化验分析基础知识培训上ppt课件.pptx

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1、讲师:陈丽春,前言,目录,一、实验室常用玻璃仪器,锥形瓶、烧杯、碘量瓶、圆底蒸馏瓶、洗瓶、称量瓶、试剂瓶(细口瓶、广口瓶、下口瓶)、滴瓶、滴定管、移液管、刻度吸管、量筒、量杯、容量瓶、漏斗、砂芯玻璃漏斗、分液漏斗、试管(普通试管、离心试管)比色管、吸收管、冷凝管、抽滤瓶、表面皿、蒸发皿、干燥器、研钵、坩埚等。,一、实验室常用玻璃仪器,锥形瓶(三角烧瓶),具塞锥形瓶,碘量瓶,一、实验室常用玻璃仪器,锥形烧杯,普通烧杯,高型烧杯,烧杯、锥形瓶、碘量瓶规格及用途,一、实验室常用玻璃仪器,圆底烧瓶,圆底蒸馏烧瓶,平底蒸馏烧瓶,一、实验室常用玻璃仪器,凯氏烧瓶,洗瓶,圆(平)底烧瓶、蒸馏烧瓶、凯氏烧瓶、

2、洗瓶规格及用途,一、实验室常用玻璃仪器,量筒,量杯,一、实验室常用玻璃仪器,无色容量瓶,棕色容量瓶,称量,溶解,转移,2/3摇匀,加水至近刻度线,定容,上下摇匀,视频,一、实验室常用玻璃仪器,滴定管,酸式滴定管,碱式滴定管,视频,量筒、量杯、容量瓶、滴定管规格及用途,一、实验室常用玻璃仪器,吸量管,移液管,移液管的使用,1.吸溶液:右手握住移液管,左手按洗耳球多次。2.把溶液吸到管径标线上,不时放松食指,使管内页面慢慢下降。3.把页面调节到标线。4.放出溶液:移液管下端紧贴锥形瓶内壁,放开食指,溶液沿瓶壁自由流出。5.残留在移液管尖的最后一滴溶液,一般不要吹掉(如果管上有“吹”字,就要吹掉)。

3、,视频,一、实验室常用玻璃仪器,细口瓶,广口瓶,一、实验室常用玻璃仪器,下口瓶,称量瓶,移液管、吸量管、称量瓶、细口(广口)瓶、下口瓶规格及用途,一、实验室常用玻璃仪器,分液漏斗,玻璃漏斗,一、实验室常用玻璃仪器,滴瓶,比色管,一、实验室常用玻璃仪器,直形冷凝管,球形冷凝管,蛇形冷凝管,分液漏斗、漏斗、滴瓶、比色管、冷凝管规格及用途,一、实验室常用玻璃仪器,玻璃表面皿,玻璃蒸发皿,瓷蒸发皿,一、实验室常用玻璃仪器,瓷研钵,干燥器,二、浓度表示分类,常用浓度,1、物质的量浓度:即1升溶液中所含溶质物质的量。用CB表示,单位是mol/L,B是基本单元。,二、浓度表示分类,n(物质的量mol)= m

4、(质量g)/M(摩尔质量g/mol),n= C(物质的量浓度mol/L) V(溶液总体积L),n= V(气体体积L)/ Vm(摩尔体积L/mol)备注:摩尔体积是气体在标准状况:273K(0) 101KPa)条件下1mol气体体积为22.4L,单位为L/mol,例题1:需配制2mol/L的NaCl溶液500ml,怎么进行配制?(已知NaCl的摩尔质量为58.5g/mol),二、浓度表示分类,准确称取58.5g干燥的NaCl置于烧杯中,用适量水溶解,再转移至500ml容量瓶中,定容至刻度线即可,联想:取上述配制的溶液50ml,请问此50ml溶液中NaCl的质量(以g表示),2、质量百分浓度:是指

5、100ml溶液中所含溶质的克数,用%(m/v)表示,一般固体试剂用水稀释常用此法。,二、浓度表示分类,例如:10%NaCl是指100ml溶液中,含有10克NaCl。,各种市售酸、碱常用%(m/m)表示其浓度,一般在浓酸、浓碱稀释用此法。,例如:30%H2SO4溶液,是指100克溶液中含有30克浓H2SO4,浓酸稀释为稀酸的计算方法例如:用98%的浓硫酸,配制30%的H2SO4溶液500ml,二、浓度表示分类,因浓酸稀释为稀酸只是加入了水,溶液中硫酸的质量没有变化。所以稀释前后硫酸质量是一样的,即取98%浓度的H2SO4 101.6ml ,沿杯壁缓慢倒入(或用玻璃棒引流)已有390ml稀释水的烧

6、杯中,冷却至室温后,定容于500ml,3、体积比浓度:是指液体试剂相互混合或用溶剂(大多为水)稀释时的表示方法,常用(m+n)或(m:n)表示。,二、浓度表示分类,例如:盐酸溶液(1+5),表示1体积浓盐酸与5体积试剂水相混而成的溶液。,4、质量浓度:表示1升溶液中所含溶质的克数,用g/L表示,当浓度很稀时,可用mg/l、ug/l表示(过去用ppm、ppb表示),较多的溶液浓度表示法是质量浓度。,例如:5g/l NaCl溶液,表示1L溶液中含NaCl 5克。,5、气体质量浓度:表示1立方气体中所含物质的克数,用mg/m3表示。,二、浓度表示分类,m与mg/L的关系(水溶液),m与mg/m3的关

7、系(气体),重量分析:过滤、沉淀、洗涤、干燥、灼烧、溶解、 溶液、溶质、溶剂 滴定分析:滴定、标准溶液、指示剂、滴定终点、 滴定误差液-液萃取分离操作:萃取、振摇、放气、分层煤质术语:空气干燥煤样、标准煤样、煤样制备、 混合、破碎、缩分、堆锥四分法、二分 器,煤的工业分析,全水分、内在水分、 外在水分、灰分、挥发分、全硫、发热 量,煤质分析结果的表示方法,三、实验涉及基本知识相关规定及概念,恒重:是指在灼烧(烘干)和冷却条件相同情况下,连续两次称重之差不大于0.2mg。冷却操作必须在干燥器中进行并冷至室温。 (中国药典规定为0.3毫克),则认为达到了恒重 空白试验:在测定中,为提高分析准确度,

8、以试剂水(纯水)代替试样。用测定试样的方法和步骤进行测定,其测定值称为空白值、测定值减去空白值为分析结果。空白试验应与试样测定同时进行。当空白值高时,应全面检查用水质量,试剂纯度,量器及容器的污染情况。测量仪器的性能,以及试验环境等。,三、实验涉及基本知识相关规定及概念,水浴温度:除另有规定外,均指98100;热水:系指7080;微温或温水:系指4050;室温: 系指1030;冷水:系指210;冰浴:系指约0;放冷:系指放冷至室温。准确加入:指用分析天平称重准确到0.001g。吸取:指用无分度吸管(移液管)或刻度吸管(吸量管)吸取。取样体积,50ml以下用无分度吸管,50ml以上可用量筒量取。

9、,三、实验涉及基本知识相关规定及概念,水浴加热:除另有温度规定外,均指沸腾的水浴加热。玻璃仪器校正:容量瓶、滴定管、移液管、刻度吸管等应按国家有关规定及规程校正。仪器校正:测定中用到的天平、分光光度计、色谱仪、测爆仪以及热电偶、温度计等按规定定期校正。标准曲线校正:测定中使用的标准曲线应定期校正。试剂水:试剂水系指配制溶液、洗涤仪器、稀释试样以及空白试验所用的水,其质量必须达到国标规定二、三级水标准。一般用蒸馏水或去离子水,有特殊要求者另作说明。,三、实验涉及基本知识相关规定及概念,一般分析煤样(又称空气干燥煤样):将煤样按规定缩制到粒度小于0.2mm,并与周围空气湿度达到平衡,可用于进行大部

10、分物理和化学特性测定的煤样。标准煤样:具有高度均匀性、良好稳定性和准确量值的煤样。煤样制备:使煤样达到试验所要求的状态的过程,包括煤样的破碎、筛分、混合、缩分和空气干燥。煤样破碎:在制样过程中用机械或人工方法减少煤样粒度的过程。,三、实验涉及基本知识相关规定及概念,煤质术语,煤样混合:把煤样混合均匀的过程。煤样缩分:在煤样制备中,将试样分成具有代表性的几部分,一份或多份留下来的过程。堆锥四分法:把煤样从顶端均匀分布,堆成一个圆锥体,再压成厚度均匀的圆饼,并分成四个相等的扇形,取其中相对的扇形部分作为煤样的缩分方法。二分器:由一列平行而交替的宽度相等的斜槽所组成的用于缩分煤样的工具。,三、实验涉

11、及基本知识相关规定及概念,煤的工业分析:水分、灰分、挥发分和固定碳四个项目分析的总称。外在水分(符号f):在一定条件下煤样与周围空气湿度达到平衡时所失去的水分。内在水分(符号inh):在一定条件下煤样达到空气干燥状态时所保持的水分。全水分(符号t):煤的外在水分和内在水分的总和。灰分:(符号):煤样在规定条件下完全燃烧后所得的残留物,三、实验涉及基本知识相关规定及概念,挥发分(符号):煤样在规定条件下隔绝空气加热,并进行水分校正后的质量损失。 固定碳(符号FC):从测定煤样的挥发分后的残渣中减去灰分后的残留物,通常用100减水分、灰分和挥发分得出。 全硫(符号t):煤中无机硫和有机硫的总和。

12、发热量:单位质量的煤完全燃烧时产生的热值 格金干镏试验(曾称葛金干镏试验):由格雷和金二人提出的煤低温干镏试验方法,用以测定热分解产物收率和焦型。,三、实验涉及基本知识相关规定及概念,收到基(符号ar曾称应用基):以收到状态的煤为基准。空气干燥基(符号ad曾称分析基):与空气湿度达到平衡状态的煤为基准。干燥基(符号d曾称干基):以假想无水状态的煤为基准。干燥无灰基(符号daf曾称可燃基):以假想无水、无灰状态的煤为基准。,三、实验涉及基本知识相关规定及概念,分析结果的表示方法,一、有效数字1.在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字。2.在记录有效数字时,规定只允许数的末位欠准,而且只能上

13、下差1。二、基本概念有效数字:检验工作中所能得到有实际意义的数值。 有效数字=可靠数字+欠准数字欠准数字:只能是上下差一个单位。 如:12.50ml, 0.1234g,三、实验涉及基本知识有效数字的处理,三、有效数字修约规则用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。即当尾数4时,则舍;尾数6时,则入;尾数等于5时,若5前面为偶数则舍,为奇数时则入。当5后面还有不是零的任何数时,无论5前面是偶或奇皆入。 例如:将下面左边的数字修约为三位有效数字 2.324 2.325 2.326 2.335 2.32501,三、实验涉及基本知识有效数字的处理,2.32,2.32,2.33,2.34,2.33,进舍

14、规则口诀: 四舍六入五考虑,五后非零则进一, 五后全零看五前,五前偶舍奇进一, 不论数字多少位,都要一次修约成。,三、实验涉及基本知识有效数字的处理,四、有效数字运算法则1.在加减法运算中,每数及它们的和或差的有效数字的保留,以小数点后面有效数字位数最少的为标准。在加减法中,因是各数值绝对误差的传递,所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。 例如:2.0375 0.0745 39.54 = ?解答:39.54是小数点后位数最少的,在这三个数据中,它的绝对误差最大,为0.01,所以应以39.54为准,其它两个数字亦要保留小数点后第二位,因此三数计算应为: 2.040.0739.54

15、 = 41.65,三、实验涉及基本知识有效数字的处理,设某物理量的测量值为x,它的真值为a,则x-a=;由此式所表示的误差和测量值x具有相同的单位,它反映测量值偏离真值的大小,所以称为绝对误差(测量值与真实值之差的绝对值), 0.0001, 0.0001, 0.01,2.在乘除法运算中,每数及它们的积或商的有效数字的保留,以每数中有效数字位数最少的为标准。在乘除法中,因是各数值相对误差的传递,所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。 例如:13.92 0.0112 1.9723 = ?解答: 0.0112是三位有效数字,位数最少,它的相对误差最大,所以应以0.0112的位数为准,

16、即: 13.90.01121.97 = 0.3073.分析结果小数点后的位数,应与分析方法精密度小数点后的位数一致。4.检验结果的写法应与药典规定相一致。,三、实验涉及基本知识有效数字的处理,相对误差指的是测量所造成的绝对误差与被测量(约定)真值之比乘以100%所得的数值,以百分数表示。 一个数字的相对误差绝对误差/数字的大小*100%,0.07%,0.9%,0.005%,三、实验涉及基本知识有效数字的处理,1. 正确地记录分析数据2. 正确地选取用量和选用适当的分析仪器3. 正确地表示分析结果定量分析(滴定和重量分析)一般要求四位有效数字。 如标定 0.1mol/L HCl 滴定液 0.1052mol/L HCl 0.105mol/L HCl,实验要求,谢谢!,

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