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1、水质 化学需氧量测定,日照职业技术学院 环境专业,参考资料,地表水和污水监测技术规范（HJ/T 91-2002）水质 采样技术指导 （HJ 494-2009）水质 采样方案设计技术规定（HJ495-2009）水质采样 样品的保存和管理技术规定（HJ 493-2009）化学需氧量 重铬酸盐法（GB 11914-89）化学需氧量 快速消解分光光度法（HJ/T 399-2007）高氯废水 COD测定 氯气校正法（HJ/T 70-2001）高氯废水 COD测定 碘化钾碱性高锰酸钾法（HJ/T 132-2003）,化学需氧量（COD）,英文：chemical oxygen demand 水体中还原性物质
2、进行化学氧化时消耗氧的数量，以每升水消耗氧的毫克数表示。还原性物质：有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等，主要是有机物。,KMnO4与K2Cr2O7的氧化性孰强孰弱？,IMn与COD有什么区别？其测定都是在一定条件下进行，反应条件有何不同？同一水样的IMn与COD的测定结果一样吗？,测定方法,重铬酸钾法 GB11914-89 （5700mg/L）快速消解分光光度法 HJ/T 399-2007 （15mg/L）高氯废水 氯气校正法 HJ/T 70-2001 （30mg/L）高氯废水 碘化钾碱性高锰酸钾法 HJ/T 132-2003 （0.2mg/L）,GB 11914-89,重铬酸钾法测定原理,在
3、水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强酸介质下，以银盐为催化剂，经沸腾回流2h。以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的量。,2Cr2O72-16H+3C4Cr3+8H2O3CO2 有机物Cr2O72-14H+6Fe2+6Fe3+2Cr3+7H2O剩余,消除干扰,主要干扰：氯化物，加入硫酸汞有效去除；其他干扰：无机还原性物质，二价铁盐等,试剂配制,除另有说明，实验采用符合国家标准的分析纯试剂，用水为蒸馏水或同等纯度的水。1 硫酸汞（HgSO4）。2 硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银（Ag2SO4）。放置12d，不时摇动
4、使其溶解。3 重铬酸钾标准溶液：3.1 重铬酸钾标准溶液，c=0.2500mol/L：预先在120烘干2h的重铬酸钾（JZ或GR），准确称取，溶解定容，摇匀。3.2 重铬酸钾标准溶液，c=0.02500mol/L：将溶液（3.1）准确稀释10倍而成。,试剂配制,4 硫酸亚铁铵标准溶液 ：5 试亚铁灵指示剂：6 邻苯二甲酸氢钾标准溶液：COD理论值为500mg/L，使用前新配制。,4.1 硫酸亚铁铵标准溶液，c0.1mol/L：临用前用重铬酸钾标准溶液（高浓度）标定。4.2 硫酸亚铁铵标准溶液，c0.01mol/L：准确稀释10倍而成，临用前用重铬酸钾标准溶液（低浓度）标定。,节能加热器,普通加
5、热回流装置安装,COD加热回流装置安装,COD浓度初探,分取1/10的样品量和试剂放入试管中加热；轻轻摇动试管防止局部过热；观察现象，如橙色退去，则需稀释样品,COD浓度初探,观察现象橙黄色很快退去氧化剂量不够稀释样品，重复，确定稀释比例,COD初探注意事项,加热时注意试管口的朝向，防止液体溅出烧伤。高浓度样品可不改变试剂量，减少取样体积（稀释）的方法（如取20分之一）,取样、加氧化剂、催化剂,回流加热2小时、记录时间,不同COD浓度消解液颜色比较,快速测定法标准系列,无损转移消解液至锥形瓶,清洗器壁,COD滴定调整滴定管液面,滴定,橙黄色（六价铬） 黄色渐退 全部蓝绿（三价铬）,滴定终点,红
6、褐色（硫酸亚铁铵与亚铁灵作用）,滴定终点比较,指示剂不足的现象,三价铬颜色持久不变,操作关键及注意事项,本方法主要干扰为氯离子。使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00ml样品，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的样品。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。在特殊情况下，取样量可在10.0050.00ml范围内，试剂用量及浓度需进行相应调整。,操作关键及注意事项,对于化学需氧量小于50mg/L的样品，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液，回滴时用0.0100mol/L硫酸亚铁铵标准溶
7、液。样品加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/2左右为宜。每次测定时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定。应同时进行校核实验，如果校核实验结果大于该理论值的96%，即可认为实验步骤基本上是适当的，否则必须找出原因，重做实验。,硫酸亚铁铵浓度,c1 重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；V1重铬酸钾标准溶液的体积，ml V硫酸亚铁铵标准溶液滴定消耗的体积，ml,化学需氧量COD浓度,c 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V2空白消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；V3样品消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；V0样品体积，ml。,数据应用及评价,平行数据精密度检验；校核试验准确度检验；
8、学院中水站污水COD处理效率；对于环境水体，评价属于几类水质，是否能达到质量标准；对于污废水，评价是否能达到相应排放标准。,深入思考,为什么要在冷凝管口加硫酸-硫酸银？在没有回流之前怎样确定样品是否需要稀释？稀释倍数多少？IMn与COD测定都是在一定条件下进行，反应条件有何不同？,深入思考,IMn与COD有哪些异同点？相同点：反映水中有机物及无机还原性物质的综合性指标；条件性指标不同点： 氧化剂不同； IMn仅限于地表水、地下水监测； COD适用于地表水、地下水、废水监测；,工作任务分解,以模拟监测站为单位完成：监测方案的讨论论证全站人员监测方案的实施（注意质量控制） 准备工作条件保障员 样品的采集采样员 样品预处理、分析测定化验员 全过程质量控制质控员、站长数据应用、效果评价全站人员,布置下次工作任务,校园中水站进出水水质 氨氮的测定蒸馏中和滴定法（HJ 537-2009）,以模拟监测站为单位进行资料的查询、收集工作完成监测方案的制定工作统计所需仪器、试剂、耗材及其用量,谢谢大家！,
