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1、监督站环保检测气相色谱工作站操作方法第一部分 气相色谱仪操作规程一、样品检测前准备工作1.打开氮气缸瓶：打开氮气缸瓶阀：用8#的扳手逆时针旋转4-5下。打开蓝色减压阀：顺时针旋转，慢慢地调，使其压力值为0.5MPa。（注意：当指针对蓝色减压阀0上第一小格时钢瓶要换气）2.观察载气柱前压B（载气调节面板）：3-4小格为正常（不能超过0.3Mpa）。(若调节B柱前压的大小，看稳流阀的红字，顺时针调大，一般不用调) 3.打开电源开关：当载气柱前压正常1-2min后，打开气象色谱仪右侧的绿色开关，此时仪器进行自检及初始化，正常显示GC112A（仪器型号），此符号表示自检通过，可设置各温控参数。4.开始
2、升温：按控制面板上启动键，进样器、柱箱、检测器、辅助器（热解析仪）开始由室温上升至设置温度。5.打开氢气发生器和空气泵开关：当进样器、柱箱、辅助器（热解析仪）达到设置温度，其中检测器温度上升的最慢，当检测器温度到达100以上时打开氢气发生器开关和空气泵开关。观察氢气及空气调节面板上是否显示数据。氢气发生器上流量显示稳定为40-50（ml/min）时，再点火（氢气流量过小点不着火）6.按【点火】：长按5s观察检测器A中是否发红。7.打开电脑上的【在线色谱工作站】：选择【通道1】，最大化。点击【采集数据】查看基线，调节FID微电流放大器面板上的调零旋钮，使基线在0以上10%左右，同时观察基线是否漂
3、移（基线是否上下起伏），若漂移则老化色谱柱第8步，若不漂移则开始样品检测。8.色谱柱的老化：按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】【初始温度】【2】【0】【0】【键入】，此时柱箱温度设置为200，接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】【检测器】【2】【5】【0】【键入】，此时检测器设置为250，老化时间为30min。观察基线平稳，点击【放弃采集】。老化时，【气流控制】开关要开着，烧杯中有气泡。（在色谱柱老化时，管可以不放在解析仪上）老化后按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】【初始温度】【5】【0】【键入】，柱箱初始温度降为50。二、检测现场采集的样品1.观察基线是否平稳：把解析管放到解析炉中，
4、点击在线工作站中的【采集数据】，观察此时屏幕上为平稳的基线，在显示器上按【放弃采集】。此时【切换阀】在反吹状态，【气流控制】开关关闭状态，烧杯中无气泡。（仪器控制面板上的设置温度须在把解析管放到解析炉前核实是否为以下温度：TVOC:柱箱50，进样器250，检测器250，辅助器280。苯：柱箱60；进样器250，检测器250，辅助器350），2.调出校准曲线：在在线色谱工作站中打开校准曲线（打开在线色谱工作站界面上的工具条中【打开】，出现对话框，双击样品文件夹，显示校准曲线，双击）。3.检测TVOC样品:按微机温度控制器面板上的【计时】键（此时是加热，即使解析管中吸附的气体汽化），此时微机温度控
5、制器面板屏上显示计时时间，当显示30s时，再按【计时】停止。再依次动作为：将切换阀打到【解析】，开始进样。按【计时】（此时微机温度控制器面板屏上显示计时）【遥控开关】（此时应观察显示器上原基线是否消失，原基线消失表示重新采集数据）【启动】（开始启动程序升温）。当微机温度控制器面板屏上显示计时时间为60s时按【计时】键停止计时；再依次动作为：切换阀打到【反吹】打开【气流控制】旋钮（此时烧杯中有气泡，此时是为了把色谱柱内的重组分反向移动，以免污染或堵塞毛细管柱）【保持】健连按两下，微机温度控制器面板屏上显示程序升温时间。53min后，所有峰出完，按【停止采样】。此时程序升温结束，即开始自动降温，可
6、把Tenax-TA管从解析炉中拿出，而仪器还在运行。将管冷却至室温后再进行老化。老化时间30min。（具体操作详见三中采样管的老化）4.检测苯样品：按微机温度控制器面板上的【计时】键（此时是加热，即使解析管中吸附的气体汽化），此时微机温度控制器面板屏上显示计时时间，当显示30s时，再按【计时】；再依次动作为：切换阀打到【解析】（此时开始进样）按【计时】（此时微机温度控制器面板屏上显示计时）按【遥控开关】（此时应观察显示器上原基线是否消失，原基线消失表示重新采集数据），当微机温度控制器面板屏上显示计时时间为20s时按【计时】；再依次动作为：切换阀打到【反吹】打开【气流控制】旋钮（此时烧杯中有气泡
7、，此时是为了把色谱柱内的重组分反向移动，以免污染或堵塞毛细管柱）。15min后，所有峰出完，按【停止采样】、将柱箱初始温度设置为50，仪器开始自动降温，可把活性炭管拿出炉中，而仪器还在运行。将管冷却至室温后在进行老化。老化时间15min。（具体操作详见三中采样管的老化）（在采集数据过程中可以按【预览】观察，若有两个同名峰，则按【方法】【组分表】改变时间宽度采用提交预览，此时变为一个峰）5.实验结束后，将柱箱温度降为50，辅助器降为280（或300.若280和300出峰差不多则选用280）注意：关机时柱箱温度必须降到50.6.关机程序柱箱温度必须降到50后才可关机首先关气象色谱仪上的开关再关掉发
8、生器的两个开关最后关氮气钢瓶：1）用80扳手顺时（慢慢）针旋转，全部关死知道压力阀显示压力为0，再关减压阀。2）先顺时针把减压阀打开是指针大于0.5，再逆时针关上，全部松开。（但此时由于管道内有余气，减压阀并不显示为0）两个减压阀一个是控制氮气流量的，一个是控制仪器的压力表三、采样管的老化（检测前、后均做管的老化）1.Tenax-TA管老化具体操作1）设置温度：柱箱温度：按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】【初始温度】【2】【5】【0】【键入】，此时柱箱温度设置为250，接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】【检测器】【2】【9】【0】【键入】，此时检测器设置为290，按仪器微机温度控制器面
9、板上的【进样器】【2】【5】【0】【键入】，此时进样器温度设置为250，接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】【辅助器】【3】【1】【0】【键入】，此时辅助器设置为310，老化时间为30min。老化后的管两端套上塑料帽放在干燥器中，采样前再用纯氮气吹30min。2.活性炭吸附管老化具体操作1）设置温度：柱箱温度：按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】【初始温度】【8】【0】【键入】，此时柱箱温度设置为80，接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】【检测器】【2】【9】【0】【键入】，此时检测器设置为290，按仪器微机温度控制器面板上的【进样器】【2】【5】【0】【键入】，此时进样器温度设置为2
10、50，接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】【辅助器】【3】【5】【0】【键入】，此时辅助器设置为350，老化时间为15min。老化后的管两端套上塑料帽放在干燥器中，采样前再用纯氮气吹15min。第二部分 色谱工作站的操作方法一、操作步骤； 1、色谱工作站在通用版色谱工作站的基础上，以GB 50325-2010及GB/T18883-2002为准则，为方便计算增加的功能： 自动套用甲苯的工作曲线计算谱图中所有未知峰的总含量。 可计算单位采样体积中各组份总的含量，并可换算到标准状态下。 可扣除溶剂中各组份的峰面积和室外空气样品中各组份的含量。 2、谱图处理：这步的主要任务是正确地将谱图听峰检测到
11、，并为这些峰确立恰当的基线，以及为重叠的峰确立恰当的分割线。程序在采集谱图的过程中会对谱图进行实时处理，但也在谱图采集结束后，调节“谱图处理能数”或制定“谱图处理方案”后对谱图进行再处理。 3、定量计算：在第一步中得到了谱图中各个峰的位置和大小就可以在这些信息的基础上有一系列已知浓度的标样计算各气体组份的工作曲线，或反过来有工作曲线计算待测样品中各气体组份的浓度。 4、谱图采集与处理： 在“工具”菜单里执行“选项”命令，在弹出的选项对话框的“操作”页面设置“通道貌岸然同步”一项。 在“文件“菜单内选择“新建”命令，程序将打开一新窗口，并同时试图寻找一个名为“默认模板”的文件，如果找到这个文件则
12、将其中记载的几张表格内容（如“谱图参数表”、“谱图处理表”、“定量组份表”、“定量方法表”、“分析报告表”）引进到新建窗口的相应相应表格中来，如果没找到程序弹出一对话框没有，故新建窗口中表选择“新建”命令，程序将打开一新窗口，并同时试图寻找一个名为“默认模板”的文件，如果找到这个文件则将其中记载的几张表格内容（如“谱图参数表”、“谱图处理表”、“定量组份表”、“定量方法表”、“分析报告表”）引进到新建窗口的相应表格中来，如果没找到程序弹出一对话框没有，故新建窗口中表格的内容采胜出厂值。 在“谱图参数表”“信号通道里选择谱图信号的采集通道。 选择“操作”菜单中的“谱图采集”命令，这时谱图窗口内开
13、始有谱图走动。 如果要调节谱图在横向和纵向上的缩放，请分别调节“谱图参数表”中“满屏时间”和“满屏量程”两个谱图显示参数，也可分别单击这两个参数旁的“满屏”按钮，使当前已采集到的谱图分别在横向和纵向上满屏。 待所有的峰都出完后，选择“操作”菜单中的“手动终上”命令，这时将终上程序对谱图信号数据的实时采集和处理。二、用标准样品计算工作曲线操作步骤； 1、图处理与处理操作步骤采集并处理某已知浓度的标样图数据。 2、在谱图中用鼠标指向某组份所对应峰顶，按下鼠标右键选择“自到填写定量组份中套峰时间”命令，这时可以看到程序自动在“定量组份表”时间一栏中填表写了按鼠标右键时鼠标指针所指时间。 3、在“定量
14、组分表”中为各组份填上它们在这个标样中的已知浓度。然后在“定量方法表”中选择“标准样品”，并选择“操作”菜单中“定量计算”命令，这时程序就将“定量组份表”中所有组份的浓度和程序测得峰面积和峰高数据填入“定量结果表中。 4、新建一谱图窗口在其的“定量方法表”中单击工作曲线组合框中的“计算”按钮，这时程序根据已存入“档”中的全部数据计算出各组份的工作曲线。 5、在“定量方法表”中观察计算出的各组份的工作曲线。在“工作曲”组合框中先选择要显示哪一个组份的工作曲线，然后单击旁边的“显示”按钮，这时程序弹出窗口显示所选组份的工作曲线。 6、选择“文件”菜单中的“存为模板”命令将上面谱图窗口中的几张设置好
15、的表保存到“默认模板”文件中，这样以后新建的谱图窗口中将自动含有此计算的工作曲线。三、打印分析报告： 1、在“分析报告表”中填写好“报告头”和报告尾“，这两部分内容将分别被原封不动地插入到分析报告的头部和尾部。 2、在“工具”菜单的“选项”命令中，根据实际需要设置“打印”选项，以确定分析报告中各部分的内容。例如，在其中的“标题”中，可以重新制定报告第一行中的标题文字。 3、选择“操作”菜单中“打印报告”命令，这时程序用word、写字板或本软件自带的析印程序打开将要打印的分析报告。报告中定量结果表最后一行的“浓度总计”即己换算到每单位体积的、在标准状态下的、己扣除空白样品的结果。 4、在word、写字板或本软件自带的打印程序中选择打印命令，并随后关闭word、写字板或本软件自带打印程序。
