第二章空气样品的采集空气理化检验课件.ppt

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1、第三节 气溶胶污染物的采样方法,1,气溶胶：液体或固体颗粒分散在空气中形成的相对稳定的悬浮体系。空气颗粒物：空气动力学直径为0.002-100m的微粒。,气溶胶的采样方法主要有：静电沉降法滤料采样法冲击式吸收管法,广泛应用！,2,一、静电沉降法,使空气样品通过高压电场（12 kV20 kV），气体分子被电离，产生的离子吸附在气溶胶粒子上而带电荷，在电场的作用下，带电荷的微粒沉降到极性相反的收集电极上，将收集电极表面的沉降物清洗下来，进行测定。,3,气溶胶污染物的采样,4,5,图2-10 滤料采样夹,二、滤料采样法（sampling method with filter）,气密性要好!,6,气溶

2、胶污染物的采样,滤料采样法采样原理,抽气泵将空气样品抽入采样夹，空气中的悬浮颗粒物被阻留在其中的滤料上根据滤料上被采集污染物的质量和采样体积，即可计算出空气中污染物的浓度,它广泛用于采集空气中的颗粒态污染物！,7,（一）常用的滤料种类,定量滤纸玻璃纤维滤纸聚氯乙烯滤膜 重要！（有机合成纤维滤料）微孔滤膜,8,1.定量滤纸(quantitative filter paper),特点: 耐热(150)、灰分低； 机械强度高、不易破损 颗粒物进入滤纸内部， 造成解吸困难 吸湿性大，不适合称重法,是由纯净的植物纤维素浆制成厚度小于0.25mm。,9,气溶胶污染物的采样,2. 玻璃纤维滤纸(glass

3、fiber filter paper),采样对象 气溶胶采样机理 直接拦截、惯冲、 扩散沉降作用,由纯净的超细玻璃纤维制成。厚度小于1mm。适于大流量采集低浓度的有害物质,10,采样时选非致密、无压痕一面为受尘面,气溶胶污染物的采样,玻璃纤维滤纸优点,耐高温， (500烘烤，有利除去有机杂质) 吸湿性小； 易提取（因它难溶于酸、水和有机溶剂）,11,玻璃纤维滤纸缺点,用酸、水浸泡提取时， 滤纸成糊状，必须过滤； 消化困难（自身是无机物）； 普通玻纤滤纸灰分高，空白值高 石英玻纤滤纸灰分低，但昂贵； 机械强度差。,12,3聚氯乙烯滤膜（polyvinyl chloride filtration

4、membrane）,优点: 静电作用强； 憎水，吸湿性小；（不能采雾） 阻力小；耐酸碱；重量轻 金属空白值低；采样时选直立纤维多的一面为受尘面,毛面！光面！,又称为测尘滤膜。由聚氯乙烯纤维制成，它的纤维直径介于滤纸植物纤维和玻璃纤维之间。厚度小于0.1mm,13,气溶胶污染物的采样,聚氯乙烯滤膜缺点,不耐热：最高使用温度为65， 受热易发生卷曲； 样品处理困难： 水溶液不易浸润，加热又发生卷曲包裹颗粒物，难以完全洗脱； 如用HClO4消解样品，常发生猛烈氧化、燃烧，既损失样品，又不安全,14,4微孔滤膜 (micro-pore filtration membrane)：,组成：用硝酸纤维素或乙

5、酸纤维素制成的多孔有机薄膜特点：采样效率高，灰分低，特别适宜于采集气溶胶中的金属元素通气阻力较大，采样速度显著低于聚氯乙烯滤膜和玻璃纤维滤纸,由硝酸纤维素或乙酸纤维素制成的多孔有机薄膜。厚度约为0.15mm，质轻色白，表面光滑,15,气溶胶污染物的采样,滤料的选择原则,所用滤料对0.3m标准粒子的截留率不低于99%，监测PM2.5时要求不低于99.7%。气流速度为0.45m/s时，单张滤膜阻力不大于3.5kPa，抽取经高效过滤器净化的空气5小时，每平方厘米滤膜的失重不大于0.012mg。采样效率高，空白值低，易洗脱机械强度高、重量轻、成本低,16,三、冲击式吸收管(impinger)采样法,结

6、构及特点 内管管尖与气泡吸收管相似 但突然收缩变小到1mm 0.1mm 只产生单个气泡，气泡体积小,采样对象 ：烟、尘！（主要） 气体、蒸气（极易溶于吸收液或与快速反应）,17,气溶胶污染物的采样,冲击式吸收管采样原理,烟、尘颗粒 质量大，冲出管尖时惯性很大，冲击到吸收管底而停留在吸收液中，被其溶解、反应吸收。,18,第四节 气态和气溶胶两种状态污染物的同时采样法,19,许多空气污染物并不是以单一状态存在，常以气态和气溶胶两种状态共存于空气中，有时需要同时采集和测定，并要求采样时不能改变它们原来的存在状态,20,常用采样方法：,浸渍滤料法泡沫塑料采样法多层滤料采样法环形扩散管和滤料组合采样法,

7、21,气态和气溶胶污染物同时采样的方法,一、浸渍滤料法(impregnated filter method),用某种化学试剂浸渍在滤料(滤纸或滤膜)上作为采样滤料，在采样过程中空气污染物与滤料上的化学试剂迅速发生化学反应，能有效地采集气态或蒸气态的待测物，同时将二者一齐采集下来。,22,气态和气溶胶污染物同时采样的方法,采样效率大大提高！,浸渍滤料法：,23,气态和气溶胶污染物同时采样的方法,二、泡沫塑料采样法,聚氨酯泡沫塑料多孔，可以阻留气溶胶，又可以吸附有机蒸气使用前要根据 采样实际情况预处理可分析农药、杀虫剂等半挥发物质,采样夹罩,采样夹装滤料,装泡沫塑料的圆筒,24,气态和气溶胶污染物

8、同时采样的方法,聚氨酯泡沫塑料(polyrethane foam plastic),组成：由泡沫塑料的细泡互相连通而成的多孔滤料特点：表面积大，通气阻力小，适于较大流量采样要前处理常用于以气溶胶和蒸气态两相共存的某些污染物的同时采集。,25,气态和气溶胶污染物同时采样的方法,三、多层滤料采样法,原理：用二层或三层滤料串联组成，同时采集气体和颗粒物第一层：采集颗粒物第二、第三层：浸渍化学试剂的滤料，采集透过第一层的气态有害物。主要问题：在第一层气体被吸附或发生反应，造成损失气相组分和颗粒物组成发生变化（在第一层气体与采集的颗粒物反应及颗粒物分解）造成采样和测定误差,26,气态和气溶胶污染物同时采

9、样的方法,滤料,四、环形扩散管和滤料组合采样,（一）扩散管和滤料组合,是针对多层滤料采样法的缺点发展起来的！,1.扩散管,2.滤料,采样装置由扩散管和滤料夹组成扩散管为内壁涂有吸收液膜的玻璃管， 选择性采集气态污染物,27,气态和气溶胶污染物同时采样的方法,扩散管和滤料组合采样器采集原理,当空气进入扩散管时，气体污染物分子质量小，惯性小，易扩散到管壁上，被扩散管上涂渍的化学试剂选择性吸收；颗粒物扩散系数小，受惯性作用通过扩散管，被后面的滤料阻留,28,（二）环形扩散管和滤料组合采样法,装置组成： 三部分颗粒物切割器（图中3）环形扩散管（图中4、6）滤料夹（图中8）,29,自动化采样：（auto

10、mated sampling）指采样过程中无需人为干预，通过自动采样设备按预定程序进行连续或不连续样品的采集。特点：采样频率高、采样量准确、代表性强、避免人为操作误差恒温自动采样器技术参数（HJ/T 376-2007）,第五节 自动化采样方法,一、自动采样器技术要求整机：外观、各部件、标识、密闭性和绝缘性良好气路系统：进气管是聚四氟乙烯等惰性塑料流量控制：采样器标称流量0.18-0.22 L/min，转子流量计、真空压力表的作用采样泵：产生负压温度控制：恒温采样、可调温度时间控制：24h定时采样功能、停电保证24h以上数据不丢失、复电重启功能其他,自动化采样方法,二、环境空气质量自动检测采样系

11、统,采样器为多支路集中自动采样装置，包括垂直层流式和竹节式没有温控设备，通常对总管和影响较大管线外壁加保温套或加热器,自动化采样方法,空气入口,图2-15 环境空气质量自动监测采样装置（垂直层流多路支管系统）,三、智能机器人采样,智能机器人采样（又称人工智能采样）对特殊的监测现场进行采样如：空调通风管道智能化、自动化、标准化、程序化,第六节 采样仪器,34,空气采样仪器，又称为空气采样器（air sampler），指以一定的流量采集空气样品的仪器。,收集器采气动力 气体流量计,包括：,35,空气收集器流量计抽气动力出气保证样品先进收集器，不受污染，不被吸附,收集器,流量计,动力,36,气体流量

12、计,孔口流量计转子流量计皂膜流量计湿式流量计,吸收管、填充柱、滤料等,收集器,采气动力,空气采样仪器,手抽气筒、水抽气瓶、电动抽气机压缩空气吸引器,37,一、采气动力 (sampling power),介绍：手抽气筒 水抽气瓶电动抽气机压缩空气吸引器(负压 引射器compressed air aspirator),注射器、连续抽气筒、双连球等手动采样动力适用于采气量小、无市电供给的情况对于采样时间较长和采样速度要求较大的场合，需要使用电动抽气泵。常用电动抽气泵有：真空泵、刮板泵、薄膜泵及电磁泵等。,38,1手抽气筒,结构,适 用：c待测物大、瞬间V小采样 无电源、采气量小、 慢速采样用前要：校

13、正容积 气密性检查,39,手抽气筒气密性检查 方法：,夹紧进气口，用力拉动手柄，慢慢放松手柄，若手柄能自动复原，表明气密性好。 否则，不能用于采样,40,手抽气筒采气方法：,转动三通活塞，根据抽气筒容积和抽气次数，可连续采样，也可计算采样体积,41,2水抽气瓶,动力：水流产生负压； 调节螺旋夹松紧调节流速适用：采样速度2L/min； 无电源、易燃易爆现场用,42,3电动抽气机,原动力：电动机 带动抽气机运转， 使采样系统产生负压吸气 V采样=采样速度t采样,43,常用的电动抽气机,吸尘器: 适用流速较大、阻力小的采气动力。开30min停片刻，防烧坏! 市电压影响大。2.真空泵：用作阻力较大的采

14、集器的采气动力3.刮板泵：轻、体积小。适用于各种流速采集器，可较长时间采样。4.薄膜泵：轻、噪声小。适用于阻力较小、流速小的采气动力。,44,4压缩空气吸引器(负压引射器compressed air aspirator),动力：压缩空气高速喷射时 产生的负压； 力量大；可连续使用适用于防火、防爆、无电源但有压缩空气的现场,1.压缩空气2. 吸气口接吸收管,45,二、气体流量计(gas flowmeter),气体流量计：测量气体流量的仪器。流量是计算采集气样体积必知的参数。气体体积受多种因素的影响，流量计用前必须校正,46,（一）气体流量计的种类,常用的主要有：孔口流量计转子流量计皂膜流量计湿式

15、流量计,测气体的流量适合于现场采样,测气体的体积精确，用来校正,47, 转子流量计(rotater flowmeter),原理：上、下运动，停！,由一个上粗下细的锥形玻璃管和一个金属制转子组成。当空气湿度大时，需在进气口前连接一个干燥管，否则，转子吸附水分后重量增加，影响测量结果。使用注意事项：转子干燥、防潮,48, 转子流量计,f ：流动气体对转子的摩察力； W： 转子自身重力； P： 转子上下所受到的压力差 当 f P W 上升 f P W 下降 f P = W 停稳定！,49, 孔口流量计(orifice flowmeter),它是一种压力差计。,H,50,原 理：,因为流速一边大一边小

16、，造成压力一边大一边小，致使液面一边低一边高。 F流速： 大 小 P压力：大 小 H高度：小 大； P压力差， H高度差；,51,皂膜流量计(soap bubble flowmeter),原理：气流推动皂膜上升， 始末刻度差值就是流过气体的量（V）,同时用秒表准确计时（t）用下式计算流速F: F =V/t,由下部带有支管的刻度透明玻璃管和橡皮球组成的。球内装有肥皂水，当用手按压橡皮球时，肥皂水溢至支管处。,52,特点:,体积刻度很准确，计时也很准确，所以流速很准确，测量误差小于1%,53,湿式流量计 (wet flowmeter),原理：气流经水进入叶片与水面组成的某一个小室，推动叶片，带着指

17、针旋转，根据指针旋转所批示的始终刻度值反应所通过气体的量(V),54,注意：（1） 水、气温差必须小于2；（2） 根据仪器上方的压力计，进行压力校正；（3） 用前气密性检查：夹紧出气口，待气体在流量计内产生一定压力再夹紧进气口，读数10min内不下降，不漏气。（4）临用前调水平，以保证流量计内的加水量准确，按量淹没了进气口。,55,（5）校正范围 重要!,（6）测量误差不超过5%，较准确。,56,三、专用采样器,在空气检验中为了便于采样，通常将收集器、气体流量计和抽气动力组装在一起形成专用采样器一般选用转子流量计测量流量，以电动抽气机作为采样动力。,57,（一）大流量采样器,其流量范围为1.1

18、1.7 m3/min，滤料夹3上可安装200 mm250 mm的玻璃纤维滤纸。适用于大气中总悬浮颗粒物的采集。,58,（二）中流量采样器,中流量采样器由空气入口防护罩、采样夹、转子流量计、吸尘器等组成。,工作原理与大流量采样器基本相同，但采气流量和集尘有效过滤面积较大流量采样器小，采集大气中的总悬浮颗粒物。,59,（三）小流量采样器,小流量采样器的结构与中流量采样器相似。采样夹可装上直径40 mm的滤纸或滤膜，采气流量2030 L/min。只适宜做单项组分的测定。如可吸入颗粒物采样器或PM10采样器。,60,（四）分级采样器,通常可在采样器的入口处加一粒径分离切割器构成分级采样器。粗的颗粒被粒

19、径分离切割器所截留，细的颗粒通过切割器后，被后面的滤料所收集。,61,（五）粉尘采样器,结构：例 携带式粉尘采样器,滤料采样夹,流量计,抽气机,62,粉尘采样器又分为 固定式、携带式 两种！可用三脚支架支撑，采样高度为1.01.5 m。它带有两个采样夹，可以进行平行采样。常用于采集工作场所空气中的烟和尘,63,（六）气体采样器,携带式气体采样器的结构示意图。,64,（七）个体采样器,采 集：气体、蒸气状态有害物质适用于：阻力和流量较小的 气泡吸收管 和 多孔玻板吸收管 等收集器。,65,一、最小采气量 P58 (minimun sampling volume),定义： 当空气中待测有害物质的浓

20、度为其最高容许浓度值（T）时，保证所采用的分析方法能够检出待测物，所需采集的最小空气体积（是标况下的体积）。,66,第七节 最小采气量和采样效率,或者说：当空气中c待物质=T时，为了保证测定结果为阳性（不为阴性）需要采集空气样品的最小量x（L）,样品的最小采气量x（L）与国家卫生标准规定的待测物最高容许浓度值T、分析方法灵敏度及分析时候所用样品量有关。,67,采样后，样品分析有两种结果,采样样品分析结果阳性CT或检出；阴性CT或未检出：Vx，实际CT，却得出CT，假阴性Vx，实际应检出，却得出未检出，假阴性,最小采气量的作用就是 防止分析结果出现假阴性,最高容许浓度值 T最小采气量x （L）,

21、高浓度污染物；低浓度污染物阳性： CT ； 检出阴性： CT； 未检出,68,注：s为分析方法的绝对检出限(g)；T为被测物质在空气中最高容许浓度(mg/m3)；a为样品溶液的总体积(ml)；b为分析时所取样品溶液的量(ml)。,最小采气量与有害物质的最高容许浓度值T、分析方法的灵敏度及分析时所取样品量有关。,69,实际工作中（归纳）：,1.一般情况下，采足计算量2. 采样点空气中c待测物很大时，可以不受最小采气量的限制，V实际采气量计算量3.若采样点空气中 c待测物T 又要求测定低于最高容许浓度的具体 c 值， 必须采集V实际采气量计算量,70,例（P47）：用酚试剂分光光度法测定大气中的甲

22、醛浓度，方法的检出限为0.05 (g/5ml)。用10 ml含酚试剂的水溶液作吸收液，测定时取5 ml样液分析。大气中甲醛的最高容许浓度（一次）为0.05 mg/m3。求最小采气量,根据上式可计算得出最小采气量为4 L,71,72,二、采样效率及其评价方法,定义：在规定的条件（如采样流速、被采物质浓度、采样温度和时间）下，某采样方法所采集到被测物质的量占其总量的百分数，称为该采样方法的采样效率（sampling efficiency）。,要求：大于90%！,73,（一）采样效率,1、气体和蒸气态污染物采样效率的评价方法（1）用标准气体评价有标准气体时，用标准气体作样品，用单个采集器采样，然后测

23、定其采集量，按下式计算其采样效率：,a为采集量；m为所采集标准气体中待测物的实际量。,（二）评价方法,74,采样效率及其评价方法,（2）用实际采集量评价（没有标准气体时） 串联两个完全相同的采集器1和2，分别测定采集量a和b，求采样效率y1；交换1和2位置再测一次求y2，两次采样效率平均值作为该方法的采样效率y=（y1+y2）/2,y =a / x,y=b / (x-a),总采集量（样品中给被测物的量） x = ?通入气体总量V，第2瓶采集量x-a,x,采集量 a b 采样效率 y y,75,当 y90% 时， x a + b,近似公式！,y =a / x,1) 当单个采集器的采样效率90时，

24、用下式计算可得近似采样效率：（第一次采样，1在前、2在后串联）,76,第一次采样，1和2号采样管中采集待测物的量a1和b1,第二次采样，1和2号采样管中采集待测物的量a2和b2,由 y = a/x 所以，空气样品中被测物质真实含量x为：,准确计算公式！,准确计算公式！,2) 当单个采集器的采样效率90用下式计算可得准确采样效率：,77,例：串联两只吸收管采集空气样品，分析测得前后两管的采集量分别为10微克和1.5微克，求采样效率和空气样品真实含量各是多少。,78,2.烟尘状态污染物采样效率的测定,采样效率的表示方法有两种：,颗粒采样效率：颗粒物粒数百分数表示法， y颗=采集颗粒数/总颗粒数 1

25、00% 质量采样效率（常用）：质量百分数表示法 y质=采集到气溶胶的质量/总质量100%,一般： y质y颗y质y颗,79,采样效率及其评价方法,采样效率的评价方法：1.用滤料（滤纸或滤膜）采样；2.用相对比较法，确定滤料的采样效率用一个已知采样效率 y 很高的方法 与滤料同时采样， 比较求出滤料的采样效率,滤料上截留气溶胶的质量m1,m2,y1=?,y1 = m1/x,y2 = m2/x,y1 = m1y2/m2,x气溶胶,x气溶胶,80,评价颗粒物采样效率时，用一个灵敏度很高的颗粒物计数器测量进入滤料前和通过滤料后的空气中颗粒数来计算。,N1,N2,N1-N2 N1,y=, 100%,81,

26、三、影响采样效率的主要因素,1待测物存在状态及采集器 吸收管、固体填充柱、滤料2吸收液或固体吸附剂 3采样速度 4采样量和采样时间5. 其它因素 气温、湿度等气象因素的影响,在空气污染物分析中，要求方法的采样效率至少达90。采样效率过低，可对测定结果产生较大误差。,82,影响采样效率的因素,空气中污染物质的存在状态和采集器,以气态和蒸气态存在的有害物质，用气泡吸收管或多孔玻板吸收管的溶液吸收法则有较高的采样效率；以气溶胶形式存在的颗粒物，用滤纸或滤膜采集法可获得很高的采样效率，用气泡吸收管或多孔玻板吸收管采样，则易发生堵塞等情况，不能获得满意的采样效率。,83,(2) 吸收液或固体吸附剂,选用

27、的吸收剂对空气中的有害物质的溶解度高化学反应速度快与之能生成稳定络合物而防止其被氧化或被还原(如SO2的采集)必须考虑采样后所生成的化合物对分析不会产生不利影响,84,(3) 采样速度,不同的采集器应使用不同的采样速度。气体吸收管采集空气中的气体污染物，采样速度一般小于2L/min，速度太快，采样效率下降。滤纸滤膜法采集悬浮颗粒物样品，必须采用较大流速，否则不能达到较高的采样效率。,(4) 采样量 一般来说，分析方法的灵敏度越高，所需采样量越小 (5) 其他因素 采样时还必须考虑气象因素的影响，如气温、湿度，正确掌握采样方法和采样仪器的使用 。,85,1. 采样点选择,大气,工作场所,室内空气

28、,污染调查,风向,风速,烟污强度系数,采样点选择,采样布点方法,采样时间、频率,本章小结,网格布点法功能分区布点法同心圆布点法扇形布点法,大气,86,2. 采样方法,气态,气溶胶,气态和气溶胶,直接采样,溶液吸收,填充柱,气泡吸收管多孔玻板吸收管,最大采气量穿透容量,低温冷凝浓缩,个体采样气,静电沉降发滤料采样法（重点）冲击式吸收管,浸浸渍滤料泡沫塑料与滤料组合多层滤料组合环形扩散管与滤料组合,87,3. 采样仪器,采样动力,气体流量计,收集器,手抽气筒水抽气瓶电动抽气机,转子流量计孔口流量计皂膜流量计湿式流量计,气泡吸收管多孔玻板吸收管冲击式吸收管固体填充柱滤料夹及滤料等,对采样效率的影响？

29、如何选择合适的收集器,88,4. 专用采样器,大流量采样器中流量采样器小流量采样器分级采样器粉尘采样器气体采样器,转子流量计（测气体流量）电动抽气机（采样动力）自动计时器收集器,89,5. 最小采气量的定义及影响因素，采气量对分析结果有何影响。,6. 采样效率及其评价方法,y90%近 似！,y90%准 确！,90,复习思考题,1根据空气理化检验的目的，怎样正确选择采样点？2采样方法分为哪几类？选择采样方法的依据是什么？直接采样法的应用范围是什么？3同时采集以气态和气溶胶两种状态存在的空气污染物，有哪几种采样方法？4什么是穿透容量和最大采气量？5. 简述转子流量计测定气体流量的原理。6. 常用的专用采样器有哪些？7. 如何准确评价方法的采样效率？影响采样效率的因素有哪些？,91,8.溶液吸收法和固体吸附剂阻留法各有哪些优缺点？9.采集空气样品时，为什么要用气体流量计？10.为什么要校正气体流量计？11. 什么是最小采气量？为什么要计算最小采气量？对采样效率的要求是什么？12. 聚氯乙烯滤膜有什么优点？玻璃纤维滤纸和聚氯乙烯滤膜有哪些主要用途？13. 气泡吸收管、多孔玻板吸收管和冲击式吸收管的应用范围？14.如何正确选择采样点？,92,