压：受到的压力各个方向不同（高压下固 化的液体） 准静水压：各个方向的压力虽然不同，但只有微小的差别，可以近似认为是静水压剪切压：物体由于外因（载荷、温度变化等）而变形时，在它内部任一截面的两方出现的相互作用力，称为“内力”，单位面积上的内力称为“应力”。应力可分解为垂直于截面的分量，称为“正应力”或“法向应力”；相

4、切于截面的分量称为“剪切应力”。,高压的获得手段,金星表面96% CO2, 3% N2750 K，90 atm,地球表面78% N2, 21% O2293 K， 1 atm,火星表面Mostly (95%) CO2230 K，0.006 atm,行星上的温度和压力,超高压和高温的概念,每向地球里面走1公里温度就会增加摄氏20度地球的中心地区，温度约摄氏4000度,外部重量增长，行星内部受到压缩，消耗在压缩内部的能量转变为热，因为热在岩石中的移动、传导都很慢，所以它没有流散出去，结果热积聚下来，地球内部的温度也就升高了 。,对流层：海拔每升高100米，温度降低0.6度。平流层：高度越大，温度越高

5、。,高压技术和工业的早期历史,1680：Papin高压釜(骨头萃取)1662：Boyle 定律 ：温度不变PV=常数1802：理想气体的状态方程式1826：Perkins，水的压缩，0.2GPa1873：Van der Waals 方程,具有安全阀的Papin高压釜,压力锅要在排气管冒气后再加上限压阀？,弹簧安全阀的作用有哪些？,高压技术和工业的早期历史,1806: Northmore，液化氯气1835：Thilorier，二氧化碳的固化 1877：Cailletet，氧的液化 1900： Dewer，氢的液化（204K）1908： Onnes，氦的液化 1926： Keeson，氦的固化,昂

6、纳斯在进行实验,科学和技术中压力的历史发展,Bridgman对高压物理的贡献,P.W. Bridgman (美国哈佛大学教授，1882-1961)因为在高压物理领域的开拓性贡献获得1946年诺贝尔物理奖。,发明和发展了高压设备与技术，获得10GPa。提出了“大质量支撑”原理和“多级加压”原理 测量了一系列元素和化合物材料的高压物性（压缩率、电导率、热导率、状态方程、粘性、抗张强度）,一生：260篇论文13本书合作：2篇论文,孤独英雄,超高压物理研究的历史,1941年，Bridgman开始高压金刚石的合成实验 。Coes首次合成出了柯石英(Coesite)及其它硅酸盐矿物。柯石英是SiO2的高密

7、度相，即高压相。1955年，美国通用电气公司的Bundy, Hall, Strong, Wentof等人，及瑞典ASEA公司的研究人员首次合成出人造金刚石。Wentof合成了硬度仅次于金刚石的超硬材料立方氮化硼(BN)。哈佛大学于1933年启动地球物理科学方面的一项研究计划，1952年Birch发表了“地球内部的弹性和组成”的论文。美国Carnegie地球物理实验室创立于1907年，设计了最初的高压釜，奠定了水热合成法的基础，研究了高温高压下的相平衡、花岗岩的形成机理。,超高压物理研究的历史,美国芝加哥大学的Lawson和汤定元设计了最早的一台金刚石压腔装置，称为金刚石釜(Diamond Bo

8、mb)，腔体压力达到3GPa，可以进行X射线研究。美国国家标准局NBS（现美国国家标准技术研究所NIST的前身）对高压物理学的发展产生了两大重要贡献：对金刚石压腔的设计进行了重大改进，1958年Weir, Valkenberg, Lippincott, Bunting共同设计了现代金刚石对顶砧压机(Diamond Anvil Cell-DAC)的原型，用该高压光学装置首次观测了偏光显微镜下的结晶形态、进行了红外光谱测量。Block等人发现了红宝石荧光R线随压力而发生线性位移的现象，可利用该现象标定相当高的压力。,压力的历史发展,Mao, Bell:172GPa (1978)Bell, Mao:

9、185GPa (1979)Bell, Xu et.al.:280GPa (1986)Xu, Mao et.al.:550GPa (1986)Narayana et.al.342GPa Nature(1998),1989年获国际高压界最高奖布里季曼奖,发表了900多篇学术论文，其中仅“Nature”和“Science”就有40余篇，研究成果多次作为杂志封面。, 固体地球科学 地球深部的物质组成和存在形式 地壳、地幔、地核的相互作用和演化 行星的物质结构 凝聚态物理、化学和材料科学 极端条件(P,T,H)下的物性：相变，超导，超临界 新材料的合成：超硬 工业应用 生命科学与生物技术 生命的起源 蛋

10、白质折叠和变性,高压物理研究的应用领域,P-T-X,Temperature - A ubiquitous variable in ALL physical and biological sciencesComposition - Chemistry and materials sciencePressure - Rivals T and X? Or a niche, extreme condition?,Three Dimensions in Science,RANGE OF PRESSURE IN THE UNIVERSE,Pressure (Atmospheres),Pressure (A

11、tmospheres),Hydrogen gas in intergalactic space,Interplanetary space,Center of neutron star,Atmosphere at 300 miles,Center of Jupiter,Center of white dwarf,Center of Sun,Deepest ocean,Best mechanical pump vacuum,Water vapor at triple point,Center of the Earth,Atmospheric pressure (sea level),64 orde

12、rs of magnitude,1 GPa = 109N/m2 = 104 bar,To Establish a Dimension,Classic Example: Carbon,Graphite,32,Pressure-induced amorphization,33,continues to present new questions and surprises,The high-pressure behavior of water,VIII,Goncharov et al., PRL. (2005),Caiet al., PRL (2005),Klotzet al., Nature (

13、1999),Goncharov et al., Science (1996),Struzhkin et al., PRL (1997),Goncharov et al., PRL (1999),Chou et al., Science (1998),Katoh et al., Science (2002),superionic,SymmetricH-bonding,Liquid-liquid,amorphization,modulation,Loubeyre et al., Nature (1999),NOVEL SUPERCONDUCTORS - 23 elements; O, S, B,

14、Fe, Li,Ashcroft, Nature (2002),Li,Superconductivity in Light Elements,Struzhkin et al. Nature (1997),S,B,Eremets et al. Science (2001),Shimizu et al. Nature (2002)Struzhkin et al. Nature (2002) Hanfland et al. Nature (2000) Neaton& Ashcroft Nature (1999),Li,Li,35,H2-2H2O Hydrogen Clathrate,W. Mao et

15、 al, Science 297, 2247 (2002),Lokshin et al, PRL 93, 125503 (2004),Xray diffraction shows sII structure with multiple H2 occupancy in each H2O cage,High-pressure neutron diffraction reveal the exact number and dynamic position of H2 in H2O cages,For hydrogen storage applications,36,W. Mao et al, APL

16、 83, 5190 (2003)Yan et al. Phys. Stat. Sol. 201, R27 (2004),ANVIL DEVELOPMENTS,Production of regular diamond anvil 2.45 mm high 0.28 carats Grown in 1 day reached 200 GPa,Growth rate improved from 1 m/hr to 300-500 m/hr,Yan et al. PNAS 99, 12523 (2002),Growth of giant single-crystal diamonds by chem

17、ical vapor deposition (CVD),5/16/05 News release:10 carat, single- crystal, colorless CVD diamond7 mm diameter, 12 mm length,CVD diamond bullet 7 x 12 mm (10 ct wt.),colorless CVD diamond1 carat each,DAC: P = F/ A,Diamond is the strongest material and is transparent to most electromagnetic waves (li

18、ght and x-ray).,Example: A = 300 m, B = 30m, q = 8.5 for 0.3 ct diamond to reach 300 GPa.,39,Pressure opens a new dimension for all sciences,Fundamental Chemistry & Physics Novel Transitions and States of Matter Materials Science New Classes of Materials Geophysics & Geochemistry In Situ Measurement

19、s to Core Conditions Planetology & Astrophysics Extrasolar Planets and Warm Dense Matter Biology and Biochemistry Adaptation and Evolution,40,+ 压力,温度, 1965年，Arizona，“高压下的固体物理”第一届国际会议 高压科学技术发展国际组织 AIRAPT International Association for the Advancement of High Pressure Science and Technology AIRAPT国际会议：

20、每2年举行一次 1985年后的会议上颁发Bridgman高压科学杰出贡献奖 1963年，英国标准电信实验室 欧洲高压研究团组 EHPRG European High Pressure Research Group 2002年，北京，第一届亚洲高压研究国际会议,国际高压物理学研究历史发展, 高压下的分子固体 利用同步辐射的高压和高温研究 利用X光和中子源的高压谱学研究 固体的谱学 强关联电子体系中的物理性质 由强激光、脉冲辐射产生的冲击波和压力现象 高压科学中的计算物理 合成金刚石和其它超硬材料 高压下新材料的合成和性质 地球物质在压力下的物理性质 水和冰的物理与化学 化学反应和动力学 高压下流

21、体的超临界性质 高压生命科学和生物技术 高压标定和技术, 新材料 金属体系 超硬和金刚石体系材料 超导体 输运和磁性 高压矿物结晶学和超高压 冰、液体和熔液 化学反应和动力学 相和相变的理论与实验研究 生命科学、生物技术和软凝聚态物质 动力学和冲击波现象 仪器和技术,美国 (金刚石对顶砧) 1991年成立高压科学研究中心(CHiPR): Carnegie地球物理实验室 (毛和光, Hemley)、Lawrence Livermore国家实验室、纽约州立大学石溪分校、Princeton大学、Nevada大学 同步辐射 (NSLS, Brookhaven国立实验室；SSRL, Stanford同步

22、辐射实验室 CHESS, Cornell 高能同步辐射光源)日本 (大腔体多顶砧) 物质科学研究所、同步辐射实验室(Spring-8、筑波光子工厂) 大阪大学、东京大学等各大学 欧洲 俄罗斯、波兰等也很早就成立了高压研究中心 波兰举办过几次国际高压科学讲座 法国和比利时：生命科学研究,国际高压物理研究现状,张绍忠曾留学哈佛大学（1925-1927），师从Bridgman全国第一届高压物理学术研讨会是1978年在广州召开 物理所与高能所合作建立了同步辐射高压站 物理所利用DAC技术获得了180GPa的最高压力 (1989) “中国高压科学在21世纪初叶的发展前景”香山会议 (2000)2001年

23、成立高压研究中心毛河光获得了2002年度“中国政府友谊奖” 2005爱因斯坦讲席教授,国内高压物理研究历史,吉林大学(超硬材料国家重点实验室，1995年) 中科院各研究所：物理所、高能所、理化技术所原感光所、化学所、生化所、地物所、贵州和广州地化所西南交大、燕山大学、四川大学中国工程物理研究院流体物理所、国家地震局地质研究所,高压实验装置的模式,活塞圆筒方式,对顶砧,多顶砧,加压方式：样品封装在耐压腔体中，减小体积，以静态方法增大样品所受压力,可动、密封、强度,厚壁圆筒作为高压腔体，圆筒中装有可移动的活塞，活塞向筒底移动使腔体压力增加。高压腔内装入样品和传压介质。,活塞圆筒装置(8GPa),B

24、ridgman早期实验装置,应变硬化:在材料的拉伸或压缩中，材料经过屈服阶段之后，又增强了抵抗变形的能力。这时，要使材料继续变形需要增大应力。经过屈服滑移之后，材料重新呈现抵抗继续变形的能力。,屈服:材料在拉伸或压缩过程中，当应力超过弹性极限后，变形增加较快，材料失去了抵抗继续变形的能力。当应力达到一定值时，应力虽不增加（或在微小范围内波动），而变形却急速增长的现象。,厚壁圆筒,不发生塑性形变的最大腔内压强,(材料：含Co的WC),爆破压力,Y0为圆筒材料的屈服强度,kb/a1.1 厚壁,圆筒的外径b与其内径a的比值,提高圆筒抗内压方法,2、累进式进压：Bridgman设计的二级累进式活塞圆筒

25、装置,1、箍环：用两个箍环逐次把内部压缸（硬质合金圆筒）箍紧，形成一组合圆筒。内箍环的内径略小于压缸的外径（过盈）。,内壁：装配应力外壁：拉伸应力,高压腔的自密封方法,Poulter密封、 Bridgman无支撑面密封、 O形环密封,(避免高压腔中传压流体介质在压力下流出 ),橡胶塞,Bridgman无支撑面密封原理,柱塞的头部把轴向载荷传递到较小面积的密封垫圈上，使密封垫上的应力高于容器内的工作压力,(蘑菇头 ),O形环密封原理,电极密封,3GPa流体静压力实验装置,3GPa流体静压力实验装置,压缸,液压泵,作用：使高压腔体的压力尽可能地接近于静压力，也 起到固体密封垫的作用。特性：高压下易

26、于形变有较低的内摩擦系数具有良好的热稳定性和绝缘性，不与样品发生化学反应，并且在样品和顶砧之间起到电绝缘作用材料：固态氯化银；叶腊石(天然含水铝硅酸盐，Al2O34SiO2H2O ，层状结构 ，熔点为14003000 ，电阻率约为106107Wm ，热导率很低 )；叶蜡石粉末成型块,固体传压介质,作用：获得真正的静水压应采用流体作传压介质流体。特性：转变为固相的相变点压力高、粘滞性低对各种电磁辐射透明度高不与样品起化学作用、压缩率低、电绝缘、良好的热稳定性和热绝缘性材料：异戊烷2GPa，戊烷与异戊烷的混合液（1:1）6.5GPa甲醇和乙醇混合液（体积比为4:1）10.4GPa甲醇、乙醇和水的混

27、合液（体积比为16:3:1）14.6GPa,液体传压介质,常温下的氦和氩气是较适宜的传压介质。氩、氖、氢、氦等气体在温度为25 时的固化压强分别为1.4、2.4、5.5和12GPa。固化轻气体或惰性气体作传压介质，这些固化气体是一种软固体，因而压力品质较好，特别是氦。液固混合系统，同时采用固体和液体做为传压介质。,气体和其它传压介质,Bridgman对顶砧装置,Bridgman的大质量支撑原理:在大物体的一小面积上产生高压时，由于其周围材料支撑的作用，物体可承受比其名义抗压强度高几倍的压缩应力,Bridgman对顶砧装置,Drickamer压腔有支撑的Bridgman压砧,受轴向负荷时，砧形顶

28、锤沿轴向压缩，沿径向膨胀，故需加以箍环,10GPa (WC)20GPa (BN),42GPa (烧结金刚石),密封垫技术,压砧下密封垫中的压力分布,避免高压腔中传压流体介质在压力下流出保证样品区域的压强趋于均匀,变形Bridgman对顶砧：碗形,碗形对顶砧上的压力分布,有刨面形状的对顶砧与平面对顶砧的差异：1、砧面中心有坑，压腔体积增加2、压腔中的压力分布不同3、最高达到压力下降很小,8GPa (WC),变形Bridgman对顶砧：环形,环形对顶砧上的压力分布,用于Mossbauer谱研究的碗形对顶砧,0.3-100cm3的压腔体积，在11GPa下维持温度1800-2000达数天之久,Brid

29、gman对顶砧装置活塞圆筒装置的组合,年轮式装置,可加热样品腔和密封垫,改进的年轮式高压装置,金刚石和立方BN的合成 (6GPa，1500),金刚石的合成方法,Scientific American (2003年4期),加热样品腔：5.5GPa, 1400,年轮式高压装置,多对顶砧装置：四面顶,四面顶装置,六个顶砧同时从xyz三个正交轴方向相对推进,多面体传压介质：常用为立方体型，所以六面顶装置也称为立方体高压装置。除此之外，还有八面体传压介质。,铰链式：由六个独立的油缸活塞系统做为压力源。六个活塞同时推动六个顶砧对立方体传压介质进行挤压，使传压介质中的样品受到高的压力。 分割球、柱型：以单油

30、缸压力机为力源，以单轴方向施加压力，通过二级分割球压缩传压介质，最终在样品上提供多方向的压缩。 紧装式四滑座：也为单油缸加压 ，用滑座导轨将单轴压分为多方向的二级压缩。,多对顶砧装置：六面顶,六面顶：铰链式,六面顶: 分割球,分割球型六面顶 (68式),分割柱片的制作,六面顶分割球中的多面体传压介质,一级顶砧面数二级顶砧个数,六面顶：分割柱型,分割柱形是将单轴压转换成八面体对顶砧对压,六面体二级立方体顶砧顶角,该装置由上、下两模框和六个顶砧组成。上、下模框各有四个45度的导槽，导向槽中装有四个滑块，滑块上装有碳化钨顶砧。,六面顶：紧装式四滑座,当油缸中活塞受力向上移动时，下模框被活塞推动向上，

31、使上、下模框之间的四个装有顶砧的滑块沿45度导槽向中心滑动。另外两个顶砧置于上、下模框中心。,六面体二级顶砧(6-6式),六面顶：紧装式四滑座,3000吨压力机的紧装式六面顶装置 (10GPa),压砧旋转行进式,滑移式压砧型装置,通过压砧的相对滑动，使放在中心的样品体积缩小而产生高压,前进后退式,金刚石对顶砧装置,P=F/S,顶砧材料应当有极高的强度，而具有高硬度的金刚石是最理想的制作材料。金刚石的良好透明度使得有光学测量窗口的超高压装置成为可能。,Piermarini-Weir金刚石超高压机,金刚石对顶砧高压光学装置原型,1965年, Valkenberg,Weir等(NBS),金刚石对顶砧

32、高压装置的进步,1965年, Valkenberg,可盛装液体和固体的密封垫1975年, Piermarini,掌握调整对顶砧平行的技术 加上使用了高强度金属垫片，压力达到40GPa1971年, Block, 发明红宝石压力定标手段1973年, 采用甲醇乙醇4:1混和液,静水压达到10GPa1979年, 用He等气体作为传压介质, 达100GPa1978年, Mao-Bell, 倒角型金刚石对顶砧, 达172GPa,美国Carnegie地球物理实验室,通过对装置的机械部分、密封垫材料、压砧外形的改进，使金刚石压砧受力更加稳定和均匀，增加了压砧的受压强度，使高压腔体可测压力不断提高；激光加热法，

33、使高压腔体的温度可从室温升高到3000以上；研制成功低温和气体加压设备，将H2、He、Ne、Ar、CH4、N2等气体通过低温液化等方法，使气体充满样品室，加压固化。,直接观测高温高压条件下物质的相变、熔融、溶解、扩散等物理化学变化过程及相应的物性变化高压下晶体的X射线衍射测量及晶体结构的研究高压下样品光谱学的测量和研究（红外可见紫外光吸收光谱、拉曼光谱及荧光光谱）高压下样品电学、磁学、弹性等物性测量（电导率、磁化率、穆斯堡尔谱、布里渊散射）,金刚石,Mohs硬度10 高硬度、光学透明度、良热导和电绝缘 氧气中660 石墨化，800燃烧。脆性大及其容易打碎或破损!,宝石价值的四C因素,钻石（琢磨

34、加工后作成首饰的金刚石）0.1-0.24克拉的为小钻0.25-1.0克拉的为中钻 1.0克拉的为大钻,克拉（carat ）、净度（clarity）颜色（colour）、切工（cutting）,1克拉 = 0.2g = 100分,金刚石压砧用宝石级金刚石（未经加工但具宝石价值的金刚石原石）磨制加工而成，一般重量为0.1-0.5克拉。金刚石压砧的大小与所要求腔体压力大小有关。要求腔体压力大时，应选择大颗粒的金刚石制作压砧，以确保在高压下不发生破裂。如100GPa以上级压力的压腔一般选用0.3-0.4克拉以上的金刚石作为压砧。,宝石价值的四C因素,金刚石中常见有矿物的包裹体，有橄榄石、镁铝榴石、铬透

35、辉石、更早期形成的金刚石和铬铁矿等等。净度是指钻石中瑕疵的多少，包括原石内部的瑕疵（包裹体、裂纹等等）和加工时的表面破损。其净度的大小是以10倍放大镜下的观察结果为依据，世界各国有相应的自定标准。为了避免受压下压砧的破裂，应选用不含包裹体、没有裂隙的金刚石作为制作压砧的材料。在高压下，包裹体是开始产生破裂的核。,克拉（carat ）、净度（clarity）颜色（colour）、切工（cutting）,宝石价值的四C因素,钻石的颜色，主要为无色、白色、淡黄色和黄色。黄色是钻石的大忌，而天然蓝钻和绿钻是由于经过长久放射性辐照在金刚石中形成色心而带色的。金刚石压砧要求是无色透明的金刚石，否则对于光学

36、测量来说，将造成强的荧光背景。,克拉（carat ）、净度（clarity）颜色（colour）、切工（cutting）,宝石价值的四C因素,金刚石压砧：底面：0.2-0.3mm（0.6mm（50GPa） 1mm（20GPa ）亭面：8面或16面,克拉（carat ）、净度（clarity）颜色（colour）、切工（cutting）,宝石价值的四C因素,克拉（carat ）、净度（clarity）颜色（colour）、切工（cutting）,有倒角的金刚石压砧：最佳参数是：A3B, A0.6 mm倒角=7-8度。要达到更高的压力，顶砧顶部外形要接近圆锥,直径的加工精度要求：1%底面和台面的平

37、行度 ：0.10,金刚石的类型： Ia, Ib, IIa, IIb,I型金刚石在5mm和8mm的红外波段表现出强的吸收性能II型金刚石则仅在5mm左右有不太强的吸收带。,Mao-Bell 型金刚石对顶砧压腔装置,金刚石对顶砧压腔的组成部分：1、金刚石压砧2、支撑加压部分3、外部机械装置,金刚石对顶砧和密封垫,环氧树脂,加压方式：杠杆加载式,Mao-Bell型,NBS型,Mao-Bell型金刚石对顶砧压机,Mao-Bell型金刚石对顶砧压机,压力半连续上升,加工精度：5mm,NBS型金刚石对顶砧压机,NBS型金刚石对顶砧压机,NBS型金刚石对顶砧压机,NBS型金刚石对顶砧压机,加压方式：螺旋进动

38、式,加压方式：夹具式,3个螺丝,夹具式用于X射线衍射技术,4个螺丝,各种夹具式压腔,4个螺丝,各种夹具式压腔,6个螺丝,各种夹具式压腔,各种夹具式压腔,低温实验,2个螺丝,4个螺丝,加压方式：充气式,使用高压气体驱动活塞运动以产生压力。只要15MPa压强的气体可以在7cm2面积的气膜作用壁上形成1吨的负荷力，在对顶砧上产生100GPa（兆巴）量级以上的压强,气膜式金刚石对顶砧压腔,1、可以平滑地改变负荷力，其加压过程可以用程序进行控制 2、去除了加压的其它笨重的机械部件，整体形状较小 3、摩擦力小，可以获得比手动加压更高的压力,负荷压强曲线,气膜式金刚石对顶砧压腔,气膜式金刚石对顶砧压腔,各种其它金刚石对顶砧,砧面上的压力分布,砧面上的压力分布,压砧的形状分布：,圆锥,球,圆柱,压力分布：,理论压力分布,球形砧面与平面接触,截锥形压砧,实验压力分布,倒角型对顶砧面接触,圆形压砧与平面接触,密封垫技术,密封垫材料：Inconel合金625,1750硬质不锈钢T301最硬的弹簧钢(1C)金属Re,密封垫:高的抗切强度易于压缩,