卫生理化检验技术课件.ppt

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1、卫生理化检验技术,河南科技大学,卫生理化检验作业,1、结合实际谈谈学习卫生理化检验技术的意义2、卫生理化检验质量控制的措施有哪些？如何评价质量控制的效果？要求：用统一类型的稿纸完成没有书面作业的将没有成绩。,第一章 卫生理化检验技术概述,卫生理化检验技术是以物理、化学的基础理论与方法，特别是现代的仪器分析理论与技术手段，检测分析环境中与人体健康密切相关的物质的种类和数量的一门技术性学科。初步阐明环境中各种物理、化学因素对人体的影响程度，为制订各类卫生标准和采取卫生措施提供科学依据，还可用来检验其检测的对象是否符合相应的卫生标准，及评价已采取卫生措施的效果。,卫生理化检验的分类,根据研究领域分：

2、营养与食品卫生检验 研究对象为食品、主要检验其中营养与卫生有关的化学物质，其目的是为人们食用富含营养、安全卫生的食品提供保证环境卫生检验 研究对象为人们日常生活所接触的自然环境，包括大气、水、土壤、生活区和公共场所等，主要是对其中与人体健康有关的物理、化学因素的种类和数量进行检验，其目的是为人们获得安全、卫生的生活环境提供依据劳动卫生检验 研究对象为劳动环境及其对机体的影响， 主要检验劳动者在工作中所接触到的化学物质的种类和数量及有毒有害物质进入体内代谢产物，其目的是为改善劳动条件、控制职业有害因素和职业病防治提供科学依据,卫生理化检验的分类,根据检验对象分：水质检验食品检验空气检验土壤与底质

3、检验化妆品检验生物材料检验,卫生理化检验的分类,根据检验的性质分：监督检验是卫生监督过程中开展的检验工作，是卫生执法的一个重要环节鉴定检验是对产品是否符合相应的卫生标准或对卫生措施的效果进行评价时进行的检验，是卫生管理工作中的一部分。委托检验是对委托者提供的样品进行检验 委托检验的结果只对样品负责，而监督检验和鉴定检验要对检验的各个环节负责,卫生理化检验工作的一般程序和要求,1. 样品的采集2. 样品分析前的处理3. 样品分析4. 检验结果的报告,卫生理化检验常用的分析方法,感官检查法依靠检验者的感觉器官，即视觉、嗅觉、味觉、触觉和听觉来鉴定被测物的外观、颜色、气味、滋味、弹性和声响等是卫生理

4、化检验工作者首先使用的检验方法物理检查法不经化学反应，利用特定的仪器直接测定某些被测物的物理性状，如温度、密度、熔点、折射率、旋光度等。,卫生理化检验常用的分析方法,化学分析法利用被测物在化学反应中表现的特性进行检验的方法，可分为：定性分析：目的是确定某一或某些物质是否存在。常用于毒物分析；定量分析：目的是准确测定待测组分的含量，包括重量分析和滴定分析（或称容量分析）。,重量分析（定量分析）,利用一定的方法，将待测组分与样品中的其它组分分离，或将待测组分转换为一定形式后与样品中的其它组分分离，然后称量某一分离部分的质量，再计算出待测组分的含量。根据分离方法的不同，可分为：挥发法萃取法沉淀法吸附

5、阻留法,滴定分析（定量分析）,用已知准确浓度的标准液，与含待测组分的待测溶液进行滴定操作，根据至化学计算点时反应所消耗的标准溶液和待测溶液体积来计算待测组分的含量。可分为：酸碱滴定法：是以酸碱中和反应为基础沉淀滴定法：是以沉淀反应为基础氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基础配位滴定法：以配位反应为基础,是利用待测组分或其化学反应生成物所表现出来的物理或物理化学特性，如光学特性、电化学特性等，应用分析仪器进行测量来计算待测组分含量的方法，也称仪器分析法。具有操作简单、分析快速、选择性好、灵敏度高、应用广泛、易于自动化等特点；适用于微量、超微量组分和批量试样的分析；是目前重要的分析方法之一；可分为：

6、电化学分析法色谱法光化学分析法,物理化学分析法,电化学分析法,是利用物质的电化学特性为基础的分析方法。常用的方法有：电位法直接电位法电位滴定法电导法极谱分析法,色谱法,又称层析法，以待测组分在互不相溶的两相中吸附、分离、离子交换或其它亲和作用的差异为依据建立起来的各种分离分析方法；具有高灵敏度、高选择性、快速、应用范围广等优点；常用于有机物分析；薄层色谱法气相色谱法高效液相色谱法,薄层色谱法,是将固定相均匀地涂布在光洁的玻璃板或金属板上形成薄层，将试样放在薄层上，再用流动相将试样展开分离，然后根据比移值定性，根据待测组分斑点大小或颜色深浅或其它方法定量。,气相色谱法,是一种灵敏、快速、准确的现

7、代色谱分析方法；是以气体为流动相，固定相装填在玻璃管或金属管中，试样中待测组分经分离后，用检测器检测，并由记录仪记录成色谱图，然后根据保留值定性，由峰高或峰面积进行定量；气相色谱仪。,高效液相色谱法,是在液相色谱和气相色谱法的基础上发展起来的一种色谱分析法；采用高压泵输送液体流动相，并选用分离效果极高的固定相对待测组分进行分离，再结合其它检测技术进行定性定量；具有分离效能高、分析速度快、测定灵敏度高、自动化程度高等特点。,光化学分析法,又称为光谱分析法，是以物质的光化学性质为基础建立起来的分析方法，即利用物质发射的辐射能或物质对辐射的吸收、散射、折射、衍射等性质。主要的分析方法有：紫外-可见分

8、光光度法原子吸收分光光度法荧光分析法比浊法,紫外-可见分光光度法,是利用物质的分子或离子对某一波长范围的光的吸收作用，对物质进行定性、定量分析；是历史悠久、应用最广泛的光化学分析法；具有仪器简单、操作方便、分析速度快、灵敏度较高、选择应用性较好 ，应用广泛的特点。,原子吸收分光光度法,又称原子吸收光谱法；当特定波长光通过样品蒸气时，被待测元素的基态原子吸收，根据透射光强度减弱的程度，求得样品中待测元素含量；具有灵敏度高，选择性好，干扰少，精密度好，应用范围广等特点,荧光分析法,是利用一定波长的紫外-可见光照射某些物质，这些物质就会发射出特定波长和不同强度的可见光，从而对物质进行定性、定量分析；

9、主要特点是灵敏度高。,比浊法,是利用光线照射浑浊液时， 一部分光被微粒吸收，一部分被微粒散射，一部分光透过浑浊液，通过测定散射光或透过光的强度来定量待测组分；分为：吸光度比浊法散射光比浊法,样品分析前常用处理方法,有机质分解法溶剂提取法挥发分离法其他处理法,有机质分解法,将样品经过长时间的高温处理，或同时与强氧化剂作用，使有机物质的分子结构受到彻底的氧化分解，其中C、H、O元素生成CO2和H2O，而其他元素被释放出来，以简单的无机离子形式存在。本法适宜金属元素和某些非金属元素的测定。分为干法分解和湿法分解。,干法,干法分解，即灰化法。高温灼烧下使样品脱水、炭化，并在空气中氧的作用下，使有机物彻

10、底分解，生成CO2、水和其他气体挥发逸去，剩下的无机物用盐酸或硝酸溶解后供测试用。,干法操作：炭化、灰化、溶解,1.炭化：将粉碎均匀的固体样品置于坩埚中，采用逐步提高温度的方法（温度控制在300以内），小心将样品炭化至无烟。若为液体样品应先置于水浴上蒸发浓缩至干。2.灰化：将炭化样品连同坩埚移入高温电炉（马弗炉）中，在500600高温下灼烧一定时间至得到灰白色粉末为止。若不易灰化完全，可待冷却后向坩埚内加入数滴稀硝酸使残渣润湿，置于水浴上蒸干后再灼烧至灰化完全。3. 溶解：灰化完全后的灰分用酸（多数情况下用盐酸）溶解后过滤，再定容供测定。,注意事项,1.灰化时注意调节温度，以防样品溅出 对于含

11、糖、蛋白质较多的样品，炭化前可滴加无灰植物油（如橄榄油），以防加热时样品膨胀流溢。2. 采取适宜的灰化温度和时间 通常选用500550灰化2h，或600灰化0.5h。3. 加助灰化剂可加速有机物的氧化，并可防止某些待测组分的挥发损失和坩埚壁的吸附。常用的助灰化剂有硝酸铵、硝酸镁、硝酸钠、过氧化氢等。4. 为防止待测组分的挥发损失，可加入某些物质使其转变成难挥发性物质。5. 实际测定时应同时做试剂空白试。,湿法,湿法分解又称消化法是在样品中加入氧化性强酸（如硝酸、浓硫酸、高氯酸），在加热的条件下使有机化合物氧化分解，有时还要加入一些强氧化剂(如高锰酸钾、过氧化氢等），或催化剂（如硫酸铜、硫酸汞、

12、五氧化二钒等），以加速有机物氧化分解，使待测组分以离子形式留存于溶液中，供进一步检测。,常用消化方法,硝酸-硫酸法：以浓硝酸和浓硫酸在高温加热下氧化分解有机质，有机物中的C、H、O、N、S被氧化成CO2、H2O、SO2和氮氧化物逸出，待测组分留存于溶液中。此法适宜测定食品、土壤、污水及生物样品中的铅、铜、锌、镉、砷等元素。,注意事项,1.消化时一般先加硝酸，使易氧化的物质先反应，待反应缓和后，将消化液放冷再沿瓶壁慢慢加入浓硫酸，但消化含油脂较多的样品时，应先加浓硫酸与油脂发生反应，加快油脂的溶解，再加硝酸，这样有利于消化的进行；2.整个消化过程注意调节火力，以防产生爆沸或爆炸；3.防止炭化现象

13、，及时补加硝酸；4. 必须脱硝。,硝酸-高氯酸法,先加硝酸进行消化，待大量有机物分解后，再加高氯酸消化。也可直接使用硝酸-高氯酸混合液将样品浸泡过夜，或先小火加热至大量泡沫消失后，再逐渐提高温度使消化完全。,注意事项,1. 硝酸、高氯酸加热易挥发，温度过高，加热时间过长，易烧干，引起残余物燃烧或爆炸，故加入少量硫酸。2. 三种酸加入顺序为硝酸、硫酸、高氯酸。3. 消化过程中不单独补加高氯酸，而是硝酸-高氯酸（1：1）混合酸。4.对于含有较多酒精、甘油、油脂等样品，不宜使用本方法。,硫酸高温催化法,将样品同浓硫酸、催化剂等一起加热，利用浓硫酸的氧化性和脱水性使有机物分解，其中的N被转化为NH3，

14、再与硫酸作用生成硫酸铵留存于消化液中。,溶剂提取,是将样品中的待测组分与干扰组分分离的方法。利用样品中不同组分在不同溶剂中溶解度不同，选用对要分离组分溶解度大，对其它组分溶解度小的溶剂，将要分离的组分从样品中溶解出来。根据样品形态分为浸渍法和萃取法。,浸渍法利用液体溶剂浸泡固体样品，将其中要分离的组分溶解，以达到提取分离的目的。分为冷浸法和回流提取法。萃取法当样品为液体时，则采用萃取法来提取要分离的组分。萃取法即可用于常量物质的分离，又可用于痕量物质的分离和富集。其基本原理是分配定律。挥发分离法是利用物质挥发性的差别，在常温或低温加热下，使样品中易挥发的组分与不挥发的组分分离的方法。有气化、蒸

15、发、蒸馏、升华、顶空等多种形式。,其他处理法,沉淀法：是基于沉淀反应的一种分离方法。在样品溶液中加入特定的试剂，与待测组分或干扰组分反应，生成溶解度小的物质而沉淀，达到分离的目的。吸附法：利用吸附剂的吸附能力，对样品溶液中的待测组分或干扰组分进行选择性吸附，达到分离的目的。透析法：利用小分子物质在溶液中可通过半透膜，而大分子物质不能通过半透膜的性质，达到分离的方法。 离子交换法：将样品溶液通过有离子交换剂的柱子，阳离子（或阴离子）组分与阳离子交换剂中的氢离子（或阴离子交换剂中的氢氧根离子）发生交换，而被留在柱子中，达到与其它组分分离的目的。,常规检验质量控制的措施,采样现场的质量控制采样器材的

16、准备样品的采集空白样平行样重复样加标样样品的保存常用的方法有密封、避光、冷藏（冷冻），控制pH值、加保存剂等。,常规检验质量控制的措施,实验室检测过程的质量控制以通过质量认证为手段，建立科学的质量管理体系选择适宜的检测方法检测操作的规范化检测结果处理的质量控制在读取仪器响应信号值时，可采用多次读数的办法来减少随机误差，一般反复读数23次，取平均值对检测数据的有效数字及修约必须严格按照有关规定处理绘制标准曲线,39,第二章 水质卫生检验概述,水样采集：采样前的准备,需要根据监测项目的性质和采样方法的要求，选择适宜材质的盛水容器和采样器，并清洗干净，准备交通工具。材质要求：化学性能稳定，大小形状适

17、宜，不吸附待测成分，容易清洗并可反复使用。注意事项：采样器在第一次使用时，应用10%的盐酸（硝酸）浸泡24小时，用自来水冲净，然后用去离子水冲洗多次晾干，加盖保存。,储存时间：清洁水样72小时 轻污水样48小时 严重污染水样12小时,水样的保存,影响水样组分改变的因素,生物作用：细菌藻类及其它生物体的新陈代谢，对样品中待测的一些项目如溶解氧、二氧化碳、含氮化合物、磷、硅等的含量和浓度产生影响。化学作用：如溶解氧和空气中的氧能使二价铁、硫化物氧化，聚合物可能解聚，单体化合物也可能聚合。 物理作用：如温度升高或强震荡会使一些物质如氧、氰化物及汞的挥发；长期静置会使Al(OH)3、CaCO3、Mg3

18、(PO4)2等沉淀。某些容器的内壁能不可逆吸附或吸收一些有机物和金属化合物等。需要强调的是这些变化是很快的，因此必须在一切情况下采取必要的保护措施并尽快地进行分析。（移动环境监测车）,盛水容器的选择,容器不能引起新的玷污。一般的玻璃能溶出钠钙镁等元素，测这些元素时应避免使用玻璃容器，防止新的污染。 器壁不吸附或吸收某些待测组分。一般玻璃容器吸附金属，聚乙烯等塑料容器吸附有机质、磷酸盐和油类，应尽量避免。容器不应与某些待测组分反应。如测氟时不能储存于玻璃瓶中因为玻璃能与氟化物发生反应。 深色玻璃能降低光敏反应。,保存措施,将水样充满容器至溢流并密封。为避免样品在运输途中震荡及空气中的氧气二氧化碳

19、对容器内样品组分和待测项目的干扰，对酸碱度、BOD、DO产生影响应充满密封。但对准备冷冻保存的样品不能充满，否则冷冻之后膨胀致使容器壁破裂。 冷藏。冷藏的温度应低于采样时水样的温度，采样后应立即放在冰箱或冰-水浴中，置暗处保存，一般为2-50C，抑制微生物活动，但不适合长期保存。冷冻。延长储存期，但需要掌握熔融和冻结技术，使样品在熔融时能迅速均匀地恢复到其原始状态。应选塑料容器。 加保护剂。A 加入生物抑制剂 B 调节pH值 C加入氧化剂或还原剂,第三章 水的物理性状及pH检验,水温水温主要影响农业、渔业、水产业和水生生态环境，间接影响人体健康。 影响因素：气温和热污染。水温与水的物理和化学性

20、质密切相关。测定方法：物理法（水银温度计、酒精温度计、热敏温度计）,臭和味,臭和味是一项感官性状指标。对于水体是否被污染及主要污染物的判断及评价水处理效果和追踪污染源有实际意义。当水能被嗅到气味或尝出味道时，说明水中存在有臭和味的物质。检测方法：感官检查法,国家水质卫生标准规定，生活饮用水“不得有异臭、异味”。,色度,色度：即水的颜色，是指水中的溶解性物质或胶体状物质所呈现的类黄色乃至黄褐色的程度。可在一定程度上显示水的污染及污染程度。分类：表色：是指对水样不作处理的色度。真色 ：除去水中悬浮物后测得的色度。,我国水质卫生标准规定，生活饮用水的色度不超过15度（铂钴色度单位），并不得呈现其它异

21、色。,浑浊度（浊度）：表示水因含悬浮物质和胶体物质而呈浑浊状态，造成通过水的光线被散射或对光线透过受到阻碍的程度。水浑浊度不仅与悬浮物的含量有关，而且与悬浮颗粒的粒径、形状和入射光波长有关。浑浊度不仅是感官性指标而且是微生物指标，低浊度才能使细菌病毒裸露于水中，消毒剂与之反应才能有效杀灭。,浑浊度,电导率是截面积1cm2，高度1cm的水柱所具有的电导能力，电导率的单位为西门子/厘米（S/cm）。水的电导率与其所含电解质的量有关。电导率也与溶解性总固体有关。电导率可作为水体被矿物质污染的指标。不同类型的水电导率各不相同。,电导率,H, 是溶液中氢离子活度的一种标度,也就是通常意义上溶液酸碱程度的

22、衡量标准。水体的pH值与土壤性质、气候和降水量等因素有关我国在水质卫生标准中规定为pH 6.58.5。pH的测定最好在采样后现场进行检测方法：玻璃电极法,H值,溶 解 氧,溶解于水中的氧气称为溶解氧（DO），以氧的mg/L表示。 水中溶解氧是有机物氧化分解、水体自净和水生生物生存的必要条件。受环境因素（氧分压、大气压、水温）、水体理化性质（藻类植物、接触面积、溶解的盐类物质）、生物学特性（有机污染物、水生生物 ）的影响。 测定方法：碘量法,第四章 水中有机污染指标的检验,耗氧量,定义 在规定条件下，用强氧化剂高锰酸钾氧化1L水中还原性物质所消耗的氧化剂的量，结果以氧的mg/L表示。反映水体中还

23、原性污染物的含量。一般用耗氧量间接反映水体受有机污染的程度。水耗氧量高，说明水体受有机物污染较重。检测方法：酸性高锰酸钾法原 理：水样在酸性条件下，加入高锰酸钾溶液，在沸水浴中加热30min，使水中有机物被氧化，剩余的高锰酸钾以草酸滴定，然后根据实际消耗的高锰酸钾的量计算出化学耗氧量。,生化需氧量,生化需氧量(BOD)是指水中的有机物在好气性微生物的作用下，进行生物氧化分解所消耗氧气的量，结果用氧的mg/L表示。水中有机物的生物氧化反应过程： 碳化阶段：碳氢化合物被 氧化成CO2和H2O硝化阶段：氨被氧化成亚硝酸盐和硝酸盐BOD法不包括硝化阶段BOD是间接反映水体被有机物污染程度及衡量生化处理

24、过程中净化效率的综合指标。,用三氮含量评价水体的卫生状况,若水体中含有较高浓度的氨氮，说明水体最近受到了污染；,若主要含亚硝酸盐氮，则表明不久前受到污染；,若主要含有硝酸盐氮，说明水体受到污染已经有较长时间，自净过程已基本完成；,如水体中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮浓度均较高，则说明水体受到连续污染。,氨 氮,氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3，也称非离子氨）或铵盐（NH4+）的形式普遍存在于地下水及地面水中，其存在形式取决于水体的酸碱度。来源：用氯胺消毒的饮水可产生微量氨氮; 生活污水中含氮有机物受微生物作用产生大量氨氮; 人畜粪便和某些工业废水中尿素和氨的含量很高; 水中的亚硝酸盐在氧气不足

25、的条件下亦可受微生物作用还原成氨，水中尿素也可转变成氨氮。,检测氨氮的水样需用聚乙烯瓶或玻璃瓶采集。水中氨氮的稳定性差，要求采样后立即测定。如不能立即测定，须每升水样加入0.8m1浓硫酸（调pH2），于4冰箱保存，酸化样品应注意防止空气中氨的污染。对含有余氯水样，采样后，应立即加入硫代硫酸钠脱氯，否则余氯可与氨反应生成一氯氨、二氯氨或三氯氨，使测定结果偏低。,水样的采集和保存,测 定 方 法,纳氏试剂分光光度法原理水中氨与纳氏试剂（K2HgI4）在强碱性介质中反应生成黄棕色化合物，10min后显色完全，比色定量。,水样预处理,有色或含硫化物、醛、酮、脂肪胺、芳香胺、亚铁离子等时，在微碱性条件下

26、对水样进行蒸馏；浑浊时，用硫酸锌和氢氧化钠混凝，沉淀后过滤除去；含有钙镁铁等干扰离子时，加酒石酸钾钠掩蔽；含有余氯时，在测定前加入相当量的硫代硫酸钠脱氯。,亚硝酸盐氮,亚硝酸盐氮（NO2-N，）是含氮有机物受细菌作用分解的氮循环中间产物，在水中不稳定，在氧和微生物的作用下易被氧化成硝酸盐，在缺氧条件下也可被还原为氨。来源生活污水中含氮有机物的分解；化肥、酸洗等行业排放的工业废水。此外农田排水也可引入较高浓度的NO2-N,水样的采集、保存与测定,水样采集可用玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，采样后应尽快测定，以避免细菌将亚硝酸盐还原成氨。若不能立即测定，可于每升水样中加入40mg氯化汞抑菌，并置4冰箱闭光保

27、存，可稳定12d。测定方法重氮化偶合光度法是应用最广泛的方法，该法简便快速，灵敏度高，但色度和浊度对测定有干扰。该法是我国水质检验标准方法。,干扰因素与消除,水中含有三氯胺产生红色；存在铁、铅等离子产生沉淀；铜离子分解重氮盐使结果偏低;水样有色或混浊，可加氢氧化铝悬浮液混凝沉淀后过滤;三价铁、铅、汞、银等含量较高及二价铜时，加适量EDTA消除;三氯胺红色干扰，通过改变试剂加入顺序消除.,注意事项,本法适用于较清洁水中亚硝酸盐氮含量的测定。 如亚硝酸氮浓度过高，不易显色，需稀释后测定。 水样如含有悬浮物或有色时，对测定有干扰，可 用氢氧化铝悬浮液吸附后过滤或离心除去后测定。 溶液酸度对显色的影响

28、。 实验用水不能含有亚硝酸盐氮。,硝酸盐氮,定义 硝酸盐氮（ NO3-N）是含氮有机化合物在水体中的最终氧化产物。来源： 硝酸盐类化肥使用； 生活污水、生活垃圾、生产含氮废弃物； 人畜粪便的自然降解； 空气中氧化氮污染物经降水淋溶后形成的硝酸盐。,样品的采集、保存与测定,用于硝酸盐氮测定的水样需用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集，采样后应尽快测定。如不能及时测定，为了抑止微生物活动对氮平衡的影响，需于每升水样中加入0.8m1浓硫酸，并于04保存，24h内完成测定。检测方法：麝香草酚分光光度法紫外分光光度法,第五章 水中非金属成分的检验,氟在气态是淡黄绿色双原子分子，液态呈姜黄色， 固态时为乳白色或类似雪样

29、的白色。氟化氢、氟化钠、氟化钙、氟化镁在生物体中，氟总是以化合物形式而不是以单体的形式存在。检测方法：离子选择电极法具有选择性好，操作简单，对仪器要求不高，测量范围宽，抗干扰能力强，对有色、浑浊水样也可测定等优点。,氟化物,总离子强度调节缓冲液（TISAB）,用于保持溶液具有较高的离子强度的缓冲溶液。 主要应用在电位分析法上，尤其是与离子选择性电极有关的电位分析，对于分析的准确度有着至关重要的意义： 保持被测溶液离子强度的稳定性，防止因离子活度不同而产生的误差掩蔽 干扰离子的影响为测定提供适宜的酸碱度环境，保证溶液pH5-6缩短平衡时间,氰化物,氰化物是一类含有氰离子或氰基的物质，大部分氰化物

30、是致命的化学毒剂。氰化氢主要通过呼吸道进入人体氰化物的毒性主要是在体内解离出氰离子（CN）引起。CN可抑制酶的活性。检测方法异烟酸吡唑啉酮分光光度法原理氰化物在酸性条件下以HCN形式蒸馏出，用氢氧化钠溶液固定，在pH7.0的溶液中，用氯胺T将氰化物转变为氯化氰，再与异烟酸吡唑啉酮作用。生成蓝色染料，比色定量,注意事项,水样蒸馏时只能用酒石酸调节酸度试剂氯胺T的有效含量对该方法影响较大，要求氯胺T的有效氯在11%以上氰化物在水中不稳定，取样后应尽快分析测定水中硫化物、重金属离子、脂肪酸及某些影响滴定和比色的物质会干扰测定，蒸馏前做适当处理选择合适的蒸馏体系,碘化物,碘 紫黑色晶体，以蒸气形态出现

31、时是双原子分子。溶解性：难溶于水，易溶于氯仿、碘化钾碘是人类发现的第二个生物必需微量元素，是甲状腺素的重要组成成分。测定方法：硫酸高铈催化分光光度法,氯化物,氯元素以氯化钠的形式广泛存在于人体，人体内缺少氯会导致腹泻，缺水等症状。婴儿如果由于遗传的因素而缺氯，会导致生长障碍。有专家认为，过多的氯化钠摄取量会导致高血压。检测方法：硝酸银容量法原理在中性至弱碱性范围内 ph 6.5-10.5，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀产生砖红色，指示滴定终点到达。,水样预处理,水样浑浊及带有颜色取150

32、mL或取适量水样稀释至150 ml，置于250 mL锥形瓶中，加入2 mL氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤下的20 mL，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。 水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性，加入1mL 30%过氧化氢，摇匀。有机质产生的较轻色度可以加入少许高锰酸钾晶体,煮沸。再滴加乙醇以除去多余的高锰酸钾至水样退色。,注意事项,该滴定过程只能在中性溶液中进行；要注意水的质量，若达不到直接测定要求，必须按要求对水样进行预处理；水中溴化物、碘化物均能起同样反应，计入氯化物结果滴定时不能太快，不能形成线状滴定，特别是接近终点时；若水样中氯离子浓度超过100

33、mg/L时，测定前应对样品进行稀释；分析过程应全部采用纯水。,砷,砷可经呼吸道、皮肤或消化道进入体内。砷的吸收与砷化物的溶解度有关。体内吸收的砷主要从尿中排出。排出的砷大部分是五价砷，三价砷甲基化生后也经尿排出。三价比五价砷化合物排出慢，毒性也高。砷中毒机制：三价砷极易与巯基（SH）结合。使巯基酶失活，干扰细胞代谢检测：二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（AgDDC法）,注 意 事 项,水样中高浓度的钴、镍、汞、银、铂、铬、钼可干扰砷化氢的测定硝酸会干扰砷化氢的产生，拟检水样中不能有硝酸高价铁浓度较高时可用酒石酸消除干扰氯仿对人有害，应在通风橱内操作吸收液中Ag-DDC含量过低会影响测定方法的灵

34、敏度和精确度测定消解样品时不宜使用大颗粒无砷锌粒,硒缺乏症未老先衰 引发心肌病及心肌衰竭 发生克山病，大骨节病 精神萎靡不振，精子活力下降，易患感冒,克山病，亦称地方性心肌病，于1935年在我国黑龙江省克山县发现，因而命名克山病。 克山病的主要病变是心肌实质的变性、坏死和纤维化交织在一起。 检测方法：催化示波极谱法,催化示波极谱法,原理在高氯酸介质中，Se4+与亚硫酸钠形成硒的配位化合物，用EDTA作掩蔽剂，在氨氯化铵碘酸钾催化体系中，在峰电位-0.85V产生灵敏的催化波，根据波峰可计算出硒含量。用高氯酸消化水样，可将Se4+以下的无机和有机硒氧化成Se4+ ，用盐酸将Se6+还原成Se4+

35、，从而测出水样中的总硒含量。,注意事项,水中常见离子不干扰测定样品消化时不能加热至干，要保留一定的液体量首次使用的玻璃仪器必须用硝酸溶液浸泡4h以上，自来水冲洗后用蒸馏水洗净水样预处理时不能用其它强酸替代盐酸,第六章 水中金属成分的检验,总硬度主要是指溶于水中钙、镁盐类的含量。水的硬度以CaCO3 mg/L表示。,2.分类,一、总硬度,硬度,暂时硬度永久硬度,碳酸盐硬度,非碳酸盐硬度,1.定义,3.测定：乙二胺四乙酸二钠配位滴定法,乙二胺四乙酸二钠配位滴定法,原理：在pH10条件下，水样中钙、镁离子可与铬黑T指示剂形成紫红色配合物。当用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定时，钙、镁离子与乙二胺四乙酸二

36、钠生成更稳定的配合物，达到化学计量点时，铬黑T指示剂游离出来，溶液呈现其蓝色，指示终点，根据乙二胺四乙酸二钠标准溶液的消耗量计算水样的硬度。,注意事项：,1.金属干扰离子：加KCN、盐酸羟胺掩蔽 2.滴定终点敏锐度:加MgSO47H2O或Mg-EDTA 3.滴定pH值以10为宜（9.711） 4.钙、镁含量较大：预先酸化水样并加热 5.悬浮性或胶体有机物:水样蒸干并于550灰化,纯水溶解残渣后滴定,铜,铜是一种分布很广的微量元素天然水中铜含量很低，高浓度的铜常由铜管道腐蚀、工业废水及农药的混入、水库用硫酸铜灭藻造成铜是生命所必须的微量元素，过量有害检测方法：二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法火焰

37、原子吸收分光光度法,二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法,原理：在pH911的氨碱性溶液中，铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠反应，生成棕黄色配合物，用四氯化碳或三氯甲烷萃取后比色定量。注意事项为防止采样容器对铜离子的吸附，采样后尽快分析，若需要保存，样品应立即酸化至pH3。用乙二胺四乙酸二钠-柠檬酸三铵除去铅、锌、钴、镍、镁的干扰若水样混浊，色度较高，可先消化处理用有机溶剂提取时，要强烈振荡。,原子吸收分光光度法,原理火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水及其水源中的铜、铁、锰、锌、镉和铅的含量水样中金属离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线，吸收共振线的量与样品中该元素含量成正比

38、。在其它条件不变的情况下，测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较定量。注意事项水样中存在磷酸盐、硅酸盐、铝酸盐或其它含氧阴离子时，可与铁锰等金属离子形成难解离化合物，使吸光度值下降，可加大量钙离子消除直接火焰原子吸收分光光度法适用于生活用水及水源中较高浓度的铜、铁、锰等的含量。,铁,铁是人体必需的微量元素，人体内铁的总量约45克，是血红蛋白的重要部分只有二价铁才能被人体吸收，通过二价和三价铁的相互转换，完成许多重要的生理过程，如氧气的运输、生物氧化等 过量或不足都将引起疾病。检测方法：二氮杂菲分光光度法原子吸收分光光度法,邻二氮菲分光光度法,实验原理邻二氮菲（亦称为邻菲咯啉，简写为phen），

39、是光度法测定铁的优良试剂。在pH 2-9范围内（一般为PH值=5-6），邻二氮菲与二价铁生成稳定的红色配合物Fe2+3phen= Fe(phen)32+, 其最大吸收波长位于510 nm处, 本实验就是利用它来比色测定Fe2+若用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+，可以测定试样中总铁含量。,锰,锰是灰白色金属，性坚而脆，潮湿处会氧化。实验室中二氧化锰常用作催化剂使用是人体必须元素，有许多重要的生理功能检测方法过硫酸铵分光光度法原理在酸性溶液中，有催化剂银盐存在时，用过硫酸铵将低价锰氧化为高锰酸根，其颜色深度与锰的含量成正比，借以比色测定锰的含量。,注意事项,加入硫酸汞与氯离子形成较难解离的氯化汞

40、而消除氯化物的干扰。延长加热时间和加大过硫酸铵的用量，可允许一定量的有机物存在，有机物 含量较高时，水样应消化处理含锰较高的水样，须先进行消化处理高温可使过硫酸铵分解，在加入过硫酸铵后，需用冷水进行冷却,铬,常见化合价有+2、+3、+6三种。铬的天然来源主要是岩石风化，由此而来的铬大多是三价铬。 工业废水中主要是六价铬的化合物，常以铬酸根离子(CrO4)2-存在。铬是人和动物所必需的一种微量元素测定方法：二苯碳酰二肼分光光度法原理在碱性条件下，用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，过量的高锰酸钾用乙醇还原除去，调节溶液到酸性，Cr6+可与二苯碳酰二肼作用，生成紫红色配合物，比色定量。,第七章

41、 水中有机成分的检验,第一节 挥发性酚类化合物,挥发性酚类：即蒸馏时能随水蒸汽一起挥发的酚类，主要是沸点低于230的绝大多数一元酚；而不能随水蒸汽挥发的酚类称为不挥发酚，主要为沸点高于230的硝基酚和二元酚与多元酚等。大多数为无色晶体，微溶于水，易溶于乙醇和乙醚等有机溶剂。有一定酸性，能和碱直接反应生成易溶于水的酚盐。酚类化合物易被氧化成有色的醌类化合物。,测定方法：4-氨基安替比林光度法原 理在pH 10.00.2和有氧化剂铁氰化钾的溶液中，酚与4-氨基安替比林反应生成红色的安替比林染料。直接比色或经三氯甲烷萃取后比色定量。,水样预处理,干扰物质的排除氧化剂：可加过量硫酸亚铁消除硫化物：用磷

42、酸将水样调至pH4，加入适量硫酸铜，生成硫化铜除去；高含量时，将酸化的水样置通风橱搅拌曝气生成硫化氢除去油类：将水样置分液漏斗静置，分离出浮油加NaOH，用四氯化碳萃取，萃取后的水样移入烧杯，通风橱内水浴除去残留的四氯化碳层，磷酸调pH4。,第二节 阴离子合成洗涤剂,合成洗涤剂，又叫表面活性剂，是一种能降低水和其他溶液体系的表面张力或界面张力的物质。降低表面张力这一性质即是表面活性。按活性剂部分所处的状态分类。阴离子表面活性剂：活性部分是阴离子阳离子表面活性剂：活性部分是阳离子两性表面活性剂：既带正电又带负电荷非离子表面活性剂：呈分子状态测 定 方 法：亚甲蓝分光光度法,阳离子染料亚甲蓝与阴离

43、子表面活性剂作用生成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物，再经三氯甲烷、二氯乙烷或苯等有机溶剂提取，未反应的亚甲蓝仍留在水溶液中，在650nm波长下处测定有机相的吸光度值，与标准比较可求出水中阴离子表面活性剂的浓度。,原 理,注 意 事 项,三氯甲烷的空白值严重影响测定结果，使用前应先测其空白。测定标准曲线与水样时应注意三氯甲烷和亚甲蓝为同一批号。在水样检测时，有时两相界面处有深蓝色絮状物生成，应注意不能放入待测液中。所有容器不得用洗衣粉和其它洗涤剂洗涤。可用热水-甲醇-室温水或丙酮洗涤；吸收池可用乙醇浸泡，洗涤。酚、有机硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、以及大量氯化物、硝酸盐、硫氰酸盐等均可使结果偏高。可通过

44、反复洗涤，以消除其干扰。 季铵盐等阳离子化合物造成负干扰，可采用阳离子交换树脂去除。浑浊水样可因含有较多的悬浮物而吸附亚甲蓝，产生乳化层，负干扰现象严重，可经0.45m滤膜抽滤。,第八章 营养与食品卫生检验概述,（一）感官性状的检验,（1）感官检查感官检查是以检验者的感觉为依据，以叙述为表达方式的检验方法。着重描述食品的外部特征，以及这些特征作用于人的感受器官的反应。（2）感官检查的意义 食品的感官状况是食品卫生检验的重要指标之一，是食品卫生检验必须首先进行的重要环节。 对食品感官印象的指标，如色泽、组织状态、风味、香味和有无杂质等，古今中外，都是食品的重要技术标准。通过感官检查，可以初步判断

45、食品的质量，对食品进行质量分级，决定食品有无食用价值。,（二）营养成分分析,（三）有毒有害成分检测,食品中有毒有害成分：常规检测的项目有：有害元素的检测：包括汞、铅、砷、铬、镉等元素的检测。残留物的检测：包括农药残留的检测，抗生素残留的检测和激素残留的检测。致癌物质的检测：包括黄曲霉毒素的检测，苯并（a）芘的检测和亚硝胺的检测。,（四） 食品添加剂的检验,食品添加剂：在食品生产中，为了改善食品的感官性状；或为了改善食品原来的品质、增加营养、提高质量；或为了延长食品的货架期；或因加工工艺需要而加入的辅助材料。 添加剂的检测主要集中在：禁用添加剂的检测，合法添加剂添加剂量的检测。,营养与食品卫生检

46、验工作的意义,（一）食品的生产、加工、贮运过程中，防止食品污染，保证食品质量。（二）通过对食品的营养与卫生检验，掌握食品营养素的含量和食品中有毒有害物质的种类及含量，以利于指导人们合理用餐。（三）维护出口食品的信誉。（四）食品的质量与卫生条件的好坏，不仅是衡量一个国家物质文明的标志，也是衡量一个国家精神文明的标志。,食品样品的采集、制备与保存,采样原则：代表性、真实性、准确性、合理性、及时性 样品的采集步骤与方法 采样数量的确定应考虑分析项目的要求、分析方法的要求及被检物的均匀程度三个因素，样品应分成3份，分别供检验、复检和备查用。每份样品数量一般不少于0.5kg或0.5L。样品的制备 目的就

47、是要保证样品十分均匀，在分析时取任何部分都能代表全部样品听成分。保存原则：防止污染、防止腐败变质、稳定水分、应固定待测成分。保存方法：保存时要作到：净、密、冷、快。,第九章 食品营养成分的检验,第一节 水分,存在形式：自由水（游离水）是靠分子间力形成的吸附水。结合水（束缚水）以氢键结合的水，结晶水。测定方法：直接测定法和间接测定法直接测定法：采用烘干、蒸馏或其它物理化学方法去掉试样中的水分，再通过称量或其它方法获得分析结果。间接测定法：一般不从试样中去除水分，而是根据一定条件下试样的某些物理性质与水分含量存在简单的函数关系来确定水分含量的。,原理：在一定的温度（95105）和压力（常压）下，将

48、样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发的水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。 适用范围：用于在95105下，不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品。,常压干燥法,减压干燥法,原理：采用较低的温度，在减压条件下蒸发排除样品中的水分，根据干燥前后样品所失去的质量计算样品的水分含量。 适用范围：在100 以上加热容易变质及含有不易除去的结合水的食品.,蒸馏法,利用两种互不相容的混合液体的沸点低于其中任一种纯组分的沸点的特征，于样品中加入与水互不相容的有机溶剂，使样品中的水分与有机溶液在低于其沸点下共同蒸馏出来，收集蒸馏液于标有刻度的接收管中，根据水分的体积计算含量。,第二节 灰分的测定,在

49、高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。分类水溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。,灰分的测定,灼烧法 原理： 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。 注意事项：灼烧温度不超过600，否则钾、钠、氯等易挥发损失而造成误差；灰

50、化时间以灼烧至灰分完全呈白色或浅灰色并达恒重为度。,第三节 脂 肪,脂类的测定 脂类的测定项目很多，我们只介绍脂类总量的测定。不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异，所以也没有一种通用的提取剂。我国的标准方案是索氏抽提法和酸水解法,索氏提取法,原理： 用无水乙醚或石油醚作溶剂提取食品中的脂肪，蒸去溶剂后称量醚浸出物的质量，用醚浸出物的质量占样品质量的质量分数表示脂肪的含量。注意事项： 样品必须充分干燥和磨细，必要时拌以精制海沙，以助干燥。 提取溶剂通常采用沸点为34.6的无水乙醚或沸点34-35的石油醚。恒重是指两次称量相差不超过0.5-1.0mg，或以质量增加前的数值为恒重。,酸水解法,