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1、第8章 化工过程放大,化工过程开发与设计,冷模试验,8.2,中 试,8.3,反应过程放大的基本方法,8.1,第8章 化工过程放大,反应器的设计,8.4,8.1 反应过程放大的基本方法,1,2,逐级经验放大,数学模型方法,8.1.1 逐级经验放大,1研究方法（1）反应器的选型（2）优化工艺条件（3）反应器放大,8.1.1 逐级经验放大,2基本特征（1）只综合考察输入变量和输出结果的关系，未能深入研究过程的内在规律（2）试验次序人为规定，并非科学合理的研究程序（3）放大过程是外推的，并不一定完全可靠,8.1.1 逐级经验放大,例8.1 磷钨杂多酸催化剂（HPW）制备工艺的放大研究。 杂多酸是酸强度
2、较为均一的纯质子酸，其酸性不但强于硅酸铝和各种分子筛等固体酸，也强于氢氟酸、硫酸等液体酸。本例采用经典酸化乙醚萃取法间歇制备12-磷钨杂多酸。,图8.1 磷钨杂多酸催化剂的制备工艺,8.1.1 逐级经验放大,（1）反应器选型（2）条件优化（3）反应器的放大（4）放大效应分析1）结构分析2）性能分析,8.1.1 逐级经验放大,表8-1正交实验方案和结果,8.1.2 数学模型方法,1研究方法（1）实验室研究化学反应规律（2）大型冷模试验研究传递过程规律（3）综合上述两过程特征，建立数学模型（4）通过中试检验数学模型的等效性,8.1.2 数学模型方法,2基本特征（1）过程分解（2）简化过程运行规律，
3、建立等效模型（3）建立和检验数学模型,8.1.2 数学模型方法,1.流动模型本系统的流动模型涉及气相与液相（料浆）。气相因不参与循环，可近似按平推流处理。,表8-2不同循环比条件下的全混流反应器级数,8.1.2 数学模型方法,2宏观动力学模型（1）模型的选择与简化 （1） （2） （3） （4）,8.1.2 数学模型方法,（5） （6）,8.1.2 数学模型方法,（2）实验及模型的参数估值,图8.2外环流氨化反应器流程图,8.1.2 数学模型方法,图8.3 作图法求反应段高度Hr,8.1.2 数学模型方法,（7） （8） （9） （10） （11） （12）,8.1.2 数学模型方法,表8-3
4、模试实验数据,8.1.2 数学模型方法,3中试对模型的修正（1）液相流动模型的修正,图8.4 外环流氨化反应器流程简图1.反应管；2.循环管；3.蒸发室；4.液下泵；5.酸贮槽；6.料浆贮槽,8.1.2 数学模型方法,表8-4 放大模型实验结果,8.1.2 数学模型方法,续上表,8.1.2 数学模型方法,（2）传质模型的修正 （13） （14） （15） （16）,8.1.2 数学模型方法,4模型放大与验证（1）工业装置设计1）反应管放大设计 （17）,8.1.2 数学模型方法,2）分离器的放大设计 （18） （19）,表8-5 年产6 万吨磷酸一铵的外环流氨化反应器结构参数,8.1.2 数学
5、模型方法,（2）模型的验证,表8-6 年产6万吨磷酸一铵的外环流氨化反应器k G a值与部分运行数据,8.2 冷模试验,1相似现象（1）几何相似（2）时间相似（3）运动相似（4）动力相似（5）热相似（6）化学相似,8.2 冷模试验,2相似理论（1）相似第一定律（2）相似第二定律（3）相似第三定律f（1、2、n）=0 （8-1）,8.2 冷模试验,3相似特征数,表8-7 常用的无量纲数群,8.2 冷模试验,续上表,8.2 冷模试验,例8.3 固体颗粒在气流中运动规律的测定。相似特征数和特征数方程的导出 （1） （2）,8.2 冷模试验,2冷模试验（1）考察Frg数的影响 （3） （4）,8.2
6、冷模试验,例8.4 双级料腿循环流化床中颗粒停留时间分布。1实验装置的建立,图8.5 双级料腿循环流化床实验装置示意图,8.2 冷模试验,表8-8 实验物料的物性参数,8.2 冷模试验,2实验,图8.8 第一级料腿流化风速对RTD的影响 图8.9 不同进样量对RTD的影响,图8.6 不同主床流化风速对RTD的影响 图8.7 第二级循环料腿流化风速对RTD的影响,8.2 冷模试验,图8.10 脱氯床高度H对RTD的影响 图8.11 颗粒尺寸、密度对RTD的影响,8.2 冷模试验,3停留时间分布模型 （1） （2）,图8.12 停留时间分布模型示意图,8.2 冷模试验,E(t)=0 t （4） t
7、 （5） t （6） （7）,8.2 冷模试验,4模型结果与讨论,表8-9 工况条件及模型参数值,8.3 中试,1,2,中试的任务,中试和实验室研究及工厂生产的差异,3,4,中试的分类,中试应注意的几个问题,5,中试设计中的危险识别与控制,8.3.1 中试的任务,1检验小试确定的工艺方法和工艺条件，以及工艺系统连续运转的可靠性、安全性；2考察过程放大中的问题，特别是反应过程中的“放大效应”问题；3验证模型与实际过程的等效性；4验证原料预处理方案，考核杂质的积累对过程的影响；5验证反应产物的后处理方案的可行性、分离技术和设备型式的适用性；,8.3.1 中试的任务,6考察环境污染和安全卫生状况，研
8、究防治措施；7考察物料对于设备材质的腐蚀作用；8确定实际的消耗定额和技术经济指标；9提供一定量的产品供进一步加工应用考察；10发现工程问题，为工业设备的设计可靠的技术资料和技术数据。,8.3.2 中试和实验室研究及工厂生产的差异,1原料纯度不同2对收率要求不同3设备不同4工艺操作不同5废弃物的处理,8.3.3 中试的分类,1微型中试2部分流程中试3全流程中试4全规模中试,8.3.4 中试应注意的几个问题,1. 中试装置的规模2中试装置的完整性3中试装置的运行周期和检测控制4测试深度,8.3.5 中试设计中的危险识别与控制,1工艺物料2工艺路线3化学反应装置4安全防护装置5电气6仪表及自控,8.
9、3.5 中试设计中的危险识别与控制,例8.5 合成异丙苯中试研究及工业放大试验。1中试流程,图8.13 中试流程示意图,8.3.5 中试设计中的危险识别与控制,表8-10 原材料及规格,表8-11 分析仪器及规格,8.3.5 中试设计中的危险识别与控制,2工艺流程选择3催化剂稳定性试验,图8.14 操作稳定性曲线,表8-12 丙烷的影响,8.3.5 中试设计中的危险识别与控制,图8.15 入口温度对杂质含量的影响 图8-16 入口温度对选择性的影响,4工艺条件试验（1）温度的影响,8.3.5 中试设计中的危险识别与控制,表8-14 空速的影响,（2）苯烯比的影响（3）空速的影响,表8-13 苯
10、烯比的影响,8.3.5 中试设计中的危险识别与控制,图8.17 循环比对杂质含量的影响 图8.18 循环比对选择性的影响,（4）外循环的影响,表8-15 不同循环比对应的循环量,8.3.5 中试设计中的危险识别与控制,表8-16 中试与工业装置对比,8.3.5 中试设计中的危险识别与控制,续上表,8.4 反应器的设计,1,2,铸造车间的平、剖面图,几种工业常用反应器的设计,8.4.1 工业反应器的类型和选择原则,1化学反应器的分类,表817 反应器的分类,8.4.1 工业反应器的类型和选择原则,表818 反应器的形式与特性,8.4.1 工业反应器的类型和选择原则,续上表,8.4.1 工业反应器
11、的类型和选择原则,2化学反应器的工艺特点（1）固定床反应器（2）流化床反应器（3）搅拌釜式反应器（4）气液相反应,8.4.1 工业反应器的类型和选择原则,3反应器的选型原则（1）气固相反应器（2）气液相反应器,表819 反应相态和反应器形式,8.4.2 几种工业常用反应器的设计,1搅拌釜反应器（1）搅拌釜反应器的设计内容（2）搅拌釜反应器体积的计算 （82） （83） （84）,8.4.2 几种工业常用反应器的设计,（85） （86） （87） （88） （89）,8.4.2 几种工业常用反应器的设计,例8.6 以少量硫酸为催化剂，在不同的反应釜中进行乙酸和丁醇反应生产乙酸丁酯CH3COOH+
12、C4H9OH CH3COOC4H9+H2O反应在100等温进行，反应动力学方程 k = 17.4L/（kmolmin）下标A代表乙酸，其初始浓度cA0 = 0.00175kmol/L，每天生产乙酸丁酯2400kg，若乙酸转化率50%，求下列两种情况下反应釜的体积。,8.4.2 几种工业常用反应器的设计,（1）间歇釜，设每批操作的辅助时间为0.5h；（2）连续釜。解：（1）间歇釜体积 h L (L) m3,8.4.2 几种工业常用反应器的设计,（2）计算连续反应釜体积 L m3 L m3,8.4.2 几种工业常用反应器的设计,2固定床气固相催化反应器的设计（1）固定床气固相催化反应器的类型,表8
13、20 固定床气固相催化反应器的类型,8.4.2 几种工业常用反应器的设计,图8.20 多段绝热式固定床反应器（a）间接换热式；（b）原料气冷激式；（c）非原料气冷激式,图8.21 外热式固定床催化反应器示意图,8.4.2 几种工业常用反应器的设计,（2）固定床催化反应器催化剂用量的确定1）已知空速和原料气流量 空速= （8-10）,8.4.2 几种工业常用反应器的设计,例8.7 乙烯直接氧化制环氧乙烷所用的反应器是外部换热式固定床催化反应器，从工业装置测得其空速为5000m3（STP）（m3cath），设计一个上述类型的反应器，要求所设计的反应器进口气体流量为8900m3（STP）/h，求反应器的催化剂堆体积（用空速法）。解：催化剂堆体积= m3,8.4.2 几种工业常用反应器的设计,2）已知空速和单位时间产量3）已知单位时间产量W及反应器生产强度St催化剂床层体积 （8-11）4）模型法 （812） （813） （814）,8.4.2 几种工业常用反应器的设计,图8.22 乙苯脱氢反应器的轴向温度及转化率分布,Thank you,
