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1、化验培训,水质检测方法概论污水排放现行国家标准实验室的建设与管理污水处理厂常规样品采集及检测项目的测定方法实验室安全常识应急事故处理,污水厂化验工作的意义,通过对各工艺段水质、泥质的样品按要求进行质量数据分析，及时反馈至运行部门，为生产运行提供准确的调整方向，从而达到使厂区各工艺段正常运行，并保证总出水能够达标排放。,水质监测分析方法概论,水质监测常用分析方法有化学分析法、电化学法、原子吸收分光光度法、离子色谱法、气象色谱法、等离子发射光谱法等。化学分析法包括：1、重量分析法：MLSS、SS、含水率等。2、容量分析法：COD、BOD、氯离子等。3、 分光光度法：氨氮、TN、TP等。,污水排放现
2、行国家标准,常用有污水综合排放标准（GB8978-1996）、污水排入城市下水道水质标准（CJ3082-1999)、城镇污水处理厂污染物排放标准（GB18918-2002）。,城镇污水处理厂污染物排放标准（GB18918-2002）。,1、水污染排放标准控制项目及分类a、根据污染物的来源及性质，将污染物控制项目分为基本控制项目和选择控制项目。基本控制项目主要包括影响水环境和城镇污水处理厂一般处理工艺可以去除的常规污染物。选择控制项目包括对环境有较长期影响或毒性较大的污染物。b、基本控制项目必须执行，选择控制项目有地方环境保护行政主管部门根据污水处理厂接纳的工业污染物的类别和水环境质量要求选择控
3、制。,标准分级。根据城镇污水处理厂排入地表水域环境功能和保护目标，以及污水处理厂的处理工艺，将基本项目的常规污染物标准值分为一级标准、二级标准、三级标准。一级标准分为A标准和B标准。标准值2、大气污染物排放标准。3、污泥控制标准城镇污水处理厂的污泥应进行污泥脱水处理，脱水后污泥含水率应小于80。,实验室的建设与管理,一、实验室的基本要求1、实验室建设 污水处理厂实验室主要是研究水及其杂质、污染物的组成、性质、含量和它们的分析方法。通过污水检验工作研究水中杂质及其变化规律，在污水处理过程中肩负着重要作用。该工作在日趋严重的水环境污染治理与监测中起着“眼睛”和“哨兵”的作用，因而在开展污水处理厂实
4、验室工作中，要树立“准确”的量的概念。2、化验室分类及要求 化验室硬件建设大致分为三类：化学分析室、仪器分析室、辅助室。,二、化验试剂和化验室用水1、化学试剂：A、规格和用途,B、化学试剂的取用a、取用前先检查试剂的外观，生产日期不能使用失效的试剂，如怀疑变质，应检验合格后再用，若瓶上标签脱落应及时贴好，防止试剂混淆。b、取用固体试剂时应遵循“只出不回，量用为出”的原则，取出的多余药品不得倒回原瓶。要用洁净干燥的药匙，不允许一匙多用，取用试剂后立即盖紧瓶盖，防止药剂与空气中的氧气等起反应。一般的固体试剂可以放在干净的纸或表面皿上称量。具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的固体试剂不能在纸上称量，应放在
5、玻璃容器内称量。如氢氧化钠有腐蚀性，又易潮解，最好放在烧杯中称取，否则容易腐蚀天平。有毒的药品称取时要做好防护措施。如戴好口罩、手套等。c、取用液体药品时，必须倾倒在洁净的容器中再吸取使用，不得在试剂瓶中直接吸取，倒出的试剂不得再倒回原瓶。倾倒液体试剂时应使瓶签朝向手心，防止流下的液体玷污、腐蚀标签。,C、化学试剂的保存 化学试剂应贮存在干燥、清洁的药品柜内（药品柜最好放在阴面避光的房间），试剂瓶外面应擦拭干净，标签上涂腊。试剂应分类摆放，用后放在原处，易挥发的试剂应贮存在通风的室内。应按照试剂的性质妥善保管、使用，以防变质。一般说来，影响试剂变质的因素有以下几种：温度：高温会加速不稳定试剂的
6、变质。空气：氧会使还原性试剂氧化，水分使试剂潮解光照：紫外线能加速某些试剂的化学反应而使变杂质：不稳定试剂的纯净有否，会影响其变质情贮存期：不稳定试剂在长期贮存之后可能发生歧化、聚合、分解或沉淀等变化，应分次采购。,2、实验用水 A、实验室用水的质量要求 a、外观与等级：分为无色透明的液体，其中不得有肉眼可辨的颜色及纤絮杂质。实验室用水的三个等级: 一级水：基本上不含有溶解或胶态离子杂质及有机物。它可用二级水经进一步处理而制得。用于制备标准水样或超痕量物质的分析。 二级水：可含有微量的无机、有机或胶态杂质。用于无机痕量分析、精确分析和研究工作。 三级水：适用一般实验室实验工作。 b、影响纯水质
7、量的因素：空气、容器、管路。 c、贮存：贮存期间，水样玷污的主要来源是聚乙烯容器可溶成分的溶解或吸收空气中的二氧化碳和其他杂质。因此，一级水不可贮存，使用前制备，二、三级水可适量制备。,B、实验室用水的质量检验,中国实验室用水国家标准GB6682-2008,污水处理厂常规样品采集及检测项目的测定方法,一、样品的采集与保存水样采集和保存是水质分析的重要环节之一,一旦这个环节出现问题,后续的分析测试工作无论多么严密、准确无误,其结果也是毫无意义的,也将会误导工艺调整,因此,欲获取准确、可靠的分析数据，水样采集和保存方法必须规范统一，并要求各个环节都不能出现疏漏。水样采集和保存的主要原则是：a、水样
8、必须具有足够代表性。b、水样必须不受任何意外的污染。,A、水样的分类(1)、瞬时水样：指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。对于组成较稳定的水体，或水体的组成在相当长的时间和相当于大的空间范围变化不大，采瞬时样品具有很好的代表性。(2)、混合水样：等时混合水样：指在某一时段内，在同一采样点按等时间间隔所采等体积水样的混合水样。等比例混合水样：指在某一时段内，在同一采样点所采水样量随时间或流量成比例的混合水样。(3)、综合水样：把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合起来所得到的样品称作“综合水样”。,B、污水采集(1)采样频次城镇污水处理厂污染物排放标准GB18918-2002规定，城镇
9、污水处理厂采样频次为至少每两小时一次，取24小时混合样，以日均值计。 污水综合排放标准GB8978-1996规定了工业废水的采样频次。即生产周期在8hr以内的，每2hr采一次样；生产周期大于8hr的，每4hr采一次样。其它废水（如清下水、生活污水）24hr不少于两次。关于监测结果的评价。标准中规定用日均值评价，我们监测部门日常的验收监测都是采用该方式。但是对于事故应急监测、监督执法监测（属抽查性质），一般只采样一次，根据监测结果进行评价，这一点国家环保总局是有文件规定的。,(2)采样方法 浅水采样：可用容器直接采集，或用聚乙烯塑料长把勺采集； 深层水采样：可使用专制的深层采水器采集； 自动采样
10、：采用自动采样器或连续自动定时采样器采集。(3) 、污水监测项目 在分时间单元采集样品时，测定pH、COD、BOD5、DO、硫化物、油类、有机物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目的样品，不能混合，只能单独采样。 (4) 、自动采样 自动采样用自动采样器进行，有时间比例采样和流量比例采样。当污水排放量较稳定时可采用时间比例采样，否则必须采用流量比例采样。,(5)、采样位置 实际的采样位置应在采样断面的中心。当水深大于1m时，应在表层下1/4深度处采样；水深小于或等于1m时，在水深的1/2处采样。(6) 、注意事项（a）用样品容器直接采样时，必须用水样冲洗三次后再行采样。但当水面有浮油时，采
11、油的容器不能冲洗。（b）采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。（c）用于测定悬浮物、BOD5、硫化物、油类、余氯的水样，必须单独定容采样，全部用于测定。（d）在选用特殊的专用采样器（如油类采样器）时，应按照该采样器的使用方法采样。（e）采样时应认真填写“污水采样记录表”，表中应有以下内容：污染源名称、监测目的、监测项目、采样点位、采样时间、样品编号、污水性质、污水流量、采样人姓名及其它有关事项等。（f）凡需现场监测的项目，应进行现场监测。,C、水样的运输和保存1、水样的运输：采集水样，做好记录，贴好标签，运送到实验室。（1）、要塞紧采样容器塞子；（2）、为避免水样在运输过程中因震动、碰撞导
12、致损失，最好将瓶装箱；（3）、需冷藏的样品，应配备专门的隔热容器，放入致冷剂；（4）、冬季应采取保温措施，以免冻裂样品瓶；2、水样保存的基本要求、减缓生物作用；、减缓化合物或者络合物的水解及氧化还原作用；、减少组分的挥发和吸附损失；,3、水样保存措施可采用：（1）、选择适当材料的容器：容器不能是新的污染源；例如，测定硅、硼不能使用硼硅玻璃瓶；容器器壁不应吸收或吸附某些待测组分，如测定有机物不能使用聚乙烯瓶；容器不应与某些待测组分发生反应，如测氟的水样不应贮于玻璃瓶中；测定对光敏感的组分，其水样应贮于深色瓶中。（2）、冷藏或冷冻：以抑制微生物活动，减缓物理挥发和化学反应速度；（3）、加入生物抑制
13、剂：如在测定氨氮、硝酸盐氮化学需氧量的水样中加入HgCl2，可抑制生物的氧化还原作用；（4）、控制溶液的pH：测定金属离子的水样常用HNO3酸化至pH为12，既可防止重金属离子水解沉淀，又可避免金属被器壁吸附；（5）、加入氧化剂或还原剂：抑制氧化还原反应和生化作用。,4、水样的运输和交接水样采集后必须立即送回实验室，根据采样点的地理位置和每个项目分析前最长可保存的时间，选用适当的运输方式，在现场工作开始之前，就要安排好水样的运输工作，以防延误。同一采样点的样品应装在同一包装箱内，如需分装在两个或几个箱子中时，则需在每个箱内放入相同的现场采样记录。运输前应检查现场采样记录上的所有水样是否全部装箱
14、。要用红色在包装箱顶部和侧面标上“切勿倒置”的标记。每个水样瓶均需贴上标签，内容有采样点位编号、采样日期和时间、测定项目、保存方法，并写明用何种保存剂。在样品运输过程中应有押运人员，防止样品损坏或受沾污。移交实验室时，交接双方应一一核对样品，办妥交接手续，并在管理程序记录卡上签字。污水样品的组成往往相当复杂，其稳定性通常比地表水样更差，应设法尽快测定。保存和运输方面的具体要求参照地表水样的有关规定执行。,检测项目及其测定方法,化学需氧量生化需氧量氯离子氨氮总磷总氮PH色度,悬浮物污泥沉降比污泥浓度挥发性污泥浓度污泥含水率聚合硫酸铁活性炭,化学需氧量C0D,定义：表示在强酸性条件下重铬酸钾氧化一
15、升污水中有机物所需的氧量，可大致表示污水中的有机物量。COD是指标水体有机污染的一项重要指标,能够反应出水体的污染程度。测定方法及其原理：1、重铬酸钾法：在硫酸酸性介质中，以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂， 加热消解2h，消解自然冷却后，以试亚铁灵为指示剂，以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD 值。注：未经稀释700mg/L的COD值。 氯离子浓度的高低影响此实验的测定，一般取20ml水 样时，加 入0.4g的硫酸汞即可络合2000mg/L的氯离子。 用0.25mol/L的重铬酸钾可测定大于50mg/L的COD值，用0.025
16、mol/L的重铬酸钾可测定5-50mg/L的COD值，并且可以减少氯离子对实验的干扰。,2、高锰酸钾法以高锰酸钾作氧化剂测定COD，所测出来的称为高锰酸钾指数。3、分光光度法以经典标准方法为基础，重铬酸钾氧化有机物物质，六价铬生成三价铬，通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD 值建立的关系，来测定水样COD 值 。（在线仪表）,生化需氧量BOD5,定义：在规定条件下,微生物分解一定体积水中有机物质所消耗的溶解氧的数量。它是反映水中有机污染物含量的一个综合指标。 测定原理：生物氧化的过程是缓慢的，如在20培养时，完成此过程需100多天，目前国内外普遍规定于201培养5d，分别测定样品培养前后的
17、溶解氧，二者之差即为BOD5，以mg/L计。测定方法：稀释与接种法。稀释水中加入一定量的无机营养盐和缓冲物质（钙、镁、铁盐和磷酸盐等）以保证微生物生长的需要。注：本方法适合测定未经稀释BOD2mg/L，最大不超过6000mg/L的水样,氨氮NH3-N,定义：氨氮是指水中以游离氨和铵离子形式存在的氮 测定方法及其原理：纳氏试剂比色法。碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L注：水样带色或浑浊时以及含其他一些干扰物质时会影响其测定，为
18、此在分析时需做适当的预处理，如絮凝沉淀或蒸馏。 测定波长420nm 所用试剂中含有碘化汞，红色，有毒。,氯离子,氯离子对活性污泥的影响：(1)随着盐度的升高,活性污泥的生长受到影响。其生长曲线的变化表现在:适应期变长;对数增长期的生长速度变慢;减速生长期的历时变长。 (2)盐度加强了微生物的呼吸作用和细胞的溶胞作用。(3)盐度降低了有机物的可生物降解性和可降解程度。使有机物的去除率和降解速率下降。(4)无机盐使活性污泥的沉降性加强。随着盐度的增加,污泥指数下降。(5)处理高盐污水驯化活性污泥是处理系统取得成功的一个必要手段。活性污泥的驯化过程就是使微生物代谢方式逐渐适应高盐环境,并使耐盐菌大量
19、繁殖的过程。 测定方法：硝酸银滴定法Ag+ClAgCl注：在我厂主要检测市政进水的氯离子含量，2h/次。,总氮TN,定义：水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度 测定方法及其原理：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。在60以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生酸硫氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中解离二产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120-124条件下，可是水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可
20、用紫外分光光度法于波长220和275nm处分别测出吸光度，并根据吸光度的值校准曲线并计算总氮含量。,总磷TP,定义：总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果 。测定方法及原理：钼酸铵分光光度法。在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。注：1、测定波长为700nm。 2、水体中的磷、氮是藻类生长需要的一种关键元素，过量磷是造成水体污秽异臭，使湖泊发生富营养化和海湾出现赤潮（一切颜色的潮）的主要原因。,PH值,定义：pH值，亦称氢离子浓度指
21、数、酸碱值，是溶液中氢离子活度的一种标度，也就是通常意义上溶液酸碱程度的衡量标准。测定方法及其原理：在待测溶液中加入pH指示剂，不同的指示剂根据不同的pH值会变化颜色， 根据指示剂的研究就可以确定pH值的范围。滴定时，可以作精确的pH标准。1、使用pH计，玻璃电极法。pH值由测量电池的电动势而得。pH计可以精确到小数点后两位。使用pH计前得先预热15 分钟。,2、使用pH试纸，pH试纸有广泛试纸和精密试纸，用玻棒蘸一点待测溶液到试纸上，然后根据试纸的颜色变化并对照比色卡也可以得到溶液的pH值。上方的表格就相当于一张比色卡3、pH试纸不能够显示出油份的pH值，由于pH试纸以氢铁制成和以氢铁来量度
22、待测溶液的pH值，但油中没含有氢铁，因此pH试纸不能够显示出油份的pH值。,色度,定义：颜色是由亮度和色度共同表示的，而色度则是不包括亮度在内的颜色的性质，它反映的是颜色的色调和饱和度。 测定方法及其原理：稀释倍数法。将样品用光学纯水稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度，单位为倍。同时用目视观察样品，检验颜色性质：颜色的深浅（无色，浅色或深色），色调（红、橙、黄、绿、蓝和紫等），如果可能包括样品的透明度（透明、混浊或不透明）。用文字予以描述。结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。,悬浮物SS：重量法。水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45微米的滤膜，截留
23、在滤膜上并于103-105烘干至恒重的固体物质。污泥沉降比SV30：曝气池的混合水样静置30min，污泥体积占混合水样体积的比例，通常以百分数表示。污泥浓度MLSS：重量法。单位体积的曝气池混合水样中所含污泥的干重。（4000mg/l)污泥指数SVI：一克干活性污泥在量筒中经30min沉淀后所占体积。SVI=(SV*10)/MLSS 单位：ml/g 注：1、SVI最佳值在80-150.过高判断是否发生污泥膨胀，过低污泥活性欠缺，吸附沉降性能太低。 2、SVI在计算时，MLSS的单位是g/l.,挥发性污泥浓度MLVSS：测过污泥干重的滤纸及干污泥，在高温电炉里，600灼烧，灼烧后失重即为挥发性污
24、泥。 注：MLVSS/MLSS的大小反映活性污泥中所含有机物与无机物的多少，比值较高时，说明活性污泥中所含的以微生物为主的有机物较多，反之所含无机物较多。污泥含水率：将均匀的污泥样品放在称至恒重的蒸发皿于水浴上蒸干，放在（103-105）烘箱内烘至恒重，减少的重量以百分率计为污泥含水率。,聚合硫酸铁,密度：大于等于1.45mg/lPH（1%水溶液）：2-3全铁含量的测定：重铬酸钾法。称取液体产品1.5g或固体0.9g于250ml锥形瓶中加水20ml，盐酸20ml，加热至沸，趁热滴加氯化亚锡至黄色消失。再过量一滴，快速冷却，加饱和氯化汞5ml，摇匀静置1min，变浑浊后加水50ml，再加入硫磷混
25、酸10ml，指示剂5滴，用0.1mol/l的重铬酸钾滴定至紫色，30s不退色，即为终点。大于11。还原性物质（以二价铁计）含量的测定：取试样5g，置于250ml锥形瓶中，加水150ml，加4ml浓硫酸，4ml浓磷酸，摇匀，用0.01mol/l的高锰酸钾滴定至微红色，30s不褪色即为终点，同时做空白试验。小于0.1%。,活性炭,含水率：取样品10g于103-105烘箱内烘干至恒重，减少的重量以百分率计为含水率。亚兰吸附值：取0.1g样品加入一定体积的1.5亚甲基蓝溶液，振荡3-5min后，过滤直至过滤液为无色，记录加入的亚甲蓝的体积即为吸附体积。,实验室安全常识应急事故处理,一、化学试剂的安全操
26、作1.防止中毒。一切药品瓶必须有标签；剧毒药品必须有专门的使用、保管制度。在使用过程中如有毒药品撒落时，应马上收起并洗净落过毒物的桌面和地面。2.严禁试剂入口，严禁以鼻子接近瓶口鉴别试剂。3.严禁食具和仪器互相代用，离开实验室、喝水及吃食品前一定要洗净双手。4.使用或处理有毒物品时应在通风橱内进行，且头部不能进入通风橱内。,二、防止燃烧和爆炸 1.挥发性药品应放在通风良好的地方，存放易燃药品应远离热源。2.室温过高时使用挥发性药品应设法先进行冷却再开启，且不能使瓶口对着自己或他人的脸部。3.在实验中要除去易燃、易挥发的有机溶剂时应用水浴或封闭加热系统进行，严禁用明火直接加热。4.身上或手上沾有
27、易燃物时，不能靠近灯火，应立即洗净。5.严禁氧化剂与可燃物一起研磨。6.易燃易爆类药品及高压气体瓶等，应放在低温处保管，移动或启用时不得激烈振动，高压气体的出口不得对着人。 7.易发生爆炸的操作不得对着人进行。8.装有挥发性药品或受热分解放出气体的药品瓶，最好不用石蜡封,三、防止腐蚀、化学灼伤、烫伤1.取用腐蚀性、刺激性药品时应戴上橡皮手套；用移液管吸取有腐蚀性和刺激性的液体时，必须用洗耳球操作。2.开启大瓶液体药品时，须用锯子将石膏锯开，严禁用它物敲打。3.在压碎或研磨苛性碱和其它危险固体物质时，要注意防范小碎块溅散，以免灼伤眼睛、脸孔等。4.稀释浓硫酸等强酸时须在烧杯等耐热容器内进行，且必
28、须在搅拌下将酸缓慢地加入水中；溶解氢氧化钠、氢氧化钾等发热固体药品时也要在烧杯等耐热容器内进行。如需将浓酸或浓碱中和，则必须先进行稀释。5.从烘箱、马弗炉内等仪器中拿出高温烘干的仪器或药品时应使用坩埚钳或戴上手套，以免烫伤。,四、电器设备的安全操作1.在使用电器动力时，必须事先检查电器开关、马达和机械设备的各部分是否正常。2.开始工作或停止工作时，必须将开关彻底扣严或拉下。3.在实验室内不应有裸露的电线头，不能用它接通电灯、仪器等。4.电器开关箱内不准放任何物品，以免导电燃烧。5.凡电气动力设备发生过热现象应立即停止使用。6.在实验过程中出现突然停电时，必须关闭一切加热仪器及其他电气仪器。7.
29、禁止在电器设备或线路上洒水，以免漏电。8.实验室所有电器设备不得私自拆动及随便进行修理。9.有人受到电流伤害时，要立即用不导电的物体把触电者从电线上挪开，同时采取措施切断电流。,五、高压气瓶的安全操作A、高压气瓶使用规程1.氧气瓶及其专用工具严禁与油类接触，操作人员不能穿用沾有各种油脂或油污的工作服、手套，以免引起燃烧。2.高压气瓶必须分类保管，直立要固定，远离热源，避免爆晒及强烈振动。3.氧气瓶、可燃性气体气瓶与明火的距离应不小于10米。4.高压气瓶上使用的减压器要专用，安装时螺扣要上紧。开启高压气瓶时，操作者须站在侧面，操作时严禁敲打，发现漏气须立即停用并修理。6.气瓶不得用尽，应留有一定残压。7.高压气瓶应定期检验，一般气瓶为每三年检验一次，腐蚀性气瓶每二年检验一次，如发现有严重腐蚀或其他严重损伤应提前进行检验。,B、高压气瓶的颜色及标志,谢 谢！,
