一般水分测定课件.ppt

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1、食品营养成份分析测定,在食品成分测定技术中：,成分分析是食品分析最基本和最主要的内 容，样品检测围绕食品的营养性展开。学习要领： What要测定的是什么？ Why为什么测？ How怎么测？,测定意义,测定内容,测定方法,第一节 水分含量的测定,一、测定水分的意义,水分含量的测定是食品分析中最基本、 最重要的测试内容之一。去除水分后剩下的干基称为总固形物。因为水可作为一种廉价的掺入物，所以 对食品制造商来说，这就意味着巨大的 经济利益。,1.水分含量在产品保藏中是一个关键的质量因素，可直接影响一些产品质量的稳定性。 如： 脱水蔬菜和水果； 奶粉； 鸡蛋粉； 脱水马铃薯； 香精香料。,如： 在果酱

2、和果冻中，可防止糖返砂结晶 可调整糖浆浓度 常规加工过的谷物，水分含量应为4-8；吸潮膨胀后，水分含量为7-8 有助粮谷的安全贮藏和保障其加工品质,2.水分含量是产品的重要质量因素,水分对粮谷安全贮藏和加工品质的影响,A、对粮谷而言，水分低于13.5时是安全的，可看为全部是结合水，粮食颗粒的生命活动很微弱，微生物不能生长，粮谷不会长霉。 但含水量上升后，生命活动增强，不仅消耗谷粒的营养成分，还放出热量和水分，导致生霉。,安全的贮藏水分是： 谷物：12-14； 豆类：10-13。,B、在加工粮谷时，含水量应达到13.5-14。过高过低都会影响粮食颗粒的物性和工艺品质，对加工不利。 如碎米率、出米

3、率等。C、加工面粉时，对小麦的麦皮和胚乳的含水量要求不一样，表皮应被压扁而不碎，胚乳应被磨成细粉，一般要求入磨小麦水分达到 14-14.5。,如： 浓缩牛乳或奶粉； 液体蔗糖(67固形物) 液体玉米糖浆(80固形物) 脱水产品(如果水分含量太高很难包装) 浓缩果汁 干邑白兰地,3.含水量的减少有利于产品的包装和运输,干邑白兰地:,如： 干酪的水分含量必须39； 通心粉的水分含量必须15； 菠萝汁中可溶性固形物含量必须10.5B 葡萄糖浆的固形物含量必须70； 加工肉类食品时，添加水的百分比通常有专门的指标。,4.有些产品的水分含量(或固形物含量)通常有专门的规定，,5.食品营养价值的计量值要求

4、列出水分含量。6.水分含量数据可用于表示样品在同一计量基础上的其他分析测定结果(干基、湿基含量计算)。,二、食品的水分含量分布,三、水分测定方法,水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下：1、干燥法：2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定,干燥法,以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量 常压干燥法（此法用的广泛）； 真空干燥法（有的样品加热分解时用）； 红外线干燥法； 真空器干燥法（干燥剂法）；,1、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：, 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。 水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少

5、。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。 食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。,干燥法,例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。此外，啤酒花中的酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差。但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间（8085烘4小时），或者高温短时（105烘1小时）,2、操作条件的选择：,（1）称量瓶的选择（铝制、玻璃）玻璃称量皿能耐酸碱，不受样品性质的限 制，常用于常压干燥法

6、。铝制称量盒质量轻，导热性强，但 对酸性食品不适宜，常用于 减压干燥法或原粮水分的测定。,干燥法,选择称量皿的大小要合适，一般样品1/3高度。称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。,干燥法,（2）称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.53克；固态、浓稠态样品控制在 35 克；含水分较高的样品控制在 1520 克；（3）干燥设备 烘箱：电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。 普通； 真空,干燥法,（4）干燥条件,干燥温度：一般是 95105 ；对含还原糖较多的食品应先（5060）干燥然后再105加热。对热稳定的谷物可用1201

7、30 干燥。对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。,干燥器,干燥法,干燥时间：恒重最后两次重量之差 2 mg 。 基本保证水分蒸发完全。规定时间根据经验，准确度要求不高的。对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。,干燥法,1.原理：食品中水分一般指在大气压下，100左右加热所失去的物质。 但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。2.适用范围：在95l05范围内不含或含其他挥发性成分极微且对热稳定的各种食品。,干燥法,直接干燥法（常压干燥法）,烘箱预热清洗称量皿烘至恒重m3准确称样+称量皿重 m1 放入调好温度的烘箱（95105

8、）烘1h于干燥器冷却30min称重 烘1h 冷却30min 称重 反复至恒重（两次重量差不超过0.002g即为恒重）准确称样+称量皿重 m2 。水分的计算： 水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) 100%,干燥法,3、常压干燥法操作过程：, 样品的预处理（对分析结果影响较大）,a.在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。b.固体样品要磨碎（粉碎）：谷类达18目，其他3040目。c.液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱，不然烘箱受不了。d.浓稠液体（糖浆、炼乳等）：加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，海砂与玻璃

9、棒在水浴上干燥后入干燥箱，两者要知重量。e.含水量16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干15-20h，再称量，磨碎，过筛，烘干 。,注意事项,本方法不适用于胶体、高脂肪、高糖、含易氧化、易挥发物质的食品中水分分析油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。,1.原理： 利用在低压下水的沸点降低的原理,利用较低的温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的水分含量。2适用范围： 适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂

10、肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。,干燥法,减压干燥法真空干燥法,干燥法,3.装置如 （下图）,真空烘箱(带真空泵、干燥瓶、安全瓶）。,准确称2.005.00g样品于烘至恒重的称量皿至真空烘箱打开真空泵抽出烘箱内空气至所需的压力4053KPa ，并同时加热至所需温度(5060）关闭 真空泵上的活塞，停止抽气，使烘箱内保持一定的温度和压力烘4h打开活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内，待压力恢复正常后再打开烘箱取出称量皿，放入干燥器中冷却0.5h后称量称至恒重。,4.操作：,结果计算：同直接干燥法,6.说明及注意事项,真空烘箱内各部位温度要求均匀一致,若干燥时间短时,更应严格控制.减压干燥时，自

11、烘箱内部压力降至规定真空度时起计算烘干时间，一般每次烘干时间为2小时，但有的样品需5小时；恒重一般以减量不超过0.5mg时为标准，但对受热后易分解的样品则可以不超过13mg的减量值为恒重标准。,1.原理：,基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层，根据水的体积计算水分含量。 例：有关沸点：水 100 苯 80.2 水 + 苯 69.25 有关相对密度：(20/4) d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900 d甲苯 = 0.86694,二、共

12、沸蒸馏法,此法由于采用了一种高效的换热方式，水分可迅速移出。因此测定过程在密闭容器中进行，加热温度比直接干燥法低,对易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分样品的测定准确度优于干燥法。设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。,共沸蒸馏法,2.特点和使用范围,3、仪器,共沸蒸馏法,蒸馏式水分测定仪如图所示甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。,准确称取适量样品置于蒸馏瓶中，并用溶剂完全浸泡接蒸馏装置，从冷凝管顶端注入溶剂，使之充满水分接收管开始时慢慢加热，至水分大部分蒸出，每

13、秒钟约蒸馏出2滴然后再加快蒸馏速度，每秒钟4滴，至刻度管水量不在增加用少量的甲苯清洗去除附着在滴管刷上的水滴读数,共沸蒸馏法,4、计算：,共沸蒸馏法,V接收管内水的体积。 W样品质量。,5、蒸馏法的优缺点,优点： 热交换充分 受热后发生化学反应比重量法少 设备简单，管理方便缺点： 水与有机溶剂易发生乳化现象 样品中水分可能完全没有挥发出来 水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差,样品用量一般谷类、豆类约20g，鱼、肉、蛋、乳制品约510克，蔬菜、水果约5g。有机溶剂一般用甲苯，其沸点为110.7。对于在高温易分解样品则用苯作蒸馏溶剂(纯苯沸点80.2，水苯其沸点则为69.25)，但蒸馏的时间需延

14、长。加热温度不宜太高，温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收。蒸馏时间一般为23小时，样品不同蒸馏时间各异。为了尽量避免接受管和冷凝管壁附着水滴，仪器必须洗涤干净。,共沸蒸馏法,6、说明及注意事项,是测定各种物质中微量水分的一种方法，是在1935年由卡尔费休提出的测定水分的容量方法，属于碘量法，是对于测定水分最为准确的化学方法。国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。,三、卡尔费休法（Karl Fischer) 简称费休法或 KF 法。,此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度0.05% 时，即发生可逆反应。要使反应顺利向右进行，要加入适量

15、的碱性物质以中和生成的酸。,1、原理,在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。,硫酸吡啶很不稳定，消耗一部分水而干扰测定，我们可加无水甲醇，则生成稳定的化合物。,I2SO2H2O3C5H5N 2氢碘酸吡啶硫酸吡啶,经实验证明，在体系中加入吡啶，可使反应向右进行。,该法适合于测定低水分含量的食品，如脱水水果和蔬菜、糖果和巧克力、咖啡和油脂，以及任何高糖高蛋白低水分的样品。此方法快速准确且不需加热。 不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。 适合于测定水分含量大于0.03%的样品。,2、适用范围,3、卡尔费休试剂的配

16、制与标定,若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为I2SO2C5H5N = 1310配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。甲液 I2的CH3OH溶液乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液 这种方法对试剂要求严格，要求甲醇、吡啶都是无水的，并且要求有KF水分测定仪,主要仪器：KFl 型水分测定仪(上海化工研究院制)SDY一84 型水分滴定仪(上海医械专机厂制),配制,称85gI2于干燥的有塞棕色烧瓶中加670ml无水CH3OH塞上瓶塞，振摇使I2全部溶解加270ml吡啶，混匀，于冰水浴冷却通干燥的SO2气体60

17、g塞上瓶塞于暗处24小时后标定使用,标定：,先加50ml无水甲醇于反应器中接通电源启动电磁搅拌器用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点（即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量）保持一分钟用10l注射器从反应器加料口注入10l蒸馏水（相当于0.01g水）电流表指针接近零点用KF试剂滴定到原定终点记录,F =G*1000/VF KF试剂的水当量（mg/ml）V KF滴定消耗试剂的体积（ml）G 水的重量（g）,操作方法,对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称0.300.50g样于称样瓶中取50 ml甲醇 于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，用KF试剂滴定50 ml甲醇中痕量水 滴至指

18、针与标定时相当并且保持1min不变时 打开加料口 将称好的试样立即加入 塞上皮塞 搅拌 用KF试剂滴至终点保持1min不变 记录,结果计算,F KF试剂的水当量（mg/ml）V 滴定所消耗的卡尔费休试剂（ml）W 样品重量（g）,水分测定方法,干燥法测定水分方法比较：,第一节 重 点,测定水分的意义水分的常用测定方法原理及设备共沸蒸馏法原理、试剂、操作步骤水分活度的测定意义,思考题,1.在水分含量的分析中，采用真空干燥法比常压通风干燥法具有那些潜在的优势?2.在下面的例子中，你会不会过高或过低估计被测食品的水分含量?为什么? 1）热风干燥时：样品颗粒形状太大；含高浓度挥发性化合物；样品具有吸湿性；表面形成硬皮。 2）含有干燥样品的干燥器未正确密封。,THE END!,