合成纤维一般用溶解法加以鉴别课件.ppt

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1、,一、纤维的定性鉴别与定量分析,（一）定性鉴别方法及原理,1.原理（p71）,纤维的定性鉴别，是根据各种纺织纤维不同的化学、物理及染色特性，采用不同的分析方法，将试验结果与标准样照、标准色卡、标准图谱及其它有关的标准资料对照，以鉴别未知纤维。,不同的方法有各自不同的具体原理。,2.常用鉴别方法（p72-73）,FZ/T 01057.12007 纤维鉴别试验方法 一般说明,3.纤维鉴别的一般步骤（程序）,（1）单种纤维（或纯纺纱、织物）的鉴别,原则：先确定大类，分出品种，而后再做进一步的验证。, 先将未知纤维稍加整理，拉伸看其弹性，判断纤维是否是氨纶。 如果不属于弹性纤维，可采用燃烧法将纤维初步

2、分成纤维素纤维、蛋白质纤维和合成纤维三大类。 再运用显微镜法鉴别各类植物纤维和动物纤维； 合成纤维一般用溶解法加以鉴别； 对丙纶、氯纶等还可利用氯检测法和熔点法来验证； 对于一些特种纤维，可用红外吸收光谱法进行鉴别； 对双组分纤维或复合纤维，一般先用显微镜观察，然后用溶解法和红外吸收光谱法逐一鉴别。,例: 如何将棉、毛、涤纶、粘胶四种纤维区分开？,DMF: 二甲基甲酰胺溶液,（2）混纺产品（纱、织物）的原料鉴别,在鉴别混合纤维（混纺纱、混纺织物）时，一般可先用显微镜观察，确认其中含有几种纤维，然后再用其它适当方法逐一鉴别。,例：（1）如何将棉、粘、丝、毛、涤、锦、腈纶纤维区分开？（2）如何将棉

3、/涤和粘胶/涤纶两块面料区分开？ 拆纱解捻显微镜下观察（3）如何将羊毛/涤纶、羊毛/锦纶两块面料区分开？ 拆纱解捻20%HCl溶解 （锦纶溶）,燃烧、显微镜、化学（20%盐酸或80%甲酸、DMF）,（二）混纺产品的定量化学分析,1.原理,在定量分析之前，首先对混纺材料做定性鉴别，并用适当方法对试样进行预处理（石油醚、水萃取），然后再根据纤维的化学性能不同，选用适当的化学试剂，按一定的溶解方法，把混纺产品中的某一个或几个组分纤维溶解，对未溶纤维进行清洗、烘干、冷却、称重和计算，从溶解失重或不溶纤维的重量计算出各组分纤维的百分含量。,2.相关标准,GB/T 29101997 二组分纤维混纺产品定量

4、化学分析方法GB/T 29111997 三组分纤维混纺产品定量化学分析方法FZ/T 010261993 四组分纤维混纺产品定量化学分析方法,GB/T 29102009 代替了 GB/T 29101997（二组分分析） GB/T 29111997（三组分分析）,3.预处理,方法：选用石油醚或水萃取，以去除试样中夹带的油脂、 蜡质、尘土或其它会掩盖纤维特征的杂质。,一般对染色纤维中的染料，可视为纤维的一部分，不必去除。若染料会干扰鉴别，则应采取任何方法去除，但不得改变纤维的性质，然后将试样烘干后再进行鉴别。,4.二组分混比测定操作方法,（1）取预处理过的试样至少1克（正方形），将其剪成适当长度（或

5、拆成纱线），放在已知重量的称量瓶内，烘干、冷却、称重。 （2）将烘干、称重后的试样放入烧瓶或烧杯中，加入适量的化学试剂,保持一定的温度、时间等必要的溶解条件，使其中一种组分的纤维充分溶解。 （3）待一种组分的纤维充分溶解后，将剩余的纤维用已知重量的玻璃滤器过滤，并用少量（2）中所用同温度、同浓度的化学试剂洗涤3次，再用蒸馏水连续清洗剩余纤维23次，用指示剂检查呈中性为止，每次洗后必须用真空泵抽吸排液。 （4）将剩余的纤维烘干、冷却、再称重。 （5）按公式进行计算。（计算公式p74-75）,净干含量百分率 结合公定回潮率的含量百分率 结合公定回潮率和预处理中纤维重量损失率的含量百分率,5.三组分

6、混比测定方法,两类方法，四种溶解方案.,（1）“个别溶解法”（三种溶解方案）,共性：两个试样，分别溶解、计算。,（2）“顺序溶解法”（溶解方案4）,用同一个试样，经两次顺序溶解处理，纤维被逐个溶解除去，从溶解失重或不溶纤维的重量分别算出各组分纤维的百分含量。,注意：P74表6-1、P76表6-2部分二组分、三组分纤维混纺产品采用顺序溶解法定量化学分析的试剂和重量修正系数。,常见纤维溶解特性：粘胶纤维溶于甲酸-氯化锌溶液，而棉、苎麻、亚麻不溶此 溶液。蚕丝溶于75%硫酸，而羊毛不溶。锦纶溶于20%盐酸溶液中，而涤纶、腈纶不溶。腈纶溶于二甲基甲酰胺溶液（DMF），而涤纶不溶。溶解羊毛、蚕丝用有效氯

7、为3%4%的次氯酸钠溶液； 羊毛溶于2.5%NaOH溶液中。溶解棉、麻、粘胶一般用75%硫酸。,纤维定量分析测试关键注意点：三组分混纺测试四种溶解方案选择的关键是要知道 每次溶解过程中剩余纤维的重量修正系数d。一个试样多次溶解分离，其误差会增大。超过三组分的多组分混比测试，一般只能采用顺序 溶解法。,简述下列混纺产品的混比分析方法及步骤。,【例1】毛/丝/粘混比的测定？【例2】毛/涤/粘混比的测定？【例3】丝/棉/涤混纺比测定？【例4】涤/粘/麻混纺比测定？ 【例5】毛/锦/麻/涤混纺比测定？,【例6】如何确定一块面料是毛/涤纶还是毛/锦纶混纺产品，并确定其混纺比。【例7】如何只利用20%盐酸

8、、75%硫酸、2.5%NaOH溶液分辨出棉、毛、涤纶、锦纶纤维。,【混纺比计算实例】,现有一精梳混纺毛织物经定性分析知道由羊毛、粘胶、棉组成，取一试样，采用顺序溶解法除去二种纤维，其结果如下：,试样经预处理后干重m=1.60000g；试样经第一次用碱性次氯酸钠处理后，剩余纤维（粘胶+棉）干重r1=1.4166g；用甲酸/氯化锌处理上述剩余纤维，剩下（棉）纤维的干重r2=0.6630g； 已知：碱性次氯酸钠对粘胶纤维重量损失d=1.0，对棉d2=1.03；甲酸/氯化锌处理对棉d=1.02；（第三组分棉经第一、第二种试剂处理，重量损失为d3=1.031.02=1.05）。棉在石油醚和水浴处理中重量

9、损失为4%；精纺毛织物回潮率为14.0%，粘胶为13.0%，棉为8.0%。试计算该产品各成分的净干百分率和结合公定回潮率和预处理损失的混纺比。,净干含量百分率：棉：粘胶：羊毛=43.51：46.32：10.17结合公定回潮率和纤维损失的混纺比： 棉：粘胶：羊毛=43.2：46.5：10.3,GB/T 2911-1997 附录C 方案4 顺序溶解法,二、纺织材料回潮率和含水率测定烘箱法,1.概念,回潮率：指在规定条件下测得的纤维材料中所含水的重量，以试样的湿重与干重的差数对纤维干重的百分率表示。 含水率：指在规定条件下测得的纤维材料中所含水的重量，以试样的湿重与干重的差数对纤维湿重的百分率表示。

10、 恒重：是指试样在干燥处理过程中按规定的时间间隔称重，当连续两次称见质量的差异小于后一次称见质量的0.05%时，后一次的称见质量。,2.测定原理,试样在烘箱中暴露于自由流动的热至规定温度的空气中，直至达到恒重，烘燥过程中的全部重量损失都作为水分，并以回潮率表示。,3.测试方法及有关标准,（1）直接测定法烘箱法、红外线干燥法、微波加热干燥法、干燥剂吸干法、真空干燥法等。（最普遍）（2）间接测定法电阻法、介电常数法、介电损耗法等。,4.测试关键点,（1）不同材料应采用不同的烘燥温度、烘燥时间、连续称重 的时间间隔。,烘箱温度：P77表6-3 （一般为1053）,烘燥时间和连续称重的时间间隔：根据相

11、关标准确定。,（2）试验环境条件,应在一级或二级标准大气（202；65%3%RH）中进行。若试样干重是在非标准条件下测得的，则应进行修正。,计算公式(P78)： GsGo(1C) Ca(16.5810-4er),例题 P78,羊毛纱在大气条件温度为30，相对湿度80%时称得烘干重量为44.89g，烘前重量为50.04g。求：在标准大气下的回潮率，并与未修正回潮率进行比较。,称重时环境条件？,30；80%,非标准大气条件,需修正，计算,Go=44.89g,Gs=？,GsGo(1C),Ca(16.5810-4er),查GB9995附录A2,通入空气相对湿度，80%,查书78页表6-4,GB/T99

12、951997,不同温度空气的饱和水蒸汽压力,5.原棉回潮率试验方法 烘箱法 (GB/T 6102.12006）,仪器：Y802A型八篮箱内热称恒温烘箱。方法与步骤： 取样（50g/个8个）撕松装样（烘篮内1/22/3）烘干（1053；90min）称重（箱内称重，直至恒重。间隔15min复称一次，8个样不超5min，计算差值。）计算回潮率（试样回潮率、平均回潮率，修约至2位小数）,取样：快速剥去样品表面棉层，取出中间部分，称准50g试样，每称一个试样不超过1min。 撕样：将称好的试样撕松。撕样时下面放一光面纸，撕落的杂物和短纤维应全部放回试样中，撕样时发现的棉籽、油棉和特殊杂物等应捡出，并以相

13、同质量的棉样替换。,注意：,1.名词解释：回潮率、含水率、恒重2.简述纺织纤维定性鉴别的试验方法和原理。3.说明化学分析法测定混纺产品中纤维含量的试验原理和步骤。4如何对下列混纺面料进行定性鉴别及混比分析？（1）毛/涤/粘、 丝/棉/涤、 毛/锦/麻/涤、 涤/粘/麻；（2）如何确定一块面料是毛/涤纶还是毛/锦纶混纺产品， 并确定其混纺比。（3）如何利用20%盐酸、75%硫酸、2.5% 氢氧化钠溶液分辨出棉、 毛、涤纶、锦纶纤维？5.简述纺织材料回潮率、含水率的测定原理，有哪些外界因素对实验结果 有影响。6.我国规定纺织品服装标注内容中，哪几项必须采用耐久性标签？,GB/T 1103-1972

14、棉花 细绒棉GB/T1103-1999GB/T1103-2007,一、概念,异性纤维 成包皮棉异性纤维含量 危害性杂质,棉纤维初加工:籽棉 晒干 轧花 原棉（皮棉）,P103-104,主体品级,毛重 净重 准重 公定重量 籽棉准重衣分率 籽棉公定衣分率,色特征级,按批检验时，占80%及以上的品级，其余品级仅与其相邻。,棉花按色特征分为：白棉（11、21、31、41、51、61）淡黄染棉（12、22、32、42）黄染棉（13、23、33）,色特征级用两位数字表示，第一位是级别，第二位是类型。,棉花色特征图,共分13个色特征级,31为色特征标准级。,色特征级:依据棉花色特征划分的级别。棉花样品的反

15、射率（Rd）和黄色深度（+b）测试值在棉花色特征图上的位置所对应的级别。,二、原棉检验的主要内容,两大方面:品质检验；重量检验。（书p104 表7-1）,三、原棉的品级及检验,棉花品级是根据棉花的成熟程度、色泽特征和轧工质量进行分级的。,细绒棉：分为七级，一级最好，三级为品级标准级。长绒棉：分为五级，一级最好，三级为品级标准级。,检验应在棉花分级室进行。GB/T137861992）,根据品级条件和品级条件参考指标，分别制作了锯齿棉和皮辊棉品级实物标准，各种实物标准都是底线。,检验方法：以品级实物标准结合品级条件确定，逐包检验，记录检验结果。,【例】细绒棉品级条件,四、纤维长度检验,细绒棉：以1

16、mm为级距，从25mm -32mm，分为八级。 长度规定：25mm 包括25.9mm及以下；32mm包括32.0mm及以上； 26mm 包括26-26.9mm 28mm 为长度标准级； 六、七级棉花长度均按25mm计，记为25.0mm。,长绒棉：长度分33mm、35mm、37mm、39mm等几档。 标准长度 33mm。长绒棉手扯长度为33-45mm,检验方法：手扯尺量法和HVI检验，以HVI检验为准。,GB/T 203922006 HVI棉纤维物理性能试验方法,HVI：大容量快速棉纤维测试仪。原棉检验中有5个指标可用该仪器检验。（长度，马克隆值，断裂比强度，长度整齐度指数检验，反射率、黄色深度

17、和色泽特征级）,五、马克隆值,细绒棉马克隆值分三级、五档，B级为标准级。,检验方法：各包按GB/T 6498-2004或GB/T20392-2006进行检验，然后计算各样品的马克隆值级及档次所占的百分比，其中百分比最大的马克隆值级定为该批棉的主体马克隆值级。,HVI检验,气流仪法,六、细绒棉质量标识,加工方法：皮辊棉在标示符号下加横线“”； 锯齿棉不作标示。,类型代号：Y黄棉；G灰棉；白棉不作标示。,品级代号：“1”“7”标示一级至七级。,长度级代号：“25”“32”标示25-32mm。,马克隆值级代号： 三级分别用A、B、C标示。,如 G525C：表示五级皮辊灰棉，长度25mm，主体马克隆值

18、C级。,实例 227A：二级锯齿白棉，长度27mm，主体马克隆值A级。Y427B：表示四级锯齿黄棉，长度27mm，主体马克隆值B级。,写出六级锯齿灰棉，长度27mm，主体马克隆值C级的细绒棉质量标识。,下面两个细绒棉的质量标识是否正确？ 229A、 233B 、 G726C,（G625C）,绵羊毛的分类：,FZ/T 210021995 介绍国产细羊毛及其改良毛洗净毛的试验内容、方法及分等分级规定。,一、主要检验内容及试验方法,1.羊毛线密度（细度）试验,（1）指标：平均直径、品质支数。,品质支数（70-32）： 是毛纺行业长期沿用的一个指标，现在它仅表示平均直径（18.167.0m）在某一范围

19、内的羊毛线密度指标。,平均直径与品质指数的关系,见P105 表72 品质支数平均直径 纤维细,（2）检测方法,气流仪法 国际上均采用的方法；我国重点口岸商检、 重点大型企业采用。(GB/T 116031989) 显微镜投影仪法 我国多数采用。(GB/T 106851985),2.羊毛长度试验,（1）毛丛长度 毛丛长度：指毛丛处于平直状态时，从毛丛根部到毛丛尖部 （不含虚头）的长度。,试验方法：GB/T 69761986,抽取完整毛丛100个，自然卷曲形态，用米尺逐一测量毛丛的自然长度。,（2）毛条加权平均长度,用“梳片式长度仪”测得各长度指标，然后计算毛条加权平均长度、均方差等。 （p106-

20、107计算公式）,试验方法：GB/T 65011986,3.回潮率试验,试验方法：“烘箱法”测定。（GB/T 65001986）,实际回潮率测定：取4份样，每份约50g。算出4份试验结果的平均值，作为该批羊毛的实际回潮率。,4.含土杂率试验,试验方法：“手抖法”（GB/T 69771986）,取样2份(20g/份)烘干、称重扯松成单纤维、除去杂质称净毛干重计算（取两个结果的平均值为最终结果）,含土杂率（%）（试样干重净毛干重）/试样干重100%,实际回潮率（%）（试样烘前重量试样烘后重量）/试样烘后重量100%,5.粗腔毛率试验,粗毛：直径在52.5m及以上的毛纤维。 （凡细度等于或超过52.

21、5m的毛纤维。）腔毛：髓腔长50m及以上，髓腔宽为纤维直径1/3及以上的毛纤维。,粗腔毛率测得粗腔毛总根数/1000100%,试验方法：显微镜投影仪法。 GB/T 106851985,每片测1000根细度，测2片，取平均值。,6.含油脂率试验,试验方法：乙醚溶剂萃取法 GB/T 697786；FZ/T 200021995,使用索氏萃取器，用乙醚作为溶剂萃取羊毛中的油脂，然后计算。 （计算公式P107）,洗净毛的公定含油脂率为1%，不大于1%为生产厂的保证条件。油毛条公定回潮率为19%，公定含油脂率为3.5%。,注意：洗净毛和毛条含油脂率计算公式不同。,7.含残碱率试验,试验方法：化学分析法。(

22、GB/T 75691987),取2g左右烘干羊毛，加入一定量已知浓度的硫酸，然后过滤，对滤液用NaOH滴定，根据NaOH用量计算羊毛含残碱率。,（计算公式P108）,二、国产细羊毛及其改良毛洗净毛的检验,FZ/T 210021995 国产细羊毛及其改良毛洗净毛,1.技术条件,毡并毛：纤维成条状或块状，用手拉不能成单纤维，或虽撕成单纤维 状但纤维已断裂损伤的羊毛。毡并率：洗净毛试样，按毡并标样拣出的毡并块（束）重量对试样重 量的百分率。,P108 表7-3 国产细羊毛及其改良毛洗净毛的技术条件,二、国产细羊毛及其改良毛洗净毛的检验,2.分等规定,（1）洗净毛的定支（支数毛）、定级（级数毛）按FJ

23、417规定执行。 根据羊毛的物理指标和外观形态分为支数毛和级数毛。 支数毛：属同质毛，按品质支数（细度）分类的毛。 级数毛：属基本同质毛和异质毛，按照粗腔毛含量进行分级的毛。（2）洗净毛的品等分为：一等和二等，低于二等品者视为等外品，等外 品原则上不准出厂。（3）含土杂率和毡并率为分等条件，以其中最低一项为该批洗净毛的品等。（4）含油脂率、回潮率、含残碱率为生产厂保证条件。,1.名词解释：主体品级、粗毛、腔毛2.简述原棉品质检验的指标及各指标的试验方法。 根据什么确定原棉的品级？3.简述羊毛品质检验的指标及试验方法和分等规定。4.下面细绒棉质量标识是否正确？不正确的应加以改正。 （熟悉原棉质量标识的意义） 229A、Y427B、 G525C、G726C、235B,