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1、实验用溶液的配制,主要内容,实训六 直接法配制 实训七 标定法配制,一、溶液的配制及试剂的选用,1. 一般溶液的配制 一般溶液是指非标准滴定溶液，它在分析工作中常作为溶解样品、调节 pH 、分离或掩蔽离子、显色等使用。配制一般溶液精度要求不高，溶液浓度只需保留 12 位有效数字，试剂的质量由托盘天平称量，体积用量筒量取即可。,二、滴定分析用标准滴定溶液的配制,已知准确浓度的溶液叫做标准滴定溶液。标准滴定溶液浓度的准确度直接影响分析结果的准确度。因此，制备标准滴定溶液在方法、使用仪器、量具和试剂方面都有严格的要求。,滴定分析用标准滴定溶液的配制,1）,l ）制备标准滴定溶液用水，在未注明其他要求
2、时，应符合 GB / T 66821992分析实验室用水规格和试验方法中三级水的规格,2）,2 ）所用试剂的纯度应在分析纯以上。标定标准滴定溶液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂。,3）,3 ）所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需进行校正。,（1）制备标准滴定溶液的基本要求,滴定分析用标准滴定溶液的配制,5）,制备标准滴定溶液的浓度系指 20 时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应按温度补正值进行补正。,6）,称量工作基准试剂的质量的数值小于等于 0.5g 时，按精确至 0. 01 mg 称量；数值大于 0.5g时，按精确至 0. l mg 称量。,7）,标定标准溶液的浓度时
3、，平行试验不得少于 8 次，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果的极差（即最大值和最小值之差）与浓度平均值之比不得大于0.15。两人共八次平行测定结果的极差与平均值之比不得大于 0 .18 % ，最终取两人八次测定结果的平均值作为测定结果。运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。,（ 1 ） 制备标准滴定溶液的基本要求,滴定分析用标准滴定溶液的配制,6）,制备的标准滴定溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于 5 。,7）,配制浓度等于或低于 0. 02mol/L的标准滴定溶液时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释。必要时重新标定。,8）,滴定分析用
4、标准滴定溶液在常温（ 1525 ）下，保存时间一般不得超过 2 个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。,（ 1 ） 制备标准滴定溶液的基本要求,滴定分析用标准滴定溶液的配制,9）,所用溶液以（ % ）表示的均为质量分数，只有乙醇 ( 95 % ）中的（ % ）为体积分数。,10）,碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在1520 之间进行。,（ 1 ） 制备标准滴定溶液的基本要求,标准滴定溶液的配制方法,标准滴定溶液的配制方法,直接配制法,准确称取一定量的已干燥的基准物质，溶解后定量转移入容量瓶中，加蒸馏水准确稀释至刻度，充分摇匀。根据所称取基准物质的质量以及容量瓶的容积即
5、可直接计算出该标准滴定溶液的准确浓度。,标准滴定溶液的直接配制法,标准滴定溶液的直接配制法,解：欲配制 250mL 物质的量浓度为 0.02000mol/l 的 K2Cr2O7 标准滴定溶液，应称取 K2Cr2O7的质量为：答：准确称取 1.471g基准K2Cr2O7 ，用水溶解后，置于 250mL容量瓶中，用水稀释至 250mL ，即可得到 C (K2Cr2O7 ) = 0.02000mol / L 的K2Cr2O7 标准滴定溶液。,标准滴定溶液的直接配制法,基准物质,能用于直接配制或标定标准滴定溶液的物质，称为基准物质。基准物质必须符合下列要求： 物质必须具有足够纯度，其纯度要求达 99.
6、9 以上；而杂质含量应低于滴定分析所允许的误差限度。 物质的组成（包括其结晶水含量）应恒定并与化学式相符。 试剂性质稳定，不易吸收空气中水分、二氧化碳或发生其它化学变化。 具有较大的摩尔质量。,能够满足上述要求的物质的基准物质，如无水碳酸钠、邻苯二甲酸氢钾、重铬酸钾、氧化锌、碳酸钙等。常用的基准物见表 219。,常用的基准物,标准滴定溶液的间接配制法,标定法,很多物质不符合基准物的条件。例如，浓盐酸中氯化氢很易挥发，固体氢氧化钠易吸收水分和 CO2，高锰酸钾不易提纯等等。它们都不能直接配制标准滴定溶液。,标准滴定溶液的间接配制法,标准滴定溶液的间接配制方法,标准滴定溶液的直接标定法,准确称取一
7、定量的基准物，溶解于水后用待标定的溶液滴定至反应完全。根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓度，计算公式为式中 c 待标定溶液的物质的量浓度（ mol/L ) ； mB 基准物的质量（ g ) ； MB 基准物的摩尔质量（g/mol) ； V一所消耗待标定溶液的体积（ L ）。,直接标定法,?,例如标定 HCl或 H2SO4，可用基准物无水碳酸钠。将无水碳酸钠在270300 烘干至恒重，用不含CO2的水溶解，选用溴甲酚绿甲基红混合指示剂指示终点。,间接标定法,标准滴定溶液要定期标定，它的有效期要根据溶液的性质、存放条件和使用情况来确定。标准滴定溶液的有效日期见表 2
8、20,表2-20 标准滴定溶液的有效日期,溶液配制的注意事项,1）,分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗涤三次以上，特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。,2）,每瓶试剂溶液必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。 。,3）,溶液要用带塞的试剂瓶盛装；见光易分解的溶液要装于棕色瓶中；挥发性试剂（如有机溶剂）配制的溶液，瓶塞要严密；见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧，长期存放要用蜡封住；浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。,溶液配制的注意事项,4）,配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂
9、瓶中配制，以免炸裂。配制硫酸溶液时，应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中，边加边搅拌，必要时以冷水冷却烧杯外壁。（注意：强酸是有腐蚀性的）,5）,用有机溶剂配制溶液（如配制指示剂溶液）时，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒，应在通风柜内操作。应避免有机溶剂不必要的蒸发，烧杯应加盖。,6）,要熟悉一些常用溶液的配制方法。如碘溶液应将碘溶于较浓的碘化钾水溶液中，才可稀释。配制易水解的盐类的水溶液应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释。如配制 SnCl2溶液时，如果操作不当已发生水解，加相当多的酸仍很难溶解沉淀。,溶液的
10、稀释,对于溶液的稀释，由于在稀释时只加入了溶剂，未加入溶质 ，因此稀释前后溶质的质量m及其物质的量n并未发生变化，所以若以 C 浓、V 浓 分别表示稀释前溶液的物质的量浓度和体积；C 稀、V 稀 分别表示稀释后溶液的物质的量浓度和体积，则有 即：若对一定浓度的标准滴定溶液进行稀释，只需利用移液管（或吸量管）准确移取 一定体积的标准滴定溶液，定量转移到容量瓶中，以蒸馏水（或去离子水）稀释后定容，即可得到浓度较低的标准滴定溶液。,溶液的稀释,例2-5 实验室中只有 0.5000mol/l 的盐酸标准滴定溶液，现实验中需用 100.00mL 0.1000mol/l 的盐酸标准滴定溶液，问如何配制？解
11、：由于稀释前后盐酸的物质的量不变，所以有：答：欲得到 100.00mL 0.1000mol/L 的盐酸标准滴定溶液，只需利用移液管准确移取 20 .00mL 0. 5000 mol/L的盐酸标准滴定溶液，定量转移到100mL容量瓶中，以蒸馏水准确稀释到刻度，摇匀后即可得到 1 00 .00mL 0 .1000 mol/L的盐酸标准滴定溶液。,实训六 CaCO3 标准滴定溶液的配制（直接法配制）,一、实验目的l ）配制CaCO3标准溶液2 ）练习容量瓶的使用方法。二、试剂基准试剂 CaCO3、盐酸三、实验内容l ）准确的称取基准物质CaCO3 2.5g于250mL烧杯中，滴加水数滴，用1：1盐酸
12、数滴溶解后，用玻璃棒摇匀。用洗瓶冲洗烧杯内壁及玻璃棒至溶液体积约50mL。2 ）将该溶液定量转移到250mL容量瓶中，并定容摇匀。3 ）计算该标准溶液的浓度。,实训七 EDTA 标准滴定容液的配制与标定（标定法配制）,一、实验目的l ）掌握 EDTA 标准溶液的标定原理。2 ）配制和标定 EDTA 标准溶液。二、试剂基准试剂：锌或氧化锌、EDTA 二钠盐、 10%盐酸。,实训七 EDTA 标准滴定容液的配制与标定（标定法配制）,三、实验步骤l ） 配制EDTA 标准溶液c（ EDTA ）=0.02mol/L称取分析纯Na2H2Y2H2O 3.7g , 溶于 300mL 水中， 加热溶解，冷却后
13、转入到试剂瓶中，然后稀释至 500mL , 充分摇匀，待标定。,实训七 EDTA 标准滴定容液的配制与标定（标定法配制）,2 ） EDTA 标准溶液的标定 Zn2+标准溶液的配制。c ( Zn2+ )=0.02mol/L Zn2+标准溶液可用纯金属锌、氧化锌等基准物质直接配制。 标定 EDTA 用移液管移取 25.00mL Zn2+，标准溶液于 250mL 锥形瓶中，加 20mL 水，滴加氨水（ l + l ）至刚出现浑浊 Zn ( OH ) 2 此时 pH 值为 8 ，然后加入10mL NH 3NH4Cl 缓冲溶液，铬黑 T 指示剂 4 滴，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色
14、即为终点。记下 EDTA 的体积。,实训七 EDTA 标准滴定容液的配制与标定（标定法配制）,3 ）实验结果计算式中C（EDTA ) EDTA 标准溶液的浓度（mol/L）；V ( EDTA ) 滴定时消耗 EDTA 标准溶液的体积（L）； m (ZnO ) 滴定时 ZnO基准物的质量（g） ；M ( ZnO ) ZnO基准物的摩尔质量（g/ mol）。,实训七 EDTA 标准滴定容液的配制与标定（标定法配制）,附：1氨-氯化铵缓冲溶液甲（ph10）称取54g氯化铵，溶于水，加350ml氨水，稀释至1000ml2氨-氯化铵缓冲溶液乙（ph10）称取26.7g氯化铵，溶于水，加36ml氨水，稀释至1000ml3 铬黑t指示剂称取1g铬黑t和100g氯化钠，混合，研细。4铬黑t指示液称取0.5g铬黑t和2g氯化羟胺（盐酸羟胺），溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。邻用前制备。,Thank You !,
