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1、仪器分析,广东医学院分析中心2010年8月,广东医学院预防医学08级,仪器分析,广东医学院分析中心,简 介,掌握常用仪器分析的方法及其基本原理掌握常用分析仪器设备的使用较好的基本操作及基本技能方面的训练具有应用这些方法解决相应问题的能力为从事科研工作奠定必要的基础,仪器分析,广东医学院分析中心,授课方式：理论与实验相结合,时 数：45学时,其中理论课30学时 实验课15学时,考核方式：考试70% 平时成绩30%,仪器分析,广东医学院分析中心,教学内容,绪论,分子光谱法：UV-VIS、F,原子光谱法：AAS,色谱分析法：GC、HPLC,质谱分析法：MS,仪器分析,广东医学院分析中心,第一章 绪论
2、（Introduction),分析化学：研究物质的组成、含量、形态 和结构,1-1 分析化学的发展和仪器分析的产生,定性分析：测定样品的组成或结构,定量分析：测定样品组分的相对含量,仪器分析,广东医学院分析中心,化学分析：是利用化学反应及其计量关系，确定被测物的组成和含量。,如：重量（沉淀）分析 容量（滴定）分析,经典分析与仪器分析（P1）,仪器分析,广东医学院分析中心,经典分析与仪器分析（P1）,仪器分析：用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，又称为物理或物理化学分析法,仪器分析,广东医学院分析中心,仪器分析的主要特点如下（P1）,1 灵敏
3、度高,2 选择性好，适于复杂组分试样的分析,3 分析迅速，适于批量试样的分析,4 适于痕量组分的测定,5 适应性强，应用广泛,6 易于自动化,仪器分析,广东医学院分析中心,第一次革命：分析天平的发明、溶液理论的 建立（四大平衡的建立：酸碱、配合、氧化还原、沉淀）,第二次革命：第二次世界大战前后的科学技术物理学和电子技术的发展为仪器分析奠定了基础（如：核磁共振、极谱、气相色谱）,第三次革命：计算机的发明，尤其微型计算的发展，给仪器分析带来 全新的革命,Development of analytical chemistry and formation of instrumental analysi
4、s,仪器分析,广东医学院分析中心,1-2 仪器分析方法(Classification of instrumental analysis),仪器分析,广东医学院分析中心,一、光谱分析法,基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射信号或其变化,分子光谱和原子光谱,吸收光谱和发射光谱,仪器分析,广东医学院分析中心,仪器分析,广东医学院分析中心,实验室常用光谱分析法,UV-VIS,IR,AAS,ICP,仪器分析,广东医学院分析中心,临床用光谱仪器设备,酶联免疫分析仪,自动生化分析仪,仪器分析,广东医学院分析中心,临床用光谱仪器设备,化学发光分析仪,流式细胞仪,仪器分析,广东医学院分析中心,临床用光谱仪器设
5、备,CT,核磁共振成像仪,仪器分析,广东医学院分析中心,二、电分析化学方法,基于物质在溶液中的电化学性质及其变化,常用方法：电位分析法、电位滴定法 电导法,仪器分析,广东医学院分析中心,仪器分析,广东医学院分析中心,仪器分析,广东医学院分析中心,三、分离分析方法,常用分离方法：色谱法、电泳法,仪器分析,广东医学院分析中心,仪器分析,广东医学院分析中心,1-3 分析仪器组成,信号发生器,检测器,信号处理器,信号输出器,仪器分析,广东医学院分析中心,1-4 仪器分析的主要性能指标（补充内容）,1、精密度（重现性 precision/Reproducibility ） 数次平行测定结果的相互一致性的
6、程度 一般用相对标准偏差表示（RSD%） 精密度表征测定过程中随机误差的大小,仪器分析,广东医学院分析中心,好的精密度是保证获得良好准确度的先决条件，一般说来，测量精密度不好，就不可能有良好的准确度。反之，测量精密度好，准确度不一定好，这种情况表明测定中随机误差小，但系统误差较大。 精密度同被测定的量值大小和浓度有关。因此，在报告精密度时，应该指明获得该精密度的被测定的量值大小和浓度,仪器分析,广东医学院分析中心,2、灵敏度（sensitivity ） 仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的相应，也即仪器的输出量与输入量之比,仪器分析,广东医学院分析中心,测定方法的灵敏度与实验条件有密切关系，通
7、常用工作曲线的斜率值来表示该方法的灵敏度,定性鉴定方法的灵敏度是用检出限量m(单位g)和最低浓度c1(单位g/L)两个相关的量来表示，检出限量和最低浓度越低，鉴定方法越灵敏,仪器分析,广东医学院分析中心,在仪器分析中，分析灵敏度直接依赖于检测器的灵敏度与仪器的放大倍数，当提高检测器的灵敏度与仪器的放大倍数，灵敏度提高，噪声也随之增大，而信噪比S/N和分析方法的检出能力不一定会有所改善和提高。如果只给出灵敏度，不给出获得此灵敏度的仪器条件，则各分析方法之间的灵敏度没有可比性,仪器分析,广东医学院分析中心,由于灵敏度没有考虑到测量噪声的影响，因此，现在推荐用检出限而不用灵敏度作为表征分析方法最大检
8、出能力,仪器分析,广东医学院分析中心,3、检出限（检出下限，limit of detection, LOD） 在适当置信概率下被检测组分的最小量或最低浓度,仪器分析,广东医学院分析中心,实际工作中以下几个概念是经常混淆的,最低检测浓度（minimum detectable concentration）最低检出量（minimum detectable quantity ）检出限,仪器分析,广东医学院分析中心,最低检出浓度：满足最低检测限要求时，进样供试品溶液的浓度，常见单位：微克/毫升，纳克/毫升，克/毫升【浓度单位】,最低检出量：最低检出量=最低检出浓度 X 进样量，常见单位：微克，纳克【重量
9、单位】,仪器分析,广东医学院分析中心,最低检出限：检出限DL是一种比值，用%或ppm表示，等于最低检出浓度与样品溶液浓度（通常是一个固定的限度值）的比值，因此只有在满足最低检出浓度和最低检出量的同时才能够做出检出限,仪器分析,广东医学院分析中心,4、线性范围（linear range ） 仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围 在一定的置信度时，拟合优度检验不存在失拟的情况下，回归直线所跨越的最大的线性区间,仪器分析,广东医学院分析中心,直接把标准曲线的最低到最高浓度作为线性范围,按照线性范围的定义多次测定，直到找到不成线性是的最低点和最高点,前者是简单方法，后者是标准方法,通常一
10、个方法确定时，不会按照第二个方法去做，而是第一个，因为做第二个比较费事，而且很容易受到其它条件的干扰。一般就用第一个，然后把样品浓缩或稀释到改范围的中间或偏上部，然后再测定,仪器分析,广东医学院分析中心,5、选择性（selectivity） 对单组分分析仪器而言，指仪器区分待测组分与非待测组分的能力,其他指标：准确度（精度，accuracy ） 分辨率（Resolution） 稳定性（Stability ） 响应（response）等,仪器分析,广东医学院分析中心,1-5 仪器分析定量方法 （补充内容）,一、工作曲线法（标准曲线法、外标法） 或最小二乘法求线性函数关系式 特点：直观、准确、可部
11、分扣除偶然误 差。需要标准对照和扣空白,仪器分析,广东医学院分析中心,作图注意事项： 确定纵横坐标 确定比例尺 标数据点 连线 图标,特殊变种：浓度直读法、高低标法,仪器分析,广东医学院分析中心,二、标准加入法（添加法、增量法）,特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响,注意事项： 待测组分浓度为零时，不能产生响应 仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系,仪器分析,广东医学院分析中心,仪器分析,广东医学院分析中心,三、内标法 在待测组分的系列标准溶液中，分别加入固定量的内标物,特点：可扣除样品处理过程中的误差,仪器分析,广东医学院分析中心,要求：内标物与待测组分的物理及
12、化学性质相近在相同检测条件下，内标物与待测组分有相近的 响应内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰内标物与待测组分浓度相近,仪器分析,广东医学院分析中心,1-6 仪器分析的发展Development of instrumental analysis,1、引进当代科学技术的新成就，革新原有仪器分析方法，开发新仪器分析方法。如，将纳米新技术引入PCR分析，制备适于不同需求的生物芯片,2、分析仪器实现小型化、自动化、数学化和计算机化,仪器分析,广东医学院分析中心,3、发挥各种仪器分析方法的特长，实现不同仪器分析方法的联用。如气-质谱联用,4 、各学科互相渗透，与各学科所提出的新要求、新任务紧密结合，促进仪器分析的发展,5 、仪器分析的发展，可为新理论、新技术的研究提供强有力的研究手段，推动其飞速发展,仪器分析,广东医学院分析中心,小 结,1、仪器分析特点,2、仪器分析方法分类,3、仪器的主要性能指标,4、常用的定量分析方法,仪器分析,广东医学院分析中心,思考题,经典分析方法与仪器分析方法有何不同？仪器的主要性能指标的定义简述三种定量分析方法的特点和应用范围,THE END,
