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1、化工与化学进展课程研讨,化工资源有效利用国家重点实验室,学生：鲁婷学号：2015400029导师：吴卫泽 教授专业：化学工程与技术,目录,培训目的,1,设备简介,2,基本操作步骤,3,Agilent 7890A GC -气相色谱/质谱基础,第一章气相色谱/质谱基础,Agilent 7890A GC -气相色谱/质谱基础,主要内容：MS和GC检测器的对比MS的基本理论,气相色谱/质谱基础-传输线,气相色谱/质谱基础-典型的气相色谱,气相色谱/质谱基础-气路连接,气相色谱/质谱基础-载气和检测器支持器,气相色谱/质谱基础-分子筛干燥器,氧气捕集器微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 氧气也会
2、降低ECD检测器的功能。氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。,气相色谱/质谱基础-管路和净化器,须使用GC 专用铜管或不锈钢管。塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。根据工厂的推荐更换过滤器，以防止发生气体的污染。每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔 4-6个月）。,气相色谱/质谱基础-减压阀和流量控制器,载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上。,气相色谱/质谱基础-典型的色谱图,保留时间用于确定样品组分，即进行样品定性分析。峰面积用于测定样品的含量，即定量分析。,气
3、相色谱/质谱基础-色谱柱类型,柱长 (米),I.D. (mm),.5-10,2-4,5-100,.530,5-100,.1-.25,填充柱,530系列柱,细孔径柱,填充柱,开管柱（毛细管柱）,壁涂,开管柱,气相色谱/质谱基础-Agilent 7890A 前视图,气相色谱/质谱基础-Agilent 7890A 后视图,气相色谱/质谱基础-Agilent 7890A 按键介绍,Agilent 7890A GC -气相色谱/质谱基础,质谱基础,气相色谱/质谱基础-典型的质谱图、常用术语,丰度质荷比(M/Z )基峰分子离子碎片离子偶电子离子 奇电子离子,气相色谱/质谱基础-常见元素同位素表,气相色谱/
4、质谱基础-离子源,气相色谱/质谱基础-电子电离（EI）,气相色谱/质谱基础-电离技术简介,为了得到分子离子峰，采用了一些“软电离”技术：化学电离（CI）快原子轰击（FAB）场电离与场解析（FI，FD）电喷雾电离（ESI）大气压化学电离（APCI）这些电离方式与EI方式不同。它们共同之处在于电离时所需的能量比较低，因而不容易导致分子离子继续断裂。,气相色谱/质谱基础-四级杆,气相色谱/质谱基础-高能打拿极和电子倍增器,气相色谱/质谱基础-电子倍增器,电压有使用上限（3000伏）电压的提高，可以提高检测器的信号,气相色谱/质谱基础-电子倍增器的寿命曲线,气相色谱/质谱基础-为什么MS需要真空,提供
5、足够的平均自由程提供无碰撞的离子轨道减少离子-分子反应减少背景干扰延长灯丝寿命消除放电增加灵敏度,气相色谱/质谱基础-仪器内部连接示意图,ChemStation简介与开机关机的介绍,第二章ChemStation简介与开机关机的介绍,ChemStation简介-进入工作站 仪器控制窗口,用于编辑和运行方法、序列、设定工作站控制级别等,ChemStation简介-界面切换通过功能键视图,用于编辑和运行方法、序列、设定工作站控制级别等,ChemStation简介-调谐和真空控制窗口,ChemStation简介-数据分析窗口,用于数据后处理（积分、本底扣除、谱库检索、定量分析等）,开机关机的介绍-开机
6、前的准备,放气阀须关好MSD连接到接地的电源上MSD的接口伸入柱温箱老化好的毛细柱接好两端99.999%的氦载气接到GC上,推荐使用净化器,开机关机的介绍-开机顺序,打开计算机打开气相色谱及5975质谱电源。待气相色谱完成自检， 5975质谱真空泵工作正常（如果机械泵声音不正常，检查侧门和放空阀是否关闭）进入工作站,5975C开机顺序：,开机关机的介绍-系统开机,或者,2022/12/4,37,可编辑,开机关机的介绍-系统放空关机,开机关机的介绍-系统放空,开机关机的介绍-质谱的本地控制面板,诊断放空 / 抽真空调谐运行 / 停止,调谐,第三章调谐,样品采集技术,样品采集技术-什么是方法,“方
7、法”是为仪器和计算机设定的采集和处理数据的一个完整指示。,数据采集,采集方式调谐文件MS 质谱应用参数GC 色谱应用参数,n 表示仪器编号,Methods 在 MSDCHEMnMethods 子目录下由 “.m” 扩展名识别。数据文件在 MSDCHEMnDATA 子目录下 由 “.d” 扩展名识别。,样品采集技术-如何输入GC参数,编辑完整方法,样品采集技术-如何输入GC参数,方法信息,样品采集技术-如何输入GC参数,进样方式,选择样品来源 (GC 或其他)选择进样方式 (手动, GC自动进样器或阀)如果是手动, 选择进样口的位置如果用质谱采集数据选择 “使用质谱” ；如果用GC检测器就不选,
8、样品采集技术-如何输入GC参数,7890A独有样品重叠进样功能,样品采集技术-如何输入GC参数,设置样品盘,样品采集技术-如何输入GC参数,设置分流不分流进样口,样品采集技术-如何输入GC参数,设置色谱柱的流量,样品采集技术-如何输入GC参数,设置柱箱温度,样品采集技术-如何输入GC参数,检测器,输入 GC 检测器温度设定值 (如果有GC检测器）,样品采集技术-如何输入GC参数,信号,保存 GC 检测器数据 (如果有GC检测器)监控温度监视流量或压力,样品采集技术-如何输入GC参数,辅助部件,输入辅助部件（MS接口）温度输入辅助部件压力,样品采集技术-如何输入GC参数,设置反吹(GC7890A
9、),样品采集技术-如何输入GC参数,设置诊断计数器(GC7890A),Agilent 7890A GC -仪器设备,1. 老化柱子分段老化。按温度从低到高分段，程序升温老化。这是最好的老化方法。如HP-5 柱，5-6/min 至250，反复数次；再升至280，反复数次；接到MS 上看基线情况。270以后基线提高为正常。再老化到300半小时。无论何种方式，载气必须充足。2. 进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。3. GC/MS 接口处使用的垫圈是85%vesper 材质 (5062-3508)。注意安装方向(大的一端朝向质谱)。4. 新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,不要再改变方向。保存柱
10、子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层,注意事项,Agilent 7890A GC - 基本操作步骤,一、开机,从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面，点击“化学工作站状态”，使其命令前有“”标志，点击“全部菜单”，使之显示为“短菜单”来调用所需的界面。,Agilent 7890A GC - 基本操作步骤,二、7890A 配置编辑,柱参数设定：点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面，在“ +/-”下方第一行空白按钮处，双击鼠标，进入“从目录选择色谱柱 1”画面，点击“向目录添加色谱柱”按钮进入柱库，从柱子库中选择您安装的的柱子，如 19091J-413 。然后点击“确定”钮，则该
11、柱被加到目录中，并选中它，点击“确定”。点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。如：前进样口、前检测器、柱箱。同样方法添加其它柱子。,Agilent 7890A GC - 基本操作步骤,三、数据采集方法编辑,开始编辑完整方法,从“方法”菜单中选择“编辑完整方法.”项，如下图所示，选中除“数据分析”外的三项，点击“确定”，进入下一画面。,Agilent 7890A GC - 基本操作步骤,三、数据采集方法编辑,方法信息,在“方法注释”中输入方法的信息（如，this is for test!），点击“确定”进入下一画面,Agilent 7890A GC - 基本操作步骤,三、数据
12、采集方法编辑,进样器设置,如果未使用自动液体进样器 7683B，则在“选择进样源/位置”画面中选择“手动”，并选择所用的进样口的物理位置(前 或后 或两个）,Agilent 7890A GC - 基本操作步骤,三、数据采集方法编辑,柱模式设定,如下图, 点击“ ”图标，进入柱模式设定画面，在画面中点击鼠标右键，先选择“下载”，再用同样方法选择“上传”；点击“1”处进行柱1设定，然后选中“打开”左边方框；选择控制模式，“流速”或“压力”。如：压力，25 psi；或流速，6.5ml/min。,Agilent 7890A GC - 基本操作步骤,三、数据采集方法编辑,进样器参数设定,点击“”图标，进
13、入进样器参数设定画面。点击“前进样器”或“后 进样器”按钮，进入参数设定画面。选择进样体积（如 1ul）。进样前进样前洗针次数；进样后-进样后洗针次数；体积（ul）清洗的体积；样品清洗次数用样品洗针次数；溶剂A清洗溶剂A洗针的次数；溶剂B清洗溶剂B洗针的次数点击“样品盘/其它”按钮，进入参数设定画面。可输入提前抽样的时间，亦可不输。,Agilent 7890A GC - 基本操作步骤,三、数据采集方法编辑,填充柱进样口参数设定,点击“ ”图标，进入进样口设定画面。点击“PP-前”或“PP-后”按钮进入填充柱进样口设定画面。在空白框内输入进样口的温度，（如250）；控制模式，如：“流速”；输入隔
14、垫吹扫流量：如：3ml/min。然后全部选中左边的方框，如图所示,Agilent 7890A GC - 基本操作步骤,三、数据采集方法编辑,分流不分流进样口参数设定,点击“ ”图标，进入进样口设定画面。点击“SSL-前”或“SSL-后”按钮进入毛细柱进样口设定画面。点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为 “不分流”。在空白框内输入进样口的温度，（如250），然后选中左边的所有方框；选择“隔垫吹扫流量模式”为“标准”，并输入隔垫吹扫流量：如： 3ml/min。对于特殊应用亦可选择“关闭”，进行关闭。在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量,Agilent 7890A GC - 基本
15、操作步骤,三、数据采集方法编辑,柱温箱温度参数设定:,点击“ ”图标，进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度，选中“柱温箱温度为开”左边的方框； /min升温速率；输入柱子的平衡时间（如 1min）,Agilent 7890A GC - 基本操作步骤,三、数据采集方法编辑,FID检测器参数设定,点击“ ”图标，进入检测器参数设定。击“FPD-前”或“FPD-后”按钮进入FPD检测器设定画面。在空白框内输入：H250ml/min；air60ml/min；检测器温度（如 200）；辅助气（如60ml/min）, 或辅助气及柱流量的和为恒定值（如 60ml/min）-当程序升温时,柱流量变化,仪器会
16、相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变。并选中左边所 有参数。* P 模式：H275ml/min；air100ml/min。,Agilent 7890A GC - 基本操作步骤,三、数据采集方法编辑,编辑完成,点击“确定”，等仪器准备好，基线平稳，从“运行控制”菜单中选择“运行方法”，进样。（若无自动液体进样器，则基线平稳后，进样并手动按 7890A键盘上的开始键，启动运行。,Agilent 7890A GC - 基本操作步骤,四、数据分析方法编辑,1 调出数据,2 谱图优化,3 积分参数优化,从“视图”菜单中，点击“数据分析”进入数据分析画面从“文件”菜单中选择“调用信号”选项，选中
17、您的数据文件名，点击确定，则数据被调出,4 打印报告,从“报告”菜单中选择“指定报告”选项。点击“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角，选中“面积百分比法”，其它选项不变。点击“确定”。从“报告”菜单中选择“打印，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则点击“报告“底部的“打印”钮,从“图形”菜单中选择“信号选项”，从“范围”中选择“全量程”或“自动量程”及合适的显示时间或选择“自定义量程”手动输入 X、Y坐标范围进行调整，点击“确定”。反复进行，直到图的显示比例合适为止。,从“积分”菜单中选择“积分事件”选项，选择合适的“斜率灵敏度”，“峰宽”，“最小峰面积”，“最小峰高”。从“积分”
18、菜单中选择“积分”选项，则数据被积分。如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。点击图标，将积分参数存入方法,Agilent 7890A GC - 基本操作步骤,五、关机方法,实验结束后，调出一提前编好的关机方法, 此方法内容包括同时关闭FID/NPD/FPD/ECD/TCD检测器，降温各热源（柱温，进样口温度，检测器温度）,关闭FID/NPD/FPD气体（H2，Air）；将此方法下传至 7890A.,待各处温度降下来后（低于50），退出化学工作站，退出 Windows 所有的应用程序,用 Shut down 关闭 PC, 关闭打印机电源,关 7890A电源，最后关载气,1,2,3,4,Agilent 7890A GC - 基本操作步骤,六、注意事项,1,3,2,柱老化时，勿将柱端接到检测器上，防止污染检测器,其它注意事项及本手册未包括的仪器见说明书，或由现场工程师介绍,柱老化时，请在室温下通适量载气后，再老化，以防损坏柱子,注意事项,Thank You !,2022/12/4,74,可编辑,
